板蓝根中总铬含量的测定及测定条件的优化

王昭国

(张掖市质量检验检测研究院 食品药品检验检测中心，甘肃 张掖 734000)

板蓝根为植物菘蓝的干燥根.呈细长圆柱形，长约10～20～30 cm，直径3～8 mm.表面浅灰黄色，粗糙，有纵皱纹及横斑痕，并有支根痕，根头部略膨大，顶端有一凹窝，周边有暗绿色的叶柄残基，较粗的根并现密集的疣状突起及轮状排列的灰棕色的叶柄痕.质坚实而脆，断面皮部黄白色至浅棕色，木质部黄色.气微弱，味微甘.以根平直粗壮、坚实、粉性大者为佳.研究表明，板蓝根的根茎提取物通过限制病毒分裂而起到对甲型禽流感病毒，乙型禽流感病毒的抑制杀灭作用，其提取物的水溶液对普通感冒病毒有抑制作用.对流行性乙型脑膜炎病毒有抑制和杀灭作用.板蓝根加工后对多种细菌也有抑制作用．水浸液对枯草杆菌、金黄色葡萄球菌、八联球菌、大肠杆菌、伤寒杆菌、副伤寒杆菌、痢疾(志贺、弗氏)杆菌、肠炎杆菌等都有不同程度的抑制作用；丙酮浸出液也有类似作用.另外板蓝根还有抑制血小板聚集作用、解毒作用等.三价铬对人体几乎不产生有害作用，未见引起工业中毒的报道.进入人体的铬被积存在人体组织中，代谢和被清除的速度缓慢.铬进入血液后，主要与血浆中的球蛋白、白蛋白、r-球蛋白结合.六价铬还可透过红细胞膜，15 min内可以有50%的六价铬进入细胞，进入红细胞后与血红蛋白结合.铬的代谢物主要从肾排出，少量经粪便排出.六价铬对人主要是慢性毒害，它可以通过消化道、呼吸道、皮肤和粘膜侵入人体，在体内主要积聚在肝、肾和内分泌腺中.通过呼吸道进入的则易积存在肺部.六价铬[1,2]有强氧化作用，所以慢性中毒往往以局部损害开始逐渐发展到不可救药.经呼吸道侵入人体时，开始侵害上呼吸道，引起鼻炎、咽炎和喉炎、支气管炎.本文应用微波消解法，通过石墨炉原子吸收分光光度[3-7]法进行测定方法研究并对其测定条件进行优化.

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

MARS6微波消解仪(美国CEM公司)，AA400原子吸收分光光度计(Pearkin-Elmer公司)，铬单元素标准溶液批号：GBW08614-12051(中国计量科学研究院)，临用时用2%硝酸稀释至目标浓度，HNO3(优级纯，白银良友化学试剂有限公司)，水为超纯水(阿修罗系列实验室超纯水).

1.2 实验过程

采用石墨炉原子吸收光谱法测定，测定优化条件见表1.

表1 石墨炉原子吸收分光光度计的程序升温条件

1.2.1 样品处理

微波消解法 准确称取样品0.3 g(精确至0.001 g)于微波消解罐中加入8 mL硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样消解条件见表2，冷却后取出消解罐，在电热板上于170 ℃赶酸至0.5 mL.消解罐放冷后，将消化液转移至100 mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐3次，合并洗涤液，用水定容至刻度.同时做试剂空白.

在升温时间、恒温时间、功率一定的条件下设置四个不同的升温程序如下：

表2 MARS6微波消解程序升温条件

1.2.2 标准溶液的制作

1.铬标准储备液：经国家认证并授予标准物质证书的铬标准储备液.

2.铬标准系列溶液的配制：将铬标准储备液用2%硝酸稀释制成每毫升含20 ng的铬，然后用石墨炉自动进样器自动配制每毫升各含0、2.00、4.00、8.00、12.00、16.00和20.00 ng.建立标准曲线，见表3.

表3 不同灰化温度下标准系列浓度的吸光度的变化

1.2.3 样品测定与计算

四组不同温度微波消解下样品含量测定：

微波消解组数1234样品含量(mg/kg)3.051 3.1833.3133.112

计算：

X=(c-c0)×V/m×1000

(1)X表示试样中铬的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)

(2)c为样液中铬的浓度，单位为纳克每毫升(ng/ml)

(3)c0为空白样液中铬的浓度，单位为纳克每毫升(ng/ml)

(4)V为样品消化液的定容体积，单位为毫升(ml)

(5)m为样品称样量，单位为克(g)；1 000换算系数

1.2.4 稳定性试验

取2、8和20 ng/ml的铬标准液重复进样6次考察其RSD%，见表4.

表4 低中高不同浓度重复性实验

2 结果与讨论

2.1 探索最优的仪器测定条件

当把仪器测试条件设为表1所示，分别对一定浓度的铬标准系列溶液进行测试，从表3可以看出在干燥温度、原子化温度不变的情况下，当灰化温度为1 000 ℃时铬的吸光度最大.

2.2 探索最优的消解程序温度

当把微波消解[8,9]升温程序设为表2所示，然后用4组消解程序分别对样品进行消解并分别进行测定计算，从1.2.3 中可以看出用第3组消解温度对样品中重金属元素[10]铬进行前处理所得结果最佳.

2.3 稳定性实验

分别取2、8、20 ng/ml的铬标准液重复进样6次，从表4可以看出高中低三种不同浓度下在较低浓度2 ng/ml重复测定时其RSD%小于5.00%，由此可以看出该方法有很好的稳定性.

3 结 论

(1) 通过对板蓝根中总格的测定，探索研究其微波消解的前处理程序及石墨炉原子化器原子吸收分光光度计的最佳测试条件，建立了基本的实验方法，能够为板蓝根原生药材质量控制提供很好的检验方法.

(2) 板蓝根中的重金属元素不仅仅含有铬，还有很多危害元素比如Pb、Hg、As等等，在这里仅仅考察了一种元素而对于其他污染物还是一片空白，在今后的研究过程中还需力争填补此空白能够建立一套完整的质量控制方法，能够保障人民的用药安全.

(3) 板蓝根作为日常生活用药，不当能够起到治疗、预防的作用，而且还具有很高的保健价值.而重金属在人体又具有富集作用不易排出，会对人体身体健康造成极大地危害，通过建立一系列检验方法对其进行质量控是我们食药工作者的责任，同时也是人民的需要.

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