一种固井用空心微珠破碎率的测定方法

熊敏　马春旭　段志伟　邱国良　孙洪波

【摘 要】介绍了体积变化率测定装置的结构、原理及使用方法，以及破碎率测定方法，该装置可以实现高温、高压下的破碎率的测算，开展了一系列压力下的破碎率的模拟实验，认为微珠破碎是水泥浆体积变化的主要影响因素。实验结果表明，该测试方法能够实现高温、高压条件下水泥浆中空心微珠破碎率的测定，更好的模拟井底流体的实际情况，无需进一步降温、降压、取样测量操作，消除了其他材料的影响，消除了误差，测量更加准确。

【关键词】空心微珠；固井；破碎率；水泥浆

中图分类号： TE256.5 文献标识码： A 文章编号： 2095-2457（2018）08-0132-002

空心微珠，简称微珠，包括粉煤灰漂珠及人造高性能玻璃微珠，具有质轻、空心、密闭、粒细、活性好的特点，具有其他减轻材料无法比拟的优良特性，制备的固井低密度水泥浆密度甚至可低至1.0g/cm3以下，由于其优良的特性，使得微珠在低密度水泥浆固井中的应用越来越广泛[1-3]。但是，微珠配制的低密度水泥浆，在向井底泵注过程中，随着井底温度、压力升高，会造成微珠破碎，导致水泥浆密度和水灰比发生变化，影响水泥浆的性能，给施工质量和安全带来不稳定因素。

国外区块投标和作业过程中，甲方通常会对微珠的承压能力提出要求，因此对于微珠的承压能力的测试显得尤为重要，而承压能力一般通过空心微珠的破碎率来体现。一般情况下，破碎率采用将空心微珠或者低密度水泥浆放入高压环境，然后泄压拆除测定密度变化的办法进行测试，忽略了液体中其他材料对密度的影响以及高低压之间的差别，不能很好的模拟井底的高温高压实际。

本文旨在采用合适的测试方法进行空心微珠破碎率的测定，以便在配方设计时对空心微珠的选型有一定的帮助，减少低密度水泥浆发生密度波动，提高固井质量。

1 破碎率测定装置

1.1 破碎率测定装置的设计

为了达到测定空心微珠在流体介质中的破碎率，设计了一套空心微珠破碎率测定装置，可以实现高温高压下（最高温度150℃，最高压力70MPa）破碎率的测定。该装置主要由釜体装置、温度控制系统、压力控制系统以及数据接收装置等组成。

其中釜体装置是整个装置的主要组成部分，如图1所示，它主要用于盛放混合有空心微珠的流体介质，釜体有效体积为300ml，通过橡胶隔膜片与外界流体（水），可以完成高温高压下的测试作业，进行不同温度、压力下破碎率的测定。并且，釜体装置中含有精确的位移传感器，采用国际领先的LVDT技术，确保流体在密封特性下可以精确测定釜体内流体体积的变化。

采用精确的PID控制技术对温度、压力自动控制，可以保证系统在升温升压或恒温恒压下实现流体中微珠破碎率的测量，压力泵采用Quizix系列泵，整个过程无脉冲给压。

1.2 破碎率测定原理

釜体中流体介质受温度、压力变化影响，体积发生变化，引起橡胶隔膜片外部水的体积变化，进而推动位移传感器移动，并通过数据采集系统，对位移变化进行记录、处理，最终可以录得体积变化率ES，由体积变化率推算空心微珠的破碎率。其中：

Δv为体积变化量（单位ml），v为原流体体积（也即是釜体体积，300ml）。

2 破碎率测定方法

空心微珠破碎，必然造成体积减小，但由于空心微珠是在流体介質中存在，流体介质（除空心微珠以外的流体总称）自身也存在一定的体积变化，不能简单的认为体积变化是由空心微珠破碎引起的。因此，这就要求在测定过程中，提前除去流体介质的影响。具体步骤如下：

（1）将不含空心微珠的流体介质（可以是水，也可以是不含空心微珠的水泥浆）加入釜体，体积总计为300ml；

（2）按照设定程序升温、升压，测定流体介质的体积变化率ES1；

（3）将流体介质：空心微珠=vFL：vHG配成混合液，加入釜体，vFL+vHG=300ml；

（4）按照设定程序升温、升压，测定流体介质的体积变化率ES2；

（6）根据测定的数值，计算空心微珠造成的体积变化率ES（HG）

5）计算得出空心微珠的破碎率ρ。

3 实验结果与数据分析

分别采用三种不同型号的空心微珠（H1、H2、H3），按照1：9（体积比）的比例与流体介质混合，在25℃的情况下，分别进行不同压力条件下破碎率的测定。实验条件为：温度升至25℃用时10min，之后保持该温度进行实验，持续350min结束。压力变化分7个阶段，分别为10MPa、20MPa、30MPa、40MPa、50MPa、60MPa、70MPa，每阶段升压用时20min，之后在该压力下保持30min，持续350min结束。

按照上述程序，分别对不含空心微珠的流体介质和含有空心微珠的流体的体积变化率进行了测定，测试结果如图2和图3所示。

图4 体积变化率随压力变化曲线

按照将含有空心微珠的流体的体积变化率ES1减去0.9倍的不含空心微珠的流体介质的体积变化率ES2，即为空心微珠自身造成的体积变化率ES（HG），如图4所示，由图4可以看出，空心微珠自身造成的体积变化率比流体中其他物质造成的体积变化率大得多，并且随着压力增大，空心微珠造成的体积变化占比越大，在70Pa时，空心微珠造成的体积变化占比达到77%。这个数据是在空心微珠占总体积10%的情况下得出的，如果空心微珠占比更大，造成的体积变化率占比也会更可观。这种现象主要是空心微珠在高压下破碎造成的，这也是测定空心微珠破碎率的重要性所在。

对应计算空心微珠的破碎率，如图5所示。

由破碎率的测定可以看出，随着压力的升高，每种空心微珠的破碎率都有不同程度的增大，上述破碎率的测定方法可以实现高温、高压下流体中破碎率的测定。

4 结论

（1）这种测量方法可以实现高温、高压下空心微珠破碎率的测定，模拟井底温度、压力变化，整个测定过程无需进一步降温、降压、取样测量操作，消除了操作误差；

（2）由空心微珠破碎引起的流体体积变化显著高于流体中其他材料，并且随着压力增大，这种现象更加明显；

（3）实现了空心微珠在流体中（如水泥浆中）的测定计算，更贴近实际；

（4）消除了流体中其他介质对体积的影响，测量更加准确。

【参考文献】

[1]张宏军.中空玻璃微球超低密度水泥浆体系评价与应用[J].石油钻采工艺， 2011，33（6）：41-44.

[2]马春旭，侯亚伟，赵琥，等.人造微珠表面改性及其在水泥浆中的应用[J].科学技术与工程， 2014，14（6）：127-129.

[3]曾建国，孙福全，高永会，等.高温高性能低密度水泥浆的室内研究[J].钻井液与完井液，2011，28（3）：47-49.