吡唑醚菌酯15%微乳剂的液相色谱测定方法研究

孔波 李波

摘要：本文叙述了采用反相高效液相色谱法即以甲醇——磷酸水溶液（体积比为75∶25）为流动相，C18柱和紫外检测器分离测定吡唑醚菌酯15%微乳剂的方法。结果表明：吡唑醚菌酯标准偏差为0.019，变异系数为0.11%，平均回收率分别为99.63%，线性相关系数为0.9996。

关键词： 吡唑醚菌酯；反相高效液相色谱法；研究

中图分类号： O657.72；TQ455.4 文献标识码： A DOI编号： 10.14025/j.cnki.jlny.2018.10.028

吡唑醚菌酯15%微乳剂是由吡唑醚菌酯加上适当的助剂和溶剂配制而成的杀菌剂。目前测定吡唑醚菌酯的分析方法有液相色谱法。但测定吡唑醚菌酯微乳剂分析方法的文章尚未见发表。本文试验了采用反相高效液相色谱法对吡唑醚菌酯15%微乳剂中的有效成分吡唑醚菌酯进行分离测定，经过反复优化试验条件，达到了满意的目的。该方法稳定、简单，分离完全是一种较实用的检测方法。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

日本日立Primaide 1410液相色谱仪；进样器：25uL；甲醇：色谱纯；磷酸水溶液；用磷酸调pH值3.0；吡唑醚菌酯标准品：已知含量≥99.0%。

1.2 色谱条件

色谱柱：150mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装Agilent Eclipse XDB-C18 5■填充物；

流动相：甲醇-磷酸水溶液（体积比为75∶25）；

流速：1.0mL/min；

柱温：室温；

检测波长为275nm；

进样量：5uL；

在上述色谱条件下，吡唑醚菌酯的保留时间约为4.32min。

1.3 标准溶液和试样溶液的配制

标准溶液的配制：称取标准品0.05g（精确至0.0002g）置于100mL容量瓶中。

用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。

试样溶液的配制：称取15%吡唑醚菌酯微乳剂样品约0.33g（准确至0.0002g）置于100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。

2 结果与讨论

2.1 流动相

为确保吡唑醚菌酯与杂质的分离，用甲醇-水、乙腈-水以及甲醇-乙腈-水按不同的体积比做了多个配比试验。结果表明，当甲醇-磷酸水溶液体积比为75∶25时，分离效果较理想，且基线平稳，峰形对称（见图1）。所以选择甲醇-磷酸水溶液体积比为（75∶25）作为本方法的流动相。

2.2 检测波长

将吡唑醚菌酯标准溶液利用二极管阵列检测器进行扫描，得到吡唑醚菌酯的紫外吸收光谱图（见图2）。从图中可以看出，吡唑醚菌酯的最大吸收波长是202nm，次吸收波长為274nm；由于产品中各种杂质影响有效成分的测定，经过试验，选择275nm波长时，试验效果良好，因此我们选择275nm作为本检测方法的最佳吸收波长。

2.3 精密度

将同一试验样品，连续测定6次，结果如表1所示。经统计，吡唑醚菌酯的变异系数（RSD）为0.11%，该方法的重现性较好。

2.4 回收率

将样品配制成一定的质量浓度，测得吡唑醚菌酯的质量浓度为31.2mg/L。配制标准吡唑醚菌酯的质量浓度为15.8mg/L。将样品溶液和标准溶液按不同比例混合，测回收率，结果如表2所示。

2.5 线性关系的测定

用吡唑醚菌酯标准品配制一定浓度的标准溶液。用移液管准确量取标准溶液2mL、4mL、6mL、8mL、10mL，分别置于5个100mL的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。进样分析，以吡唑醚菌酯浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线。吡唑醚菌酯线性方程为y=5E+07x+1E+06，其线性相关系数为0.9996。线性相关性的测定结果见表3和图3。结果表明，工作曲线具有良好的线性。

3 结论

综上所述，用本方法测定15%吡唑醚菌酯微乳剂中吡唑醚菌酯的含量，具有快速、准确、稳定等特点，是一种较为实用的分析方法。

作者简介：孔波，本科学历，高级分析工程师，研究方向：化工产品分析方法。