同向双螺杆混炼挤压机固液共混挤出工艺试验研究

梁超

(大连橡胶塑料机械有限公司，辽宁 大连 116036)

1 试验原因与目的

1.1 试验背景

同向双螺杆因其适用性较强而被广泛应用于高分子材料加工领域，但在固液共混，尤其是高添加比例液体料的场合研究并不多。目前市场上供应的相关设备均为低产量、低添加比例的混炼挤压机组。随着行业的发展，市场需要开发出高产能、高添加比例的混炼挤压机组。

1.2 试验目的

以HDPE料和某种液体料（近似硅油）为试验物料，在小型机组上进行挤出混合试验，通过改变组合并调整工艺参数，摸索出大规模生产所需的加工流程及主要配置，为工业化机组的开发积累经验，是本次试验的最终目的。

2 试验设备、仪器及原料

2.1 设备简介

（1）同向双螺杆挤出机，大连橡胶塑料机械有限公司制造，螺杆公称直径72 mm，长径比可调，主电机功率250 kW，螺杆转速50～500 r/min，模板孔：24 mm×Ф1.8 mm，切粒形式为水下切粒，切粒电机功率3.7 kW。

（2）失重秤，申克天津工业技术有限公司制造，加料能力50～500 kg/h，精度±0.5%，配粉料、粒料加料螺杆。

（3）JYMD-12.5液体计量泵，浙江爱力浦泵业有限公司制造，泵形式为液压隔膜泵，精度±1%，计量泵能力200 L/h，流量调节方式为手动。

2.2 机组组成

SJSH-72同向双螺杆混炼挤压造粒机组主要由加料系统、电机、联轴器、减速器、机筒、螺杆、过渡体、换网装置、开车阀、水下切粒装置等组成，如图1所示。

图1 SJSH-72同向双螺杆混炼挤压造粒试验机组示意图

2.3 试验物料

本试验所选物料有两种：固体物料选用燕山石化生产HDPE物料（粒料和粉料两种），液体原料为某种液体。物性参数见表1和表2。

表1 固体原料物性

表2 液体原料物性

2.4 试验目标

利用SJSH-72试验平台对不同相的两种物料(HDPE和液体料)进行共混挤压并造粒试验，分析及优化工艺参数，明确试验目标如下：

（1）成品颗粒经检测（DSC差示扫描量热仪）须100%合格；

（2）试验机组的目标生产能力应达到200 kg/h；

（3）颗粒尺寸：Ф1.5～2.5 mm；

（4）整个工艺过程中料温控制在230℃以内；

（5）测试出机组在合格率保证的前提下的最高添加比例。

试验成品粒子的性能指标须满足表3要求。

表3 成品粒子性能指标

2.5 试验检测仪器

（1）DSC 200 F3 DSC差示扫描量热仪，NETZSCH/耐驰公司制造，温度范围-170～600/700℃，温度重复性±0.01℃（标准金属），温度准确度±0.1℃（标准金属），升降温速率0.001～100℃/min，量热灵敏度0.1 μW，量热重复性±0.1%（标准金属），量热准确度±1%（标准金属），温度/热焓校正采用多点校正技术，基线漂移 ＜±10 μW（-50～300℃），DSC 量热范围（0±600）mW。

（2）MH30MA电子秤，上海月梓电子科技有限公司制造，量程30 kg，重复性±0.2 g，线性误差±0.3 g，稳定时间≤3 s，工作温度17.5～22.5℃。

（3）HA100E温 度 计，ANRITSU品 牌， 量 程-200～800℃，分辨率 0.1℃。

3 试验过程简述

本试验将两种原料进行混合试验及造粒，将制得的制品利用磅秤称量粗测液体料的加入量，最终用DSC差示扫描量热仪进行潜热指标检测反映两相物料的混合程度。经过了挤压机的混合性能测试、操作工艺参数的优化调整、不同组合下，不同固体料混合状态比较、分析不合格粒料产生的原因等过程。

3.1 初步混合试验

考虑到两种原料的相态差异以及添加比例，试验机组设置了1个固体加料口，2个液体加料口；同时设置了适合固液共混的螺杆组合，进行了初步混合试验。

通过失重式计量秤先加入固体原料，逐渐提高加料量至设定产量（112.5 kg/h），待设备运行稳定后启动计量泵加注液体原料，逐渐提高加注量，观察开车阀排料情况初步判断混合状态，然后测量一定时间内此状态下的排料重量，测算液体原料添加的比例；保持其余参数不变，调整螺杆转速，探索该组合下挤压机的最大混合能力。

由表3可以看出，在现有条件下，因液体加入比例过小，得到的均为不合格产品。经过不断调整，选择加料比例较高，工况比较稳定的序6进行了切粒并进行了DSC检测，得到的指标为26 J/g，距离目标值要求甚远。

图2中液体料从混炼系统尾部泄漏，分析为首节加注口较为靠前，且3#位置物料混炼不足，粒料原料此时熔融不佳，未形成料封。

加注液体料后，电机负荷降低至原来的1/2左右，表明液体料加入后对HDPE熔料起了明显的“润滑”效果，“打滑”的同时削弱了元件对固液两相料的混合作用，从图3料条表面存有不少液体料也可以看出混合的不充分。

测试了转速在180～270 r/min下的试验，得出提高转速的同时也降低了两相原料的混合时间，对于提高添加比例效果不显著。继续提高加注量，出现了序4工况下液体加料口冒料的情况，加注管路压力表表显压力≥10 MPa，加注管路堵塞，且混炼系统连接部位出现泄漏情况，表明现有条件下液体料的极限加入比例为37%左右。

表3 主机操作参数（组合1）

图2 螺杆尾部泄漏情况

图3 开车阀排料情况（组合1）

3.2 机组整改及试验

为进一步提高液体原料的添加比例，从以下几方面对机组进行整改：

（1）增加机组长径比，延长物料的混合时间；

（2）增加液体料加注口，调整加注位置，减轻原加注口负荷；

（3）更换螺杆组合（组合2），设置密封元件和混合元件，解决尾部泄漏和“打滑”问题，提高混合强度和混合效率；

（4）混炼系统各段连接部位增加密封结构，解决混炼系统泄漏问题；

（5）液体原料加注口增加单向阀，防止冒料导致加注管路堵塞。

考虑到固体料的形态会影响试验结果，分别针对粒料、粉料两种形态的固体料分别作了混合测试。

粒料试验固定螺杆转速180 r/min（反复试验后的最佳转速），固定粒料加料量112.5 kg/h，由计量泵在5#、7#、9#号机筒处加料，逐步提高液体料的加入量，测定方法同3.1节步骤。主机操作参数见表4所示。

表4 主机操作参数（组合2/粒料）

粉料试验固定螺杆转速180 r/min，固定粉料加料量82.8 kg/h，由计量泵在5#、7#、9#号机筒处加料，逐步提高液体料的加入量，测定方法同3.1节步骤。主机操作参数见表5所示。

表5 主机操作参数（组合2/粉料）

3.3 第二次试验分析

HDPE混入液体原料后，其流动性改善，开车阀基础物料为透明黏流态，塑化良好，表面光滑流动性较好，无气泡和其他杂质，如图4、5所示。但液体加注管路压力表数值一直在0～5 MPa间来回波动，液体添加比例越大，波动越大。

与切粒机连接后切粒，稳定后模头熔体压力在2.8～6.8 MPa之间波动，见图6。造料样品见图7。

整理数据发现，组合2粒料混合造粒所得的15个样品潜热值，高于50 J/g的有6个，占样本数量的40%；粉料混合造粒所得的15个样品潜热值，高于50 J/g的有10个，占样本数量的66.7%，见图8。

图4 开车阀排料（组合2）

图5 落地料（组合2）

图6 模头压力曲线（组合2）

图7 造粒样品（组合2）

图8 潜热值数据（组合2）

组合2的试验结果表明：机组整改后试验效果明显，成品粒子潜热值较组合1有了明显提高，部分成品已接近或达到指标，但距离制品100%达标尚有距离。

与粒料相比，粉料的比表面积大，与液体料混合相对容易。

不论固体原料采用粉料还是粒料，试验中液体料加注管路压力均存在较大波动，图6中模头压力的波动，图7中造粒样品尺寸较差的均一性均表明，液体料的添加比例与机组的混合能力仍不匹配，两相物料的混合仍不充分，严重影响了潜热指标。

从混合难易程度和两相物料的黏度差关系来分析，理论上1#、2#、3#泵的加注量应逐级增加，但从实际试验来看，却呈现出不同结果。

经过不断尝试调整各加注口的量可以看出，各加注口的加注量互相关联，完全取决于每段加注口后混合段的混合能力。原始加入的两种原料的质量，同混合后成品的质量的较大差值表明：如果混合能力不足，即使添加再大量的液体料也不会提高添加比例，出于平衡，液体料会从其他渠道溢出。试验中液体料多次从开车阀处喷出，粒子表面和循环水中带有大量的液体料也证明了这一点，如图9所示。

图9 粒子循环水中混入的液体原料

3.4 再次整改及试验

为达到100%的成品合格率，将试验机组从以下几方面再次进行了整改：

（1）开发了新的混合元件，重新调整了螺杆组合（组合3），增强了两相原料的混合，延长了混合时间；

（2）根据组合3重排了加注口的位置；

（3）增加了稳压装置，消除液体料加注管路上的压力波动，并采取了管路保温手段防止管路低温下的堵塞。

仍按照3.2试验方法，固定螺杆转速及固体加料量（粒料、粉料均保持不变），由计量泵在4#、6#、8#号机筒处加料，逐步提高液体料的加入量，待工况稳定后记录数据。如表6、7所示。

表6 主机操作参数（组合3/粒料）

表7 主机操作参数（组合3/粉料）

3.5 第三次试验分析

本次试验，加工粉料时模头熔体压力较小，稳定在 2.6～3.4 MPa之间。

同时，成品尺寸均一性提升，表面残留液体料也大为减少，见图10。

图10 造粒样品（组合3/粉料）

组合3中，分别抽取表6中序8、表7中序8作为样品，测定了潜热值。当采用粒态的固体原料时，选取的65个样本中高于50 J/g的为43个，占总样本数量的66.2%；采用粉料原料时，45个样本潜热值均高于50 J/g，100%位于控制线上方，达到了试验预期，见图11。

图11 潜热值数据（组合3）

4 结果对比

通过3种组合对HDPE固体料和液体原料进行混合试验（见表8），比较液体料的最大混合量不难看出。组合3的混合能力更强，且固体原料在粉料状态下的混合效果要明显优于粒料，见图12。

表8 液体料最大添加量对比

图12 各组合的混合能力比较

5 结束语

此次选取了HDPE固体料和某种液体料（近似硅油）为原料，进行了固、液两相物料的混合试验。由于相态、熔融后黏度的巨大差异，且要求的指标很高，混合难度非常大。

最终试验结果中，选用粉料作为固体原料，螺杆转速在180 r/min时，加工温度保持在180～220℃上下，采用3个液体加注口，通过操作参数的不断调整和优化，制得的成品粒度分布在1.5～2.5 mm之间，较为均匀；经DSC差示扫描量热仪检测，粒子潜热值指标均达到50 J/g以上，100%合格。

尽管试验达到了目的，但仍有问题需要进一步研究。例如：试验机组中已暴露出的不足如何在工业化机组的研制中避免和解决；如何进一步提高机组混合能力而减少液体料的溢出；如何解决成品粒子表面的残留液体料问题；如何实现进入粒子循环水中的液体原料的分离等。