高效液相色谱法测定甲巯咪唑片的含量研究

赵冯

（徐州市食品药品监督检验中心 江苏 徐州 221000）

甲巯咪唑片临床上用于治疗甲状腺功能亢进，目前《中国药典》使用酸碱中和滴定法对其含量进行测定，这种检测方法准确度低，误差大，没有较强的专属性。本文主要探讨的方法是高效液相色谱法，这种方法具有较强的专属性、灵敏度、重现性。

1.仪器和试药

电子天平XS205DU（METTLER公司），甲巯咪唑对照品（中国食品药品检定研究院），样品均是市场销售品。

2.方法和结果

1.1 色谱条件

流动相溶液是0.02mol/LKH2PO4（用H3PO4pH值调到3.2）-甲醇（87：13）；色谱柱为Kromasil C185μm，150mm×4.6mm,检测波长是254nm，流速1mL/min，进样量10μL。

1.2 标准曲线制备

精密称取25mg甲巯咪唑对照品，置于100mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。精密量取1.0，3.0，5.0，7.0，9.0，12.0mL，分别置于50mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后，在按照上述色谱条件完成进样，并记录色谱图，将浓度作为横坐标，峰面积作为纵坐标建立线性回归方程，方程式A=44.53+4657.5C，r=1.0000（n=6）。5～60μg/mL甲巯咪唑浓度范围中和峰面积存在很好的线性关系。

1.3 供试品制备溶液

将样品研细，精密称取细粉相当于甲巯咪唑5mg，置于200mL的量瓶中，加水适量，振摇30分钟使溶解，稀释至刻度，过滤，取滤液作为溶液供试品。按上述色谱条件进样，记录色谱图。根据处方选择合适比例的辅料，制作空白样品，按相同方法制备空白品溶液，并进样，在与对照品峰相同位置处没有色谱峰出现（见图1）。

图1 高效液相色谱图

1.4 精密度试验

选择对照品溶液25μg/mL浓度连续进行5次进样，进样量10μL。检测结果RSD=0.46%（n=5），精密度良好。

1.5 稳定性试验

选择对照品25μg/mL浓度溶液，分别选择0,2,4,12,24h的进样，RSD=0.87%（n=5），稳定性良好。

1.6 重现性试验

选择相同批次样品，按上述色谱条件以外标法测定其含量，连续测定5次，测得含量的RSD=0.53%。

1.7 回收率试验

分别取相同浓度的样品供9份，加样回收法，高中低三种浓度加入甲巯咪唑对照品，根据上述检测方法，对回收率进行计算，相关结果，见表1。

表1 比较回收率试验结果（n=9）

1.8 样品含量测定

取三份不同厂家的样品，将样品研细，精密称取细粉相当于甲巯咪唑5mg，置于200mL的量瓶中，加水适量，振摇30分钟使溶解，稀释至刻度，过滤，取滤液作为溶液供试品。取甲巯咪唑对照品，加水溶解并稀释成25μg/mL的溶液。分别取对照品、样品溶液各10μL，进样测定，外标法计算含量，结果与药典方法比较，详细见表2。

表2 对比样品含量测定的结果

3.结论和讨论

3.1 选择高效液相色谱法进行甲巯咪唑片含量测定，其测定结果比较准确，具有很强的专属性，同时重现性也比较好。

3.2 在色谱条件的选择中，开始使用流动相是水和甲醇，但是因为色谱峰峰形不是很好，时间保留比较长，这里使用溶液0.02mol/LKH2PO4--甲醇（87：13）作为流动相后，色谱峰峰形表现比较好，塔板理论数比较高。

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