王建森,黄鹏良,姚静远,王明明
(浙江省大气探测技术保障中心,浙江杭州 310017)
电导率仪被广泛用于科研、教学、工业、农业、环保等各个领域。在计量工作中,可用电导率仪来配制标准溶液、测量液体介质的导电率,用来检测工农业的生产过程是否正常、废液排放是否达标。
电导率仪是否准确,需要按照JJG 376—2007《电导率仪》检定规程,使用电导率仪检定装置对其进行检定。电导率仪主要由电子单元和传感器单元2部分组成,因此电导率仪的检定包括电子单元检定和仪器检定2部分[1]。
检定环境要满足以下要求:
室温:(20±2)℃;
相对湿度:30%~85%;
标准溶液和电极系统的温度恒定性:±0.10℃;
附近无强的机械振动和电磁干扰。
检定电子单元计量性能的标准器是由一组无感交流电阻组成,目前建标采用的标准装置为检定电导率仪专用交流电阻箱。该电阻箱的不确定度优于被检电子单元测量不确定度的1/3,满足检定规程的要求[2]。
在开始检定工作前,确认电导率仪与检定电导率仪专用交流电阻箱是否采用专用的接线连接。当使用检定电导率仪专用交流电阻箱上K1,K2和K3盘的示值时,将被检电导率仪与检定电导率仪专用交流电阻箱面板左端相关旋钮可靠连接;当用到检定电导率仪专用交流电阻箱K4盘各示值时,将被检电导率仪与检定电导率仪专用交流电阻箱面板右端相关旋钮可靠连接。使用前仪器各示值旋钮全部置于零电导处,然后根据需要分别进行电导率仪电子单元引用误差和电导池常数示值误差的检定。
将检定电导率仪专用交流电阻箱与被检电导率仪电极插口通过专用线插头可靠连接后,按电导率仪的使用说明书对其进行调零,并将常数调节器设定为参考值KcellR(通常为1.00 cm-1),同时将电导率仪的温度系数参数设定为“不补偿”,如果该电导率仪的温度系数参数不可设定,可以调节温度示值为仪器参考温度(通常为25.0℃)。
设置完毕后,即可对电导率仪示值误差进行检定。检定一般从高电导量开始(电导率仪操作按其说明书要求进行),将检定电导率仪专用交流电阻箱的示值旋钮调到被检电导率仪所需检定点,同时读取被检电导率仪的指示值k测和标准电导值k标,按照式(1)计算出被检电导率仪电子单元在该量程点的引用误差。
式中 Δk—— 电导率仪电子单元引用误差
k测— 电导率仪示值
k标— 仪器指示值
k满— 电导率仪被检档的满量程值在示值检定时,使用仪器某一示值调节旋钮时,其他旋钮应置于零电导处。按照上述操作,根据JJG 376—2007《电导率仪》检定规程,对电导率仪的各个检定点进行检定,并计算各点的引用误差。
将检定电导率仪专用交流电阻箱与被检电导率仪电极插口通过专用线插头可靠连接[3],同时将电导率仪的温度系数参数设定为“不补偿”。如果该电导率仪的温度系数参数不可设定,可以调节温度示值为仪器参考温度(通常为25.0℃)。
将检定装置开关置于2×102μS处,将被检电导率仪常数调节器置于参考值KcellR,读取电导率仪测量值kMR。
将电导池常数KcellR分别调节至KcellV=0.8×KcellR和KcellV=1.2×KcellR处,读取电导率仪测量值计算kMV的示值误差如式(2)。
式(2)中KcellR参考0.8或1.2倍时的示值误差。
仪器的检定包括为电导池常数校准和仪器引用误差的检定,将电导率仪的电子单元与传感器单元连接,在2个量程内对2种标准溶液进行测量,并读取仪器显示的值。因此,在仪器检定操作之前,需要配置2种不同电导率值的标准溶液。在本标准装置中,选取氯化钾电导率国家二级标准物质GBW(E)130108和氯化钾电导率国家二级标准物质GBW(E)130107配置标准溶液[4]。
分别将固体氯化钾电导率国家二级标准物质GBW(E)130108及GBW(E)130107和去离子水,采用重量—容量法配置而成。固体氯化钾电导率为一次性使用的标准物质,最小包装量为100 mL,冷藏保持。
氯化钾溶液标准物质不同温度下的电导率标准值见表1,标准值的相对扩展不确定度为0.25%(k=2)。
表1 不同温度下标准溶液的电导率值 μS/cm
由于氯化钾溶液电导率的温度系数约为+2% ℃-1,因此须在恒温条件下进行测量。控温精度取决于测量的准确度要求。标准物质自定值之日起,有效期1 a。
调节电导率仪的电导池常数KcellR为1.000 cm-1。再将上述所配制的2种标准溶液放置在温度为25.0℃的恒温水槽内,将电导率仪的传感器单元充分洗涤后分别放入2种标准溶液。达到平衡后,分别读取电导率仪测量值kM1和kM2,用公式(3)和式(4)计算不同标准溶液下的电导池常数Kcell1和Kcell2。式中ks1和ks2分别为标准溶液25.0℃的电导率值。
重复上述操作,分别测量3次,总共6个电导池常数值,再对其求平均值,作为电导率仪的常数[5]。
调节电导率仪的电导池常数为上述平均值所得出的结果,其他设置不变,分别重复测量3次两种标准溶液的电导率值,取其平均值分别为和按照式(5)和(6)计算引用误差。kF为电导率仪量程。
依据JJG 376—2007《电导率仪》检定规程、《检定电导率仪专用交流电阻箱》使用说明书、标准物质配置方法编写的电导率仪计量标准操作程序,使得检定员能够正确使用、维护电导率仪检定装置,使仪器处于良好的技术性能状态。
[1]JJG 376—2007,电导率仪[S].北京:中国计量出版社,2008.
[2]邱桂京.电导率仪检定原理的探讨[J].计量与测试技术,2005,32(11):14-16.
[3]邱旸,刘亚东.电导率仪电计与电导池配套检定时检定装置配置的探讨[J].化学分析计量,2003,12(2):40-42.
[4]缪春凤.电导率仪检定和维修探讨[J].工业计量,2017(3):93-95.
[5]赵青海.分析仪器检查仪的设计及应用[J].仪器仪表标准化与计量,2016(5):38-39.