一种在线环保型密闭取样器的优化设计

李 愿，周世海，林 海，丁应新，胡亮华

（1.浙江省化工研究院有限公司，浙江 杭州 310023；2.浙江天成工程设计有限公司 浙江 杭州 311100）

精细化工生产过程中不可避免地会遇到过程及成品取样分析的问题，大多数样品不仅会污染环境，而且有毒有害、易燃易爆。目前很多化工企业还是采用开放式的取样方法，例如取样瓶上部系根小绳，通过人孔吊样或反应釜底部设置取样阀，直接打开取样阀将样品放入敞开的取样瓶，像这些敞开式取样会引发样品的污染及其准确度的偏差，同时也会造成取样人员的健康危害和环境污染的问题。

近年来，随着国家对安全环保要求的日益提高，开放式的取样方法将逐渐地被淘汰，密闭取样器越来越受化工企业的欢迎，市场上有很多在线密闭取样器，但大多数密闭取样器价格昂贵，价格从几万甚至几十万不等，而且操作复杂；精细化工一般为间歇反应过程，反应设备为搪玻璃或不锈钢反应釜，如何设计一套简单实用，又能实现及时、准确、安全环保取样的釜式取样器是化工生产中至关重要的，本文就此目的，在参考相关文献及技改项目实例，设计了一套安全、环保型的密闭取样系统器。

本文以笔者所做的一个技改项目为实例：3000 L不锈钢反应釜，压力为常压，温度为100℃，釜内物料为甲醇、S-缩甘油、催化剂、氢气等；企业原来的取样方式为反应釜底部设置双阀，通过操作双取样阀将样品放入敞开的取样瓶，这种取样方式的缺点是反应釜底部与中上部物料成分有偏差，而且敞开取样会导致甲醇无组织气体排放，这种传统的取样方式不仅污染环境，对人体也有伤害。

为了解决企业存在的问题，为此我们在反应釜顶部设置了一套钢瓶式的在线密闭型取样器（如图1），取样器容积为0.5～1 L，取样器材质为不锈钢（具体材质可根据物料性质来定），取样器与工艺管线通过法兰连接；取样器底部插入反应釜釜内，插入深度可根据实际项目情况调整，但前提要确保能取到样品。取样器顶部设置氮气管（氮气管线上增加止回阀，防止物料倒串进入氮气系统）、真空管和放空管，通过操作氮气管、真空管和放空管上的阀门来实现整个取样系统的氮气保护、吹扫和放空，本项目中的氮气、真空及尾气收集系统均依托厂区原公用系统，在此不做详细描述。本项目取样系统经过优化设计后，大幅度减少取样过程中溶剂的外排，同时提高了物料分析的准确性。下面将详细介绍常压、带压两种工作状态下反应釜取样器的取样操作流程。

1 常压在线取样系统

精细化工生产过程大多数为常压反应过程，取样时先置换取样器内空气 （操作阀2和阀3）；第二步为真空吸料（操作阀1和阀2），第三步为常压放料至取样瓶（操作阀4和5）；第四步为余料回釜（操作阀1和阀3）。

图1 常压在线取样系统

该取样器具有结构简单、操作方便、取样精度高等优点。

化工生产也会遇到粘稠反应体系，像树脂合成反应过程中，整个反应体系的物料比较粘稠，当进行过程取样分析时物料真空吸至取样器，取样器事先未经预热，温度一低时会出现物料粘结在取样器壁上或整个管路中，造成取样系统的堵塞，难以清洗。解决方法：可将取样器设置成带夹套的取样器，管路设置伴热管或伴热带，以防止物料凝固。

2 带压在线取样系统

化工生产中也经常会遇到中、低压甚至高压的反应工艺，易燃、易爆介质，而且中、低压甚至高压反应体系在线取样就非常危险，怎样才能在不破坏反应体系的情况下及时、安全地取样是带压反应过程控制的重中之重。与常压反应体系不同，带压反应体系一般比较危险，操作不当容易造成火灾或爆炸的安全事故。为此我们可在常压取样器的基础上进行改进：首先取样器采用耐高压无缝钢瓶，反应釜及取样器的根部阀均选用高压阀门；钢瓶侧面上增设一旁路（如图2阀6所在管路），将取样器与反应釜顶部进行压力平衡，这样反应过程中可根据需要随时取样，而不需要先通过泄压再取样。其取样操作步骤为：第一步先置换取样器内空气（操作阀2和阀3）；第二步为压力上料（利用反应釜内的压力将物料压至取样器之内，即操作阀1）；第三步为先常压放空，再放料至取样瓶（先操作阀4，再操作5）；第四步为余料回釜，（操作阀5、阀1和阀3）。

图2 带压在线取样系统

带压在线取样系统的优点在于：取样器采用耐高压无缝钢瓶密闭收集，可利用旁路与反应釜达到压力平衡，这有利于余料流回至反应釜。

本文结合工作实例，优化设计了一套安全环保的在线密闭型取样器，并介绍了常压、带压两种工作状态下在线密闭取样器的设计原理和操作流程，该取样器环保、安全、易加工，不仅可在反应过程中实现在线取样，有效地防止有毒、有害介质对操作者的伤害。

[1] 施华峰.炼油装置在线分析仪取样预处理系统的设计探讨[J].当代化工， 2011， 40（6）：586-587.

[2] 赵琳.化工装置取样系统设计 [J].山东化工，2014，43（8）：149-151.

[3] 林佳欣.SZ型石油液体在线自动取样器设计[J].石油化工设备， 2017， 46（6）：43-48.