福建省4类茶叶中重金属含量规律的研究

李杨 何勇 刘淑燕

摘 要：比较干法灰化和微波消解两种前处理方法对重金属含量稳定性的影响；采用全自动微波消解仪和ICP-MS测定福建省4类茶叶中的重金属含量，比较茶叶中重金属含量的分布规律。结果表明：微波消解的前处理方法结果的稳定性优于干法灰化消解，采用ICP-MS，可以同时测定茶叶中Cu、Pb、Cd的含量，精密度和准确度都好。本次试验中茶叶的重金属含量都在国家标准范围内，相同地区不同茶叶重金属含量有差别，Cu、Pb在白茶中的含量最少，其次是安溪的铁观音，再次是武夷山的岩茶，含量最高的是产于武夷山的红茶；Cd在茶叶中的含量都非常少，没有差别。

关键词：重金属；铜；铅；镉

中图分类号 X53 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2018）08-0046-03

Study on Heary Metal Content in Four Kinds of Tea in Fujian Province

Li Yang1 et al.

（1Zhangzhou College of Science and Technology，Zhangzhou 362100，China）

Abstract：This study was conducted to evaluate the effects of pre-treatment methods with dry-ash and microwave digestion on determine results stability of heavy metal levels in tea. Microwave digestion and ICP-MS was used to determine the heavy metal levels in four kinds of tea which were produced in Fujian，and investigate the rule of heavy metal distribution. The results revealed that microwave digestion method have a more stable determine result than dry-ash method.The heavy metal levels in tea of this study were in the range of national standards. The heavy metal levels in different kinds of tea from same area were disparity. The white tea has the lowest Cu level，secondary low Cu level was in Tieguanyin tea，and then in Wuyi rock tea，and the highest Cu level in black was from Wuyi mountain.

Key words：Heavy metals；Cu；Pb；Cd

茶起源于中國，传播于世界。茶作为保健饮品在我国已有四、五千年的历史，目前逐渐成为世界性饮料。福建省是中国的产茶大省，有着悠久的产茶历史，如武夷山岩茶、宁德太姥山的白茶、武夷山的红茶，安溪的铁观音等。福建省的茶叶除了满足国内的需求，更出口欧盟、美国、日本等国家，但随着出口贸易的增加，对茶叶中重金属含量的要求越来越高。近年来，由于茶叶种植环境和生产加工过程的污染，重金属含量超标现象严重，茶叶中某些重金属残留，会造成人慢性中毒，比如重金属铜（Cu）、铅（Pb）、镉（Cd）。国家公布了最新的限量标准，GB2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》中规定[2]，茶叶中Pb的含量不得超过3mg/kg；Cd的含量不得超过不得超过1mg/kg[3]。Cu的限量标准目前还没有更新，据我国原先的茶叶标准中的限量规定，Cu≤60mg/kg[4]。

由于茶叶生长环境的不同，其成分及重金属含量亦不同。本文以福建省的铁观音、岩茶、白茶、红茶这4类茶为研究对象，采用ICP-MS进行测定，并比较不同前处理方法（微波消解和干法灰化）对实验结果的影响，系统的研究福建主要产茶区的这4种茶叶的重金属含量。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 样品 四类茶的种类及产区具体见表1。

1.1.2 主要仪器和试剂 ICP-MS（Agilent 7800）；微波消解仪（CEM-MARS ONE）；马弗炉（SX2-0-10）；消解仪（SPH620）；电子分析天平；坩埚；电炉；硝酸（优级纯）；Cu标准样品；Pb标准样品；Cd标准样品。

1.2 方法

1.2.1 干法灰化法 称取茶叶3g，放入瓷坩埚中，先小火在可调电炉上加热碳化至无烟，然后移入马弗炉550℃灰化至恒重。用1ml硝酸将灰分溶解，再转移至50ml的容量瓶中。使用ICP-MS（Agilent 7800）测定Cu、Pb、Cd的含量。

1.2.2 微波消解法 称取茶叶1g，放入四氟乙烯的消解罐中，加入5ml的硝酸，采用MARS ONE微波消解仪，升温至180℃，保持20min，降温15min。消解罐放置石墨消解炉中，在140℃赶酸30min，定容至50mL的容量瓶中。使用ICP-MS（Agilent7800）测定Cu、Pb、Cd的含量。

1.2.3 茶叶中总铜含量的测定[5] 采用微波消解的方法，称取0.5000g茶叶，放入四氟乙烯的消解罐中，加入5ml的硝酸，采用MARS ONE微波消解仪，升温至180℃，保持20min，降温15min。消解罐放置石墨消解炉中，在140℃赶酸30min，定容至50ml的容量瓶中。使用ICP-MS（Agilent7800）测定Cu、Pb、Cd的含量。

1.2.4 茶叶中总铅含量的测定[6] 采用微波消解的方法，称取0.5000g茶叶，放入四氟乙烯的消解罐中，加入5ml的硝酸，采用MARS ONE微波消解仪，升温至180℃，保持20min，降温15min。消解罐放置石墨消解炉中，在140℃赶酸30min，定容至50ml的容量瓶中。使用ICP-MS（Agilent7800）测定Cu、Pb、Cd的含量。

1.2.5 茶叶中总镉含量的测定[7] 采用微波消解的方法，称取0.5000g茶叶，放入四氟乙烯的消解罐中，加入5ml的硝酸，采用MARS ONE微波消解儀，升温至180℃，保持20min，降温15min。消解罐放置石墨消解炉中，在140℃赶酸30min，定容至50ml的容量瓶中。使用ICP-MS（Agilent7800）测定Cu、Pb、Cd的含量。

2 结果与分析

2.1 两种处理方法测定结果的比较 比较不同前处理方式对Cu、Pb、Cd含量的影响，结果如表3所示。采用微波消解的前处理方法，其Cu、Cd的相对标准偏差要远小于干法灰化的消解方式，Pb的相对标准偏差相差不大，这是由于微波消解前处理过程中，所需步骤少，时间也教短，损失也较少，比较好把控。干法灰化消解所需时间长，步骤多，不可控因素较多，因此稳定性没有微波消解好，因此实验采用微波消解方式。

2.2 4类茶叶中Cu、Pb、Cd含量的测定结果 实验选取4类茶叶中22品种测定Cu、Cd、Pb的含量，结果见表3。茶叶中Cu、Pb、Cd的含量都在国家标准范围之内。22种茶中Cd的含量都相对较少，Pb含量略高些，Cu的含量最高，但是都在国家标准范围之内。白茶中Cu的含量最少，产地是福鼎和太姥山；其次是安溪的铁观音；再次是武夷山的岩茶，含量最高的是产于武夷山的红茶。同一地区的不同类型茶叶重金属含量不同，说明重金属含量不仅与地区相关，更与加工工艺有关。红茶属于全发酵的茶，岩茶属于半发酵的茶，可能在发酵过程中，重金属存在形态发生改变，导致含量增多。白茶属于轻微发酵，铁观音发酵程度也教低，因此重金属含量都偏低。这与其他文献报道的结果相类似，发酵后的茶叶中总金属的含量总体上高于未发酵过的茶，这可能与其发酵过程有关，但还需进一步研究；同时，经济越发达、旅游越发达的的区域重金属含量会偏高，来往人车较多，茶叶中释放出的重金属含量也较多。

2.3 方法的线性关系 被测元素Pb、Cd浓度在0～ 60ppb范围内和铜浓度在0～600ppb范围内。Cu的工作曲线如图1所示，方程为y=20289.7775x+8093.6133，相关系数为0.9996；Pb的工作曲线如图2所示，方程为y=85054.5576x+15877.7333，相关系数为0.9998；Cd工作曲线如图3所示，方程为y=7257.1478x+26.6667，相关系数为0.9996。三个工作曲线的线性关系良好。

3 结果与讨论

本实验采用微波消解的前处理方法，操作安全简便，稳定性优于干法灰化的前处理方法。采用ICP-MS方法的准确性和安全性较高。实验结果表明：不同类型的茶叶其重金属含量不同，参试各茶叶品种中Cu、Pb、Cd含量均符合国家安全标准指标。福建省茶叶重金属含量都在安全范围内，这和人们的生活水平提高息息相关，人们对安全问题越来越重视，重金属含量把控严格。但不同种类的茶叶其重金属含量有轻微的差别，因此人们应尽量避免长期饮用一种茶叶，防止引起某种重金属在体内累积，超出规定的含量时，对人体健康有影响。

参考文献

[1]GB2762-2005 食品安全国家标准食品中污染物限量[S].

[2]GB2762-2017食品安全国家标准食品中污染物限量[S].

[3]NY659-2003 茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量[S].

[4]李云，张进忠，童华荣.重庆市某茶园土壤和茶叶中重金属的检测与污染评价[J].中国农学通报，2007，23（7）：519-524.

[5]GB5009.13-2017食品安全国家标准食品中铜的测定.

[6]GB5009.12.2017食品安全国家标准食品中铅的测定.

[7]GB5009.15-2014食品安全国家标准食品中镉的测定.

（责编：王慧晴）