心宝丸肉桂浸膏带式干燥工艺研究△

蔡荣钦，江秀山，陈婷，胡杰雄

(广东心宝药业科技有限公司，广东 广州 510535)

肉桂为樟科植物肉桂CinnamomumcassiaPresl的干燥树皮，多于秋季剥取阴干[1]。具有补火助阳、引火归源、散寒止痛、活血通经之功能。目前肉桂浸膏的干燥方法包括微波干燥、喷雾干燥等，但肉桂干膏黏度大且上述方法具有干燥温度高、物料易烧焦、干燥不均匀等缺点，故均对大生产有不利影响[2]。真空带式干燥是近几年兴起的一种新技术，可以解决长期以来中药浸膏难以干燥的问题，具有自动化程度高、在低温下使物料中的水分汽化、连续化生产等优点，故本文将对肉桂浸膏带式干燥工艺进行优化[3]。

1 仪器与药品

安捷伦1260高效液相色谱仪；MJY10-2型带式干燥机组(上海敏杰制药机械有限公司)；WBZ-100PLC型智能化静态微波干燥机(贵阳新奇微波工业有限责任公司)；FZG-15型真空干燥机(南京福能机械设备有限公司)；CT-C-Ⅱ型热风循环干燥机(南京福能机械设备有限公司)。

肉桂酸对照品(中国食品药品检定研究院，批号：110786-201604，纯度为98.8%)；肉桂(安徽广和中药股份有限公司，产地：广西)；甲醇(天津市四友精细化学品有限公司，批号：572022-03069)

2 方法与结果

2.1 肉桂浸膏的制备

称取1848 kg的肉桂，分4次加入3000 L多功能提取罐中，分别加入6倍量饮用水提取2次，每次2 h，合并两次提取液，混合浓缩至相对密度为1.30的浸膏，用烘干法，反相色谱法分别测得浸膏的含水率为56.3%，肉桂酸含量为0.21%。

2.2 肉桂酸的含量测定方法

2.2.1 色谱条件与系统适用性 为研究肉桂浸膏带式干燥的工艺条件，以肉桂酸为考察指标，用HPLC检测肉桂浸膏经各种干燥方法干燥后含量变化。照高效液相色谱法(《中国人民共和国药典》2015年版四部 通则0512)测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；安捷伦C18色谱柱(250 mm×46 mm，5 μm)；以甲醇-0.2%磷酸(52∶48)为流动相；流速：1.0 mL·min-1；检测波长：270 nm。

2.2.2 标准曲线制备 精密称取肉桂酸对照品适量，加甲醇溶解，摇匀，制成每1 mL含肉桂酸100 μg的溶液，再精密量取适量，分别制成每1 mL含肉桂酸1、2.5、5、7.5、10、12.5 μg的溶液。将溶液分别进样10 μL测定峰面积，以峰面积为纵坐标Y，对照品浓度为横坐标X，绘制标准曲线，得回归方程Y=83 584X-93.576，r=0.999 8，线性范围1.0～12.5 μg·mL-1[4-6]。

2.2.3 供试品溶液的制备 取肉桂干膏0.1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100 mL，称重，超声处理(功率：250 W，频率：40 kHz)30 min，取出，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.2.4 测定 分别精密吸取对照品溶液10 μL、供试品溶液10 μL，注入液相色谱仪，测定，即得。色谱图见图1。

注：A.对照品；B.供试品。图1 对照品和供试品的HPLC图

2.3 肉桂浸膏带式干燥工艺优选

带式真空干燥机是一种能连续进出料的高真空干燥设备，待干燥物料经变频泵送入筒体内，物料均匀涂布于输送带上，物料经输送带依次通过前区加热段、后区加热段、冷却段，干燥物料最终剥落铡断送入粉碎机，粉碎后的干燥产品通过气闸式出料装置出料[7-9]。本研究设定肉桂浸膏的进料温度为45 ℃，真空度接近-0.1 MPa，采用正交试验对输送带速度(A)、浸膏进料速度(B)、各段加热温度(C)3个因素水平考察，因素水平设计见表1。

表1 因素水平

带式真空干燥机由于履带速度足够慢，浸膏在真空状态下的时间足够长，干燥产物的含水率差别并不大。同时有研究表明，当温度达到90 ℃后，升高加热系统温度对干燥物含水率的影响程度降低[7]。故本文以肉桂酸为考察指标，采用正交表L9(34)进行试验，并测定干燥产品的肉桂酸含量，对结果进行统计分析处理，选出最佳工艺参数，结果见表2。

结果分析：由直观分析可知，影响肉桂酸含量的顺序为C>A>B，经方差分析可知，A、C对肉桂酸含量均有显著性影响。综合考虑，各因素的最佳水平组合为A2B1C1。即一区加热温度为120 ℃，二区加热温度为70 ℃，浸膏进料速度为12 L·h-1，输送带速度为15 cm·min-1。

表2 正交试验方案和结果

表3 肉桂浸膏真空带式干燥方差分析表

2.4 与其他干燥方法进行对比试验

2.4.1 肉桂浸膏的微波干燥 准确称取肉桂浸膏50 kg，置微波干燥机，设定干燥时间为2 h，收集干燥产品，并放于干燥容器中保存备用。

2.4.2 肉桂浸膏的带式干燥 准确称取肉桂浸膏50 kg，以一区加热温度120 ℃，二区加热温度70 ℃，浸膏进料速度12 L·h-1，输送带速度为15 cm·min-1，干燥时间60 min进行干燥，收集干燥产品，放于干燥容器中保存。

2.4.3 真空干燥 准确称取肉桂浸膏50 kg，设定干燥温度为85 ℃，干燥24 h，收集干燥产品，放于干燥容器中保存。

2.4.4 肉桂浸膏的热风循环干燥 准确称取肉桂浸膏50 kg，设定干燥温度为100 ℃，干燥36 h，收集干燥产品放于干燥容器中保存。

2.5 采用HPLC测定肉桂酸的含量

为了比较微波干燥、带式干燥、真空干燥和热风循环干燥4种方法对肉桂浸膏有效成分的影响，采用HPLC对干燥后各组的肉桂酸进行含量测定[5]，结果见表4。

表4 不同干燥方式结果比较

从表4中可以看出，4种干燥方法中，带式干燥的生产耗时较短，干燥产品的收率为93.18%，肉桂酸含量为0.35%，明显高于其他3种干燥方法，而微波干燥虽耗时短，但其干燥产品水分高、含量较低；真空干燥和热风循环干燥的耗时长，且肉桂酸含量也较低，这可能是因为干燥时间长、温度高，使肉桂酸受热分解。

3 讨论

研究表明，真空带式干燥方法与其他干燥方式比较具备以下优点：料层薄、干燥快、物料受热时间短；环境密闭，动态操作，不易结垢；物料松脆，容易粉碎；隔离操作，避免污染，自动化程度高等[2]。

本实验采用正交设计的方法，以肉桂酸含量为指标，研究真空带式干燥法对肉桂浸膏进行干燥的工艺条件，结果表明，最佳的工艺条件一区加热温度：120 ℃，二区加热温度：70 ℃，浸膏进料速度：12 L·h-1，输送带速度为15 cm·min-1。同时将真空带式干燥与微波干燥、真空干燥、热风循环干燥相比较，利用HPLC对肉桂浸膏干燥前后含量变化进行检测，发现真空带式干燥产品的收率和肉桂酸含量均高于其他3种干燥方法，这可能是因为真空带式干燥机在干燥过程中物料始终在真空状态下，使肉桂浸膏在干燥过程中水分蒸发温度低，涂布在履带的浸膏处于时刻移动状态，使物料在干燥过程中受热时间短，物料温度底，干燥均匀，最终肉桂浸膏在干燥过程肉桂酸充分得以保留。

本实验结果表明，带式干燥能最大程度地保证心宝丸肉桂浸膏干燥的品质，同时降低生产成本，适用于产品的大生产。

[1] 国家药典委员会.中国人民共和国药典：一部[S].北京：中国医药科技出版社，2015：136-137.

[2] 殷建军.中药浸膏干燥技术简析[J].机电信息,2010，8(8):46-48.

[3] Ferrari F. Continuous vacuum drying: the alternative for careful product handling [J].Innovat Food Sci Emerg Technol，2002，3(4)：26.

[4] 黄森科.肉桂油提取方法研究[J].漳州师范学院学报(自然科学版)，2001，14(4)59-61.

[5] 刘同祥,周刚.HPLC测定脉络宁胶囊中肉桂酸的含量[J].微量元素与健康研究,2009,26(5):22-24.

[6] 严海泓,李宝笙,张雅茜.HPLC法测定胡黄连主根与须根中香草酸与肉桂酸含量[J].天津中医药,2008,25(6):512-514.

[7] 董德云.带式真空干燥技术在中药浸膏干燥过程中的研究与应用[J].中国实验方剂学杂志，2012，18(3)：310-312.

[8] 魏伟耿.中药浸膏干燥设备及其选型要点[J].机电信息,2016，7(7):26-29.

[9] 刘雪松,邱志芳,王龙虎,等.三七浸膏真空带式干燥工艺研究[J].中国中药杂志,2008，32(4):385-388.

[10] 詹娟娟,伍振峰,尚悦,等.中药浸膏干燥工艺现状及存在的问题分析[J].中草药,2017,48(12):2365-2370.