30%茚虫威水分散粒剂的研制

侯建宇，汪建良，刘燕君

（浙江省化工研究院有限公司 国家南方农药创制中心浙江基地，浙江 杭州 310023）

水分散粒剂(water dispersible granule)是20世纪80年代在可湿性粉剂(WP)和悬浮剂(SC)基础上开发出的一种农药新剂型，被认为是2l世纪最具发展前景的剂型之一。进入20世纪90年代以后，随着市场竞争越来越来激烈，特别是人们对自身安全以及环境保护意识提高，对农药的要求也越来越高，水分散粒剂已成为替代传统剂型可湿性粉剂等的主要优良剂型，和悬浮剂等剂型已成为农药的常规主打剂型，各国农药公司都热衷于研究、开发和生产水分散粒剂。

茚虫威是美国杜邦公司开发生产的一种噁二嗪类杀虫剂，具有独特的作用机理，不可逆阻断昆虫体内的神经冲动传递，使神经细胞丧失功能，导致害虫运动失调、不能进食、麻痹并最终死亡。可有效防治粮、棉、果、蔬等作物上的多种害虫，并对各龄期幼虫都有效。茚虫威熔点88.1℃，开发难度较大，且目前国内很少有关于其水分散粒剂的研究报道，为此笔者通过大量试验研制出了安全环保的30%茚虫威水分散粒剂。

1 试验材料

1.1 试验药剂

原药：95%茚虫威原药；润湿剂：K-12，terwet 1004，EFW，LXC；分散剂：木质素磺酸钠，木质素磺 酸 钙 ，Tersperse 2700，SP-2836，MorwetD 245，NNO；崩解剂：硫酸铵，尿素，无水硫酸钠；填料：玉米淀粉，高岭土，轻质碳酸钙。

1.2 仪器设备

电子天平、超微气流粉碎机、挤压造粒机、pH计、BT-9300S激光粒度分布、电热恒温干燥箱、高效液相色谱分析仪、中草药粉碎机、卡尔费休水分测定仪、秒表。

2 试验方法

2.1 加工方法[1]

水分散粒剂的加工方法主要有湿法造粒和干法造粒。湿法造粒又称喷雾造粒，是将原药、助剂、填料等按比例称量好以水为载体，经过砂磨达到一定细度后，再喷雾干燥后形成细小颗粒。该方法工艺连续化程度高，生产过程中几乎无粉尘，产量较大。由于喷雾塔很高，清洗麻烦，而国内农药单品产量都较小，导致在国内仅有个别企业实现了产业化。

干法造粒是先将原药、助剂、填料等按比例称量好，混合，经气流粉碎后，再进行造粒、干燥、筛分得到成品。国内主要加工形式有：挤压造粒、流化床造粒。流化床造粒崩解性能良好，但产能较小，制粒率较低，粉尘过滤设备清洗相对麻烦；挤压造粒相比喷雾造粒和流化床造粒崩解性能稍差些，但造粒成品率高，设备清洗方便，产能较大，成品抗压强。挤压制粒在国内农药企业使用最广。我们决定采用挤压造粒加工工艺研制30%茚虫威水分散粒剂。

2.2 理化性能测定

有效成分含量测定采用高效液相色谱法；粒径测定采用BT-9300S激光粒度分布仪测定；pH值测定按农药pH值的测定方法GB/T 1601-1993测定；悬浮率测定按GB/T 14825-2006测定；水分测定采用卡尔费休水分测定仪测定；热稳定性测定按农药热稳定性测定方法GB/T 19136-2003测定。

3 结果与分析

3.1 润湿分散剂的选择

绝大多数农药原药是疏水的，水分散粒剂崩解的过程首先需要含原药的颗粒被水润湿，则需要加入能降低固-液表面张力，使其润湿或加速润湿的润湿剂。在其他助剂相同的情况下，添加不同种类的润湿剂，比较润湿时间筛选出经济合适的润湿剂，最后选择K-12作为润湿剂。

水分散粒剂兑水使用时，在水中分散的固体粒子，是个不稳定的分散体系，为了保证在使用完之前分散体系保持相对均匀稳定，则需要加入在粒子周围形成电荷或空间位阻，减缓或阻碍分散体系中粒子凝聚和沉降的分散剂。

以K-12为润湿剂，选择木质素磺酸钠，SP-2836，MorwetD 245等分散剂进行多次交叉筛选，结果表明润湿剂4%K-12与分散剂5%SP-2836和4%MorwetD245组合性能较好。该配方产品悬浮率90%以上，崩解时间小于3 min，热贮稳定性合格。

3.2 崩解剂的选择

对崩解剂进行筛选，同时考虑茚虫威原药pH值在4.0～7.0，选用崩解性能优异的10%硫酸铵效果较好。

3.3 填料的选择

对填料进行筛选，选用可塑性强的玉米淀粉和惰性的高岭土配合效果较好。

3.4 配方确定

通过上述筛选试验，最终确定30%茚虫威水分散粒剂的优化配方，见表1。

3.5 产品性能指标

根据最终配方制得30%茚虫威水分散粒剂，将所得产品的性能指标进行检测，得到30%茚虫威水分散粒剂产品性能指标，见表2。

表2 30%茚虫威水分散粒剂性能指标

4 结论

水分散粒剂作为一种环保型的水基化剂型，对环境污染非常小，在国家一系列政策下，这些年已经取到长足发展，正逐步代替WP、EC等剂型成为主要剂型之一。结合我国的实际情况，水分散粒剂主要采用干法造粒，这种工艺生产车间的粉尘污染，以及对生产工人安全隐患依然存在。政府应继续加强政策引导，建立健全标准化体系，支持安全、环保、清洁化先进生产工艺的研究，积极开发专用成套的水分散粒剂设备。

参考文献：

[1] 刘步林.农药剂型加工技术 [M].第2版.北京：化学工业出版社,1998.