交通标志反光膜逆反射系数比对及能力验证结果分析

■韩 飞

（1.福建省高速技术咨询有限公司；2.福建省高速公路企业工程技术研究中心，福州 350001）

1 实验室能力验证的意义和流程

能力验证是实现实验室质量保证的一种手段，是一种外部质量控制措施，它可以对实验室内部的质量控制措施起到有效的补充作用。实验室可以通过参加能力验证活动获得很多收获，出来能够发现实验室存在的问题，帮助实验室不断改善检测技术和管理水平，还能增加客户对实验室的信任程度。因此，实验室不应被动地参加能力验证活动，而是应自觉主动地参加各种能力验证，并且积极分析不满意原因，采取有效的整改或纠正措施，确保和提升实验室的检测能力。

能力验证流程如图1所示。

图1 能力验证流程

2 实例分析

本文以《2017年交通运输部组织的公路工程试验检测机构交通标志反光膜逆反射系数比对试验》为例，介绍能力验证结果的统计分析过程。

2.1 试验简述

反光膜的逆反射系数是发光强度系数与逆反射的表面积之比，以坎德拉每勒克斯每平方米表示。

按图1所示流程，收到样品后按主办方规定的试验规程准备试样并开展试验。反光膜逆反射系数的测点分布如图2所示。

样品：主办单位统一向各实验室随机寄送1份反光膜（Ⅳ类，尺寸 150mm×150mm）。

养护：在温度为 23℃±2℃，相对湿度为 50℃±10℃的环境中放置24h以上。

试验：在温度为 23℃±2℃，相对湿度为 50℃±10℃的环境中。打开逆反射系数测试仪预热至数据稳定。使用逆反射系数测试仪及设备自带校准板标定。将试样放置铝板上，选定位置放置逆反射系数测试仪测试，记录数据。

图2 测量点位置图

2.2 统计分析的设计及能力评价

用于能力验证数据结果分析的统计方法有三种，均采用Z比分数作为能力验证参数，按下式计算Z值：

Z=（x-X）/s

式中：x——试验室测试结果；

X——指定值；

s——能力评定标准差（变动性度量值、目标标准偏差）。

三种统计方法的区别在于对指定值X和能力评定标准差s的确定。

方法1：《ASTM E691-14》方法。改法直接采用所有测试数据的平均值和标准偏差作为指定值和能力评定标准差，所计算出的Z值与由t分布确定的Z临界值相比较，判断测试数据属于满意或是离群。

方法2：《CNAS-GL02》方法。采用稳健统计技术确定指定值和能力评定标准差，即采用稳健统计的中位值作为指定值，标准化四分位距（IQR）作为能力评定标准差。将一组数据按递增顺序排列，三个四分位数将数列等分成四个部分的数，称为下四分位数 Q1、中位数 Q2和上四分位数Q3。中位值 X等于中位数 Q2。如果数据个数N是奇数时，处于中间位置的数据即为中位数；当N为偶数时，中位数则为处于中间位置的2个数据的平均数。标准化四分位距（IQR）是一个结果变异性的量度，它等于四分位间距（IQR）乘以因子0.7413。 四分位间距是低四分位数值和高四分位数值的差值。

方法 3：《GB/T 28043-2011》方法。采用迭代法计算数据的稳健平均值和稳标准差作为指定值和能力评定标准差。当稳健标准差的第三位有效数字和稳健平均值相对应得数字在连续两次迭代中不再变化时，即可认为过程是收敛的，停止迭代。最终得到的稳健平均值和稳健标准差即为指定值和能力评定标准差 s，判定原则与CNAS方法相同。

对比以上三种统计方法可知，方法1直接采用全体数据的平均值和标准偏差计算Z值，结果易受极端数据的影响。如果整体数据较为离散，标准偏差较大，导致Z值偏小，因此方法1对于离散数据较不敏感。方法3采用迭代法有效的减小了极端数据的影响，但是计算过程较为复杂，且并不适用与所有的数列，如果在迭代过程中（X-δ，X+δ）范围不断扩大，则无法进行迭代。方法2采用中位值和标准化四分位间距作为指定值X和能力验证标准差s，一定程度上排除了极端值的影响且计算方法简便。因此采用方法2进行能力验证评价。

以Z比分数评价试验室的结果，即：

∣Z∣≤2满意结果；

2＜∣Z∣＜3有问题结果；

∣Z∣≥3不满意或离群的结果。

为了清晰表示各试验室参加能力验证计划的结果，将Z值按大小顺序排列。

表1 部分观测角5°入射角30°数据统计结果单位：（cd·lx-1·m-2）

图3 Z比分数图

参加本次计划的103家实验室检测结果。结果表明，其中55家实验室的检验结果为满意结果，占53.4%；27家实验室的检验结果为有问题结果，占26.2%；21家实验室的检验结果为不满意结果，占20.4%。

3 结果分析

根据比对及能力验证方案的相关规定：对于有指标存在可疑的实验室，要求其提交相应可疑指标的原因分析报告，查找结果偏差较大的原因，并采取纠正措施以利于进一步提高承检机构的检测质量。

3.1 比对存在的主要问题及原因分析

分析比对试验结果发现，比对记录和检定/校准证书存在的问题主要是实验室人员在专业技术基础知识的掌握、实验室操作能力、工作态度等方面不过硬引起的。实验室应加强以下工作：

（1）参加实验室应加强计量检定管理，规范、负责出具的记录，严格执行规程、规范及质量体系文件的规定。

（2）各参比实验室应定期对计量标准装置进行性能指标的期间核查，加强设备自带校准板的管理和维护工作，使各种设备自带校准板处于良好的工作状态。仪器设备是否在检定周期内，状态是否良好、环境条件等是否满足比对实验时的要求等都应该严格把关，逐一确定，凡有不能满足之处，应尽快解决，以避免小的失误可能带来大的差错。

笔者认为本次比对试验结果偏出的主要原因是逆反射系数测试仪及设备自带校准板。逆反射系数测试仪属于光学仪器，校准板的数据对最后生成的数据有很大的影响，这也是本次《2017年交通运输部组织的公路工程试验检测机构交通标志反光膜逆反射系数比对试验》发现的主要问题。对于光学试验各试验室未有足够的认识和准备，已导致本次比对试验满意结果占反馈结果总数的53.4%。

3.2 改进措施

（1）仪器设备核查，以证实其能够满足实验室的规范要求和响应的标准规范。

（2）对试验人员应组织对试验规程重新学习，加深对试验步骤的理解，在今后的操作中不再出现类似错误。

（3）试验人员也应学习维护试验仪器，在试验养护过程中，应多次检查仪器设备使用情况是否正常。

3.3 其他建议

（1）积极按要求重新参加能力验证测量比对，对实验室的检测能力进行再次评估和确认。

（2）对质量手册和体系文件进行改版，完善质量体系并开展内部审核和管理评审，审核的重点为可疑结果涉及的要素。

（3）对试验检测人员开展人员培训，进一步提高人员的业务水平。

（4）积极参加CNAS、CMA及交通行业组织的各种能力验证比对试验。

4 结语

在查找问题的过程中笔者发现，逆反射系数测试仪的各计量检定机构方法存在不同，由于逆反射系数测试仪属于光学仪器，在送检之前，计量检定机构都会建议重新返厂进行一次镜面保养之后再进行检定，笔者认为对未经常使用该仪器的实验室应该缩短该仪器的期间核查；应该对其设备自带校准板的校准值进行更确定的规定，以保证该试验的结果准确。

通过此次交通标志反光膜逆反射系数能力验证活动，各实验室应制定更加细化的操作规程，加强人员培训，确保不同试验人员在社保校准、测试、数据处理等环节的一致性。进一步完善试验检测机构内部管理，规范试验检测记录、报告信息填写及印章使用工作，促进试验检测行业整体素质、能力和水平提升。

[1]CNAL CL-01(ISO/IEC 17025:2005),检测和校准实验室能力认可准则.

[2]CNAS-RL02,能力验证规则.

[3]检验检测机构资质认定管理办法.

[4]CNAS GL02：2006,能力验证结果的统计处理和能力评价指南.

[5]ASTM E691-14,开展实验室间研究以确定试验方法精度的标准规程.

[6]GB/T 28043-2011,利用试验室间比对进行能力验证的统计方法.