离子色谱法测定降水中的阳离子

曲宁

摘 要：离子色谱法作为一种高效液相色谱可以快速准确的分析多组分。要测定降水中的Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等阳离子，采用离子色谱法替代目前较多采用的原子吸收法、具有快速、简便、选择性好、灵敏度高等优点。

关键词：离子色谱法；测定；降水中阳离子

1、前言

分析降水中的化學成分及其变化趋势，可以了解环境体系受污染的程度。作为降水中主要指标Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等阳离子的测定目前较多采用原子吸收法（Mg2+、Ca2+）、纳氏试剂比色法（NH4+），这几种检测方法存在着仪器使用复杂、操作繁琐等问题。实际样品分析表明，离子色谱法不仅简单快速，而且具有良好的精密度和准确度。

2、方法

根据国家标准HJ/T165-2004《酸沉降监测技术规范》的规定，使用酸雨采样器进行采样。样品使用0.45μm的微孔滤膜进行过滤。本实验选用的过滤介质是孔径为0.45μm的微孔滤膜。该滤膜具有过滤速度快、吸附少、孔隙率高等特点.并且不与样品中的化学成分发生吸附和交换.可以很好地满足过滤样品的要求。样品经过滤后，待测。

2.1、主要仪器及试剂

Dionex-3000型离子色谱仪，附DionexIonPacCS12A（4mm×250mm）分析柱，CG12A保护柱（4mm×50mm），DionexCSRS300mm阳离子抑制器。以甲烷磺酸为淋洗液。

2.2、标准曲线绘制

使用国家环境保护总局标准样品研究所配制的标准溶液，配制Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+离子的标准混合液。把标准混合液按照浓度从低到高的顺序进行离子色谱分析。以保留时间定性、峰面积定量绘制各阴离子的标准曲线。每次测定降水时需重新配制标准曲线并且重新测定，以保证分析的准确性。

3、结果与讨论

3.1校准曲线

配制不同浓度的混合标准溶液，见表1。由峰面积对浓度作校准曲线，得到各组分的校准曲线回归方程，见表2。降水样品的阳离子色谱图见图1，由图中可看出，各种离子的分离效果良好，各离子的出峰顺序为Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+且仅需16min即可完成5种离子的测定。

采用离子色谱法测定降水中的阳离子，各项质量控制指标均符合分析测定要求，测定时间在16min左右，具有快速、简便、准确、分离效果好等特点。如配置阳离子淋洗液发生器，提高离子色谱系统的自动化，可以进一步简化实验步骤，避免手工配制淋洗液所带来的误差，使分析结果更加准确。

4、结语

近年来，随着离子色谱技术的快速发展，在水质方面的检测应用越来越广泛，它能同时分离测定多种无机阴阳离子及有机酸，还能测定多组分和分析不同化合价态等，同时它还具有高精密度、高效便捷、低污染等特点。在环境监测方面应用已经十分广泛。相信通过离子色谱技术不断深入的研究，进一步改进样品前处理技术、研制高性能离子色谱分析柱、开发高灵敏度检测器，并联用质谱等检测仪器，离子色谱将在检测领域发挥越来越重要的作用。

参考文献

[1]国家环境保护局.空气和废气监测分析方法（第四版）[M].北京：中国环境科学出版社，2003.

[2]於岳峰.离子色谱法测定降水中的阳离子[J].干旱环境监测，2002，16（1）：15-49.

（作者单位：抚顺市环境监测中心站）