HS—SPME—GC/MS法分析辣木籽种皮挥发性成分

李昱珩

摘 要：目的：分析辣木籽种皮的挥发性成分。方法：采用顶空固相微萃取和气质联用技术（HS-SPME-GC/MS），结合保留指数法并用峰面积归一化法测定相对百分含量。结果：从辣木籽果皮中鉴定出了6种挥发性成分，占总峰面积的34.13%。结论：辣木籽种皮的主要挥发性成分为烷烃类。

关键词：辣木籽；挥发性成分；固相微萃取；气质联用

中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2018）05-0244-02

辣木（Moringa oleifera）为辣木科辣木属植物，在我国广东（广州、儋县）、台湾等地有栽培，常种植在村旁、园地；亦有逸为野生的，产崖县牛尾山大抱杠，生于杂林中。通常栽培供观赏；根、叶和嫩果有时亦作食用；种子可榨油，含油30%左右，为一种清澈透明的高级钟表润滑油，且其对于气味有强度的吸收性和稳定性，故可用作定香剂[1]。目前对辣木籽研究的比较多，尤其是辣木籽油，是从辣木种子中提取的一种含大量单不饱和脂肪酸的植物油脂，在国外已被作为一种食品安全级很高的食用油脂，由于其优良的特性，在食品、化妆品、机械制造以及航天等行业已被广泛。Abdulkarim等[2]研究显示，辣木种子含油31%，王有琼等[3]研究发现辣木种子去皮后种仁的含油量更高，可达到39%。脂肪酸79%为油酸，其次为棕榈酸、硬脂酸和山榆酸等，其成分与橄榄油、茶油十分相似[4-5]。另外，如杨迎等[6]研究了辣木籽多酚提取工艺及其抗氧化活性，发现，辣木籽中多酚的含量为（4.125±0.017）mg/g，且具有清除DPPH·自由基和ABTS·+自由基清除能力和FRAP还原力；刘冰等[7]发现辣木籽对糖尿病脑病表现良好的神经保护作用。

目前，国内对辣木籽种皮的研究尚未见报道，为了更好的开发和利用辣木资源，本实验本文首次采用顶空固相微萃取辣木籽种皮的挥发性成分，利用GC-MS分析其成分，为其进一步开发利用提供理论依据。

1 材料

美国安捷伦公司GC 6890 N GC/5975 MS气相色谱-质谱联用仪；美国Supelco公司手动固相微萃取（SPME）装置；萃取头为65μm聚二甲基硅氧烷（PDMS-DVB）；C6-C26正构烷烃（Alfa Aesar）。

辣木籽果皮购买于郑州市百姓大药房，由河南大学李昌勤教授鉴定为辣木科辣木属植物辣木（Moringa oleifera）的种籽。

2 方法

2.1 挥发性成分萃取

使用前先将SPME的萃取纤维头在气相色谱的进样口老化10min，老化温度为250℃，载气体积流量为1.0mL·min-1。取牛至0.5g，置于5mL样品瓶中，盖上盖子，插入65μm PDMS-DVB萃取纤维头，于50℃下顶空取样30min后，取出后立即插入色谱仪进样口（温度250℃）脱附1min。

2.2 气相色谱条件

DB-5 Ms石英弹性毛细管柱（0.25μm×30.0m×250μm），载气为高纯氦气（99.999%），流速1.0mL·min-1，进样口温度250℃；色谱柱初始温度50℃（保持2.0min），以8℃·min-1升温至120℃（保持2min），最后以4℃·min-1升温至220℃（保持5min）。分流进样，分离比为10：1。

2.3 质谱条件

电离方式：EI源，电离能量80eV；离子源温度为250℃；四极杆温度200℃；传输线温度为280℃；电子倍增器电压1494V。质量扫描范围m/z 30-400，谱图检索：采用和NIST08.L进行检索。

2.4 保留指数测定

按照文献[8]，将色谱正构烷烃样品（C6-C26）各取等量混合后，按上述GC-MS条件进行色谱分析，测定各正构烷烃的保留时间，再在完全相同的条件下，对样品进行分析，测定各组分的保留时间计算出各组分的Kovats保留指数。

3 结果与讨论

用HS-SPME-GC/MS技术，从辣木籽果皮中得到了6个挥发性成分，占总峰面积的34.13%，结果见表1。

从表1可以看出，辣木籽种皮的主要挥发性成分是C15～C20烷烃类化合物，其中十六烷（8.20%）和十七烷（9.40%）等的含量较高。

余建兴等[9]采用超声波辅助对籽仁粉油进行了研究，发现，辣木油平均得率35.85%（占辣木种子含油率的96%）。段琼芬等[10]采用超临界CO2流体萃取辣木籽油并对其化学成分进行了分析，结果显示，辣木籽油主要由脂肪酸组成，总的质量分数为92%，其中含油酸65.63%；此外还含有 1%～3%的饱和烃（1.07%）、醛和醚（1.76%）、酯（2.85%）、1.95%的菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇和岩藻甾醇。与本文研究结果对比发现，辣木籽种皮和种仁的化合物种类和含量差别很大，其油主要来源于种仁。

饱和的脂肪烃是植物体蜡质的主要成分，与植物体的器官有关，一般叶被蜡质多于根，对植物起着保护的作用，并且一旦形成就不再参与物质代谢，是新陈代谢末端的产物[11]。可见，辣木籽种皮中的烷烃对辣木籽油保护作用。

参考文献

[1]中国科学院中国植物志编辑委员会.中国植物志[M].北京：科学出版社，1984，34（1）：6.

[2]ABDULKARIM S M. Some physico-chemical properties of Moringa oleifera seed oil extracted using solvent and aqueous enzymatic methods[J]. Food Chemistry，2005，93：253-263.

[3]王有瓊，段琼芬.辣木油浸提方法探讨[J].林业科技开发，2004，18（4）：50-51.

[4]ANRAR F， BHANGER M I. Analytical characterization of Moringa oleifera seed oil grown in temperate regions of Pakistan[J].J Agric Food Chem，2003，51：6558-6563.

[5]RAMACHANDRAN C， PERER K V， GOPALAKRISHNAN P K. Drumstick （Moringa oleifera）： a multipurpose Indian vegetable[J]. Economic Botany，1980，34：276-283.

[6]杨迎，谢凡，龚胜祥，等.响应面法优化辣木籽多酚提取工艺及其抗氧化活性[J].食品工业科技，2017，1-11.

[7]刘冰，王永明，徐蓉，等.辣木籽对大鼠糖尿病脑病的神经保护作用[J].长春中医药大学学报，2010，26（2）：179-180.

[8]康文艺，王金梅，姬志强，等.迎春挥发性成分HS-SPME-GC-MS分析[J].天然产物研究与开发，2009，21：84-86，121.

[9]余建兴，马李一，赵春，等.超声波辅助提取辣木油的工艺研究[J].食品科学，2009，30（6）：64-67.

[10]段琼芬，刘飞，罗金岳，等.辣木籽油的超临界CO2萃取及其化学成分分析[J].中国油脂，2010，35（2）：76-79.

[11]周荣汉，段金廒.植物化学分类学[M].上海：上海科学技术出版社，2005.