浅谈GDS-D03型痕量气体分析色谱仪的日常使用和维护

常 琳，王雅婷

(中昊光明化工研究设计院有限公司，辽宁 大连 116031)

0 引 言

气相色谱仪具有灵敏度高、操作简单、分析速度快、分离效果好的显著特点，广泛的应用在许多化工企业当中。本文以GDS-D03为例，结合日常工作经验，简单的介绍仪器的日常使用和维护，供相关人员参考。

1 痕量气体分析色谱仪的实验室安装要求

痕量气体分析色谱仪在安装使用时，对外部环境有一定要求，仪器具体安装操作应满足以下几点要求：

1．为了确保仪器不会长期工作在高温、高湿的环境下，导致电子元件的损坏。实验室内的环境温度应维持在5～40℃，相对湿度要求一般在35%～85%为宜。

2．实验室内应无腐蚀性气体，仪器周围不得放置易燃、易爆物品。

3．仪器主机应平稳、可靠的安放在操作台上，并确认仪器不会左右晃动。

4．实验室周围不得有干扰性磁场、电场和放射源，影响仪器的正常使用。

5．确认供电电源有良好的接地措施、电源电压的波动范围为±10%，当电源电压波动较大时，仪器应配备2～5 kW的交流稳压器。

2 气路系统

2.1 工作气源纯度的选择

工作气源纯度的高低，直接影响仪器的性能。纯度较低的气源，会直接使仪器的噪音变大，灵敏度降低，同时大大减少色谱柱使用的寿命。对于氢火焰离子化检测器(FID)中所使用的载气(氮气或二氧化碳)纯度≥99.999%的高纯气体、且供气压力≥0.3 MPa；燃气(氢气)的纯度≥99.999%的高纯气体、且供气压力≥0.3 MPa；助燃气(空气)的纯度≥99.999%的高纯气体、且所使用的气体应为无硫空气，供气压力≥0.3 MPa。

2.2 连接气路管线的材质选择

连接气相色谱仪的管线可以使用聚四氟乙烯或不锈钢管线。但在使用过程中聚四氟乙烯管会出现轻微渗漏的现象，所以建议最好采用内壁抛光的不锈钢管线。在使用前需用丙酮溶液不断的冲洗不锈钢管路内壁，且冲洗次数应达到3次以上才能有效的去除管路内壁的油脂。冲洗干净后需用干燥的高纯氮气对管线内壁进行吹扫。

3 进样系统

3.1 进样方式

就色谱仪器的进样方式而言，可分为手动和自动进样，而在手动进样中又分为阀进样和注射器进样。本文GDS-D03型痕量气体分析色谱仪采用六通阀手动方式定体积进样，减小进样误差，以此获得较好的定量重复性。

3.2 进样技术

良好的进样技术可以有效的避免色谱峰高和峰面积忽高忽低的无规律变化，在切换六通阀进样时，要动作迅速，减少进样时间，避免因操作不当而引起出峰拖尾的现象。

4 色谱柱

色谱柱是气相色谱仪的核心部件，很多组分复杂的样品都是在色谱柱内完成分离的。色谱图上反应的许多问题往往都与色谱柱有关。

4.1 色谱柱的连接

为了保证色谱柱和气路系统在连接时能够有良好的气密性，柱子的连接方式很重要。对于不锈钢填充柱在与气路连接时，应考虑密封圈的选择是否合理。当柱箱温度低于200℃时可选用聚四氟乙烯作为密封圈；当柱箱温度高于200℃可采用石墨环或不锈钢卡套作为密封圈。

4.2 色谱柱的老化

通常新填充的色谱柱或色谱柱内的填料受到一定的污染时，在一定条件下需要对色谱柱进行老化。其目的是去除固定相表面的易挥发物质或污染物。在进行色谱柱老化时，老化的最高温度一般比色谱柱的最高使用温度低20℃，建议老化时间应超过10 h以上，方能将色谱柱内的杂质吹扫干净。最后表现在基线噪音较平稳，不会出现鬼峰的现象。

5 电气系统

仪器电路板在使用和维护前，应切断电源总开关，用吸尘器将电路板表面吹扫干净。操作过程中严禁用带有汗渍的双手触摸放大器内的高阻，使放大器内高阻的阻值降低，影响放大器的性能。

6 检测器系统

氢火焰离子化检测器具有操作稳定、响应时间快、定量线性范围宽，适用于有机物质的痕量分析。是一种高灵敏度的检测器，在使用氢火焰离子化检测器时应注意以下几点：

1．检测器金属离子头外壳要有良好的接地效果，不锈钢外壳与收集机电阻绝缘应在 1014～1015以上。

2．仪器所使用的三路气源要干净，避免因气源不干净而造成的仪器噪音大。

3．在使用时，检测器的灵敏度与气体的流速配比有着直接的关系。GDS-D03色谱仪采用载气、氢气、空气的流速配比为1∶1∶10。

4．氢火焰离子化检测器使用温度应大于100℃，且检测器温度一般高于柱箱温度20～30℃。此时的氢气在空气中燃烧生成水，会以水蒸气的形式逸出检测器。若温度低于100℃时，水便会形成冷凝状态，造成仪器噪音变大，影响检测效果。

5．检测器内的喷嘴和收集机，在使用一段时间后需要用丙酮溶液在超声波振荡器中振荡20 min左右，消除检测器内部附着的污染物。提高仪器的灵敏度。

7 结束语

气相色谱仪是分析有机化合物的一种常见设备，正确的操作及合理的定期维护，可以有效的保证仪器分析结果的准确性，减少因操作不当而使仪器的性能降低，延长仪器的使用寿命。