喹啉-氯甲基萘季铵盐的合成及性能评价

李永飞，高　鹏

酸化作业是油田储层改造的重要措施。在高温下，高浓度的酸对金属设备的腐蚀很大，需要在酸液中加入缓蚀剂[1]。常用的缓蚀剂有曼尼希碱类、季铵盐类、吡啶类、脂肪胺衍生物等[2]。

笔者用含电子基团及刚性集团的喹啉和氯甲基萘作单体，通过季铵化反应，合成了季铵盐化合物：N-亚甲基萘氯化喹啉(XJHS-1)[3-7]，并采用失重法对其缓蚀性能进行了评价。

1　实验部分

1.1　仪器和原料

SZCL-2型数显智能控温磁力搅拌器，金坛市金祥龙电子有限公司；DK-S26恒温水浴锅，常州朗越仪器制造有限公司；AL204万分之一天平，梅特勒托利多。

喹啉，工业级，杭州储源化工有限公司；氯甲基萘，工业级，临川化工有限公司；异丙醇，工业级，齐鲁石化生产；甲醇，工业级，中国石油克拉玛依石化公司甲醇厂；OP-10，工业级，邢台蓝星助剂厂；甲基丁炔醇，分析纯，西亚试剂；石油醚，分析纯，西安化学试剂厂；浓盐酸，分析纯，天津致远化学试剂有限公司；N80钢片，市售，山东阳信县晟鑫科技有限公司。

1.2　XJHS-1的合成

1)反应机理：

2)制备方法：

在装有冷凝管、磁力搅拌器的三口烧瓶中，称取一定量的异丙醇、喹啉、氯甲基萘，开启搅拌，升温至预定温度，反应一段时间后得到深红色的黏稠液体，即为XJHS-1。

1.3　缓释性能的测定

用XJHS-1制备成酸化缓蚀剂，按照SYT 5405—1996规定的方法测定腐蚀速率。

2　结果与讨论

2.1　XJHS-1合成条件的确定

2.1.1喹啉与氯甲基萘物质的量比

异丙醇加量为反应原料总质量的40%，在反应温度95 ℃、反应时间6 h的条件下，考察喹啉与氯甲基萘的物质的量比对产品分散性能的影响，试验结果见表1。

表1　物质的量比对产品分散性能的影响

由表1可知，只有在喹啉与氯甲基萘等物质的量比的条件下，才能得到均匀的产物。究其原因，在于原料单体均疏水，任一过量均会从季铵盐产物中沉淀出来。故选择原料等物质的量比反应。

2.1.2异丙醇加量

在喹啉与氯甲基萘的物质的量比为1∶1，反应时间6 h，反应温度为95 ℃的条件下，考察异丙醇加量对产品分散性能的影响，结果见表2。

表2　异丙醇加量对产物分散性能的影响

由表2可知，异丙醇加量占总物料的质量分数为40%时，产物的分散性能达到最优。因此选择异丙醇加量为40%。

2.1.3反应温度

在异丙醇加量40%，喹啉与氯甲基萘的物质的量比为1∶1，反应时间6 h的条件下，考察反应温度对产品分散性能的影响，结果见表3。

表3　反应温度对产物分散性能的影响

由表3可以看出，温度较低时，反应不充分，产率较低，固产物分层；反应温度以95 ℃为变化的起点，95 ℃后制备的产品都很均匀。因此，选择合成反应温度以95 ℃为宜。

2.1.4反应时间

在异丙醇加量40%，喹啉、氯甲基萘的物质的量比为1∶1，反应温度为95 ℃的条件下，考察反应时间对产品分散性能的影响，试验结果见表4。

表4　反应时间对产物分散性能的影响

由表4可知，反应时间达到6 h后，产品的分散性能很好。故选择反应时间为6 h。

2.1.5合成条件的确定

由2.1.1～2.1.4得出XJHS-1的合成条件为：异丙醇加量为40%，喹啉与氯甲基萘的物质的量比为1∶1，反应温度为95 ℃，反应时间为6 h。

2.2　性能测定

2.2.1缓蚀剂的制备

中低温缓蚀剂配方A：18 g(XJHS-1)+20 g甲醇+2 g(OP-10)+60 g H2O

高温缓蚀剂配方B：40 g(XJHS-1)+50 g甲酰胺+10 g甲基丁炔醇

2.2.2缓蚀性能的测定

按照SYT 5405—1996规定方法配制20%的浓盐酸，在不同温度下分别测定配方A和配方B在酸液中对N80钢片的腐蚀速率，测试结果见表5。

表5　腐蚀速率测定结果

由表5可知，用XJHS-1制备的酸化缓蚀剂配方A和B均具有良好的缓蚀效果，可满足不同温度下的工况要求。

3　结论

1)确立XJHS-1的合成条件为：异丙醇加量为40%，喹啉与氯甲基萘的物质的量比为1∶1，反应温度为95 ℃，反应时间为6 h。

2)由XJHS-1制备的酸化缓蚀剂在规定的加量下可以将20%浓盐酸在150 ℃下对N80钢片的腐蚀速率控制在50 g/(m2·h)，达到一级行业标准的要求。

[1]陈鸿璠.石油工业通论[M].北京：石油工业出版社，1995，126-127.

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[6]崔福员，桑军元，王云云，等，油田高温酸化缓蚀剂研究进展[J].石油化工应用，2016(10)：1-4.

[7]葛际江，张贵才，孙铭勤. 一种新型高温酸化缓蚀剂及其制备方法：中国，1760320A[P]. 2006-04-19.