(四川华英化工有限责任公司,四川成都,610041)
GC7900型气相色谱仪是分别配有热导检测器、氢火焰检测器,其特点温度梯度小、控温稳定、分离效果好。仪器可根据试样的实际情况,可接填充柱,也可接毛细管柱。本文以氢火焰检测器为例,就以下故障进行分析处理。
温度控制原理是由感温元件(铂电阻)产生的热敏电阻信号传递给温控电路中的集成放大器,放大器将电阻信号变成电压信号转变后实现模数转换,即A/D转换,送给微处理放大器CPU进行计算,最后由可控硅的导通角改变而精确控温,可控硅铂电阻元件可用万用表测量好坏。温度异常表现为两种形态,一种是不能升温,一种是温度不稳定。温控系统电路故障,一般就GC7900型气相色谱仪而言,常见是铂电阻断、短路和可控硅元件损坏,辅助回路电路元件故障。
(1)找出温度异常检测室、汽化室、柱箱。首先测量其铂电阻的好坏,再检测各加热丝是否损坏。
(2)用万用表电压档测量选定的加热部份后加热元件两端的电压值,若无200-220V电压为温度控制电路故障,若有电压时,关闭电源测量各加热元件电阻值,柱箱电阻为26Ω,气化室、检测室为340Ω,若测量电阻偏大,则加热件损坏。
1.2.1 常规中FID检测器不出峰的维护
首先判定仪器的电路是否有故障,将仪器控制面板中的粗调电位器(10K阻值的)做任意方向的调节,如果在记录仪上有发生基线变动的情况,证明仪器的电路放大部份基本正常。
1.2.2 微电流放大器损坏
微电流放大器接入的信号是由FID检测器在高压电极电离后产生的微弱信号源,损坏后表现为电平在0-1800mv之间不断地跳动,判定FID微电流放大器好坏方法是:
(1)有输入信号(用万用表红表笔触碰信号收集器),但无输出,放大器损坏。
(2)有输入也有输出信号,微电流放大器运行正常。
(3)微电流放大器常见故障是检测室极化电极损坏(用万用表测量无240V直流电压),集成电路AD549JH损坏。
1.2.3 微电流放大器产生的基线波动
放大器自激检查,发现基线呈有规律的往复摆动时,即可判定放大内部自激,此时应降低直流稳压电源的内阻值用一个容量为47μF的电容,并连在电源输出和地之间即可消除噪声。
遇到火点不着:一般情况下首先判定仪器FID检测器的喷嘴是否堵塞。如没有发生堵塞,那么就将氮气:氢气:空气的流量比由原来的1:1:10的比例调节为1:1.5:5的比例再点火,确保能点着后,按原有的1:1:10的比例调回。氮气总流量一般控制在30-45mL之间。
气路配比不对,气路中氢气、空气、氮气流量三者间的大小,对于稳定的氢焰离子化来说关系很大,当它不稳定时,基线躁声也就增大,各流路配比按氮氢比1:1.5的流量粗调氢气,空气流量与氮气流量比约为9:1,适当增减空气流量,检查火焰颜色,正常时应呈浅蓝色时,基线处于饱和状态,基线噪声消除。
仪器的故障原理和处理方法结论出来后,仪器降温后切断电源对其进行修复,在维修过程中应注意的事项如下:
(1)必须各检测器、气化室、柱箱温度隆至80℃以下,然后切断电源。
(2)必须更换同一型号、规格的配件,如若无相近的元件焊接后,必须重调仪器工作点与原电路各点电位相同。
(3)焊接集成电路时,注意焊接铬铁良好的接地,或使用防静电铬铁,避免集成电路带电击穿损坏。
(4)对于仪器仪表的记录仪,数字处理器等,可以在通电下进行讯号输入,用镊子碰撞输入端,哪一级没有反应,说明故障就在哪一级。
(5)仪器仪表在排除故障后,一定要将其调至原使用参数状态。
对于一套复杂性较高的GC7900气相色谱仪系统,在进样工作时,经常会遭遇各种问题或者各种因素致使分析结果受到影响,但最常见的还是以上所述内容。为此,必须学会对问题进行总结和解决,从而提高检测质量和效率。