原子吸收法测定不同种类大米中的Zn、Fe、Ca含量

徐彦芹 罗子朋 周正涛

摘要：利用原子吸收法对大米中的Zn、Fe、Ca的含量进行了检测。实验结果得到的相关系数（r2）在0.99454—0.99885之间，说明该方法具有简便快速、高效准确的特点。所测的大米中Zn、Fe、Ca的含量分别为：4.1mg/kg—24.400mg/kg，37.050mg/kg—92.550mg/kg，15.350mg/kg—28.750mg/kg。将本实验应用于本科教学，使学生掌握原子吸收法的原理，学会绘制标准曲线，掌握从样品处理到定量分析整个复杂样本的元素含量分析。

关键词：原子吸收法；标准曲线法；大米；Zn；Fe；Ca；

中图分类号：G642.0 文献标志码：A 文章编号：1674-9324（2018）08-0273-03

Zn、Fe、Ca等无机元素是人体生长和新陈代谢过程中必不可少的营养元素，人体中缺少这些元素就会导致人体发生各种生长障碍，对儿童和老人表现得更为突出[1]。Zn、Fe、Ca三种元素对人们的身体健康有着重要的影响，因此大米中这些元素的含量受到大家的广泛关注。

本实验采用原子吸收法。原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectroscopy）又称为原子吸收分光光度法，通常简称为原子吸收法（AAS），其基本原理为：从空心阴极灯或光源中发射出一束特定波长的入射光，在原子化器中待测元素的基态原子蒸汽对其产生吸收，未被吸收的部分透射过去。通过测定吸收特定波长的光量大小来求出待测元素的含量。原子吸收过程：试液喷成细雾，与燃气在雾化器中混合送至燃烧器，被测元素在火焰中转化为原子蒸汽。气态的基态原子吸收从光源（空心阴极灯）发射出的与被测元素吸收波长相同的特征谱线，使该谱线的强度减弱，再经单色器分光后，由光电倍增管接受，并经放大器放大，从读数装置中显示出光度值或光谱图[2]。

原子吸收光谱分析法的定量关系可用朗伯比尔定律来表示：A=abc

式中：A—吸收度，a—吸光系数，b—吸收池光路长度，c—被测样品浓度。这种方法简便快速，高效准确。

原子吸收法在分析化学的运用中十分广泛，可以测定香烟[3]、药物[4]、饮品[5，6]、粮食[7，8]等物质中Zn、Fe、Ca等元素的含量。测量大米中元素含量的方法有：电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS法）[9，10]，电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES法），荧光光谱法[11，12]以及本实验所采用的火焰原子吸收法[13-15]。

本实验使用标准曲线法测量大米中Zn、Fe、Ca的含量，进一步结合教材所学知识，在生活中得以运用，不仅巩固了所学的知识，也将分析化学实验与实际生活进行了有机结合，增强了学生学习分析化学实验的兴趣。采用浓度梯度稀释法，更准确地配置溶液，减小配置溶液过程中的实验误差。使用原子吸收法可以更加精准、便捷地测量出微量元素的含量。通过Original软件进行绘制标准曲线，使学生了解Original软件绘制标准曲线，了解和掌握电脑绘制标准曲线的方法。本实验设计为综合性实验，从样本处理到定量分析，让学生掌握复杂样本的全分析过程。

一、器材与仪器

1.器材。原子吸收分光光度计180-80型（日立公司）、分析天平（上海精密仪器仪表公司）、马弗炉、电热套、锥形瓶、烧杯、坩埚、25mL容量瓶、50mL容量瓶、100mL容量瓶、移液管等。

2.试剂。硝酸、锌标准溶液（1000ug/mL）、铁标准溶液（1000ug/mL）、钙标准溶液（1000ug/mL），所用水均为去离子水。

二、实验步骤

1.样品处理。将4种大米样品（泰国香米、珍珠米、东北大米、新米）准确称量1g，并分别加入4个坩埚中，加入马弗炉中以600℃烧制2小时，烧成灰状物。加入10mL的浓硝酸分解样30分钟，过滤，分别定容至50mL容量瓶。

2.配制标准溶液。取1000μg/mL Zn的标准液0.1mL加入100mL的容量瓶当中，用去离子水定容。将得到的溶液分别取5mL、10mL、15mL、20mL、25mL分别加入25mL的容量瓶中，用去离子水定容，得到分别为0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.6μg/mL、0.8μg/mL、1.0μg/mL的标准溶液。

取1000μg/mL Fe的标准液1.0mL加入100mL的容量瓶当中，用去离子水定容。将得到的溶液分别取5mL、10mL、15mL、20mL、25mL分别加入50mL的容量瓶中，用去离子水定容，得到分别为1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL、5μg/mL的标准溶液。

取1000μg/mL Ca的標准液1.0mL加入100mL的容量瓶当中，用去离子水定容。将得到的溶液分别取5mL、10mL、15mL、20mL、25mL分别加入25mL的容量瓶中，用去离子水定容，得到分别为2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL、10μg/mL的标准溶液。

3.样品测定和分析。

（1）Zn含量的测定。

测试条件：灯电流10mA，最佳波长213.8nm，空气1.6kg/cm2，乙炔0.2kg/cm2。预热机器30分钟后进行测试，将Zn标准溶液系列（0.200μg/mL、0.400μg/mL、0.600μg/mL、0.800μg/mL、1.000μg/mL）依次测量吸光度值绘制标准曲线（见图2）。

相同条件下测试不同种类大米中Zn的含量，根据其标准曲线的回归方程A=0.0014+0.041c（相关系数：R2=0.99683），计算样品Zn的含量，结果如表1所示。

通过以上数据进行计算：①1g泰国香米处理后定容在50mL容量瓶中，1g样品含Zn：0.575μg/mL×50=28.750μg，所测得的泰国香米含Zn：28.750mg/kg；②1g珍珠米处理后定容在50mL容量瓶中，1g样品含Zn：0.527μg/mL×50=26.350μg，所测得的珍珠米含Zn：26.350mg/kg；③1g东北大米处理后定容在50mL容量瓶中，1g样品含Zn：0.307μg/mL×50=15.350μg，所测得的东北大米含Zn：15.350mg/kg；④1g新米定容处理后在50mL容量瓶中，1g样品含Zn：0.380μg/mL×50=19.000μg，所测得的新米含Zn：19.000mg/kg。

（2）Fe含量的测定。

测试条件：灯电流10mA，最佳波长248.3nm，空气1.6kg/cm2，乙炔0.3kg/cm2。预热机器30分钟后进行测试，将Fe标准溶液系列（1.000μg/mL、2.000μg/mL、3.000μg/mL、4.000μg/mL、5.000μg/mL）依次测量吸光度值绘制标准曲线（见图3）。

相同條件下测试不同种类大米中的Fe含量，按照实验方法进行处理，根据Fe标准曲线的回归方程A=-0.0032+0.068c（相关系数：R2=0.99885），计算样品Fe的含量，结果如表2所示。

通过以上数据，进行计算：①1g泰国香米处理后定容在50mL容量瓶中，1g样品含Fe：0.488μg/mL×50=24.400μg，所测得的泰国香米含Fe：24.400mg/kg；②1g珍珠米处理后定容在50mL容量瓶中，1g样品含Fe：0.357μg/mL×50=17.850μg，所测得的珍珠米含Fe：17.850mg/kg；③1g东北大米处理后定容在50mL容量瓶中，1g样品含Fe：0.166μg/mL×50=8.300μg，所测得的东北大米含Fe：8.300mg/kg；④1g新米处理后定容在50mL容量瓶中，1g样品含Fe：0.082μg/mL×50=4.100μg，所测得的新米含Fe：3.500mg/kg。

（3）钙含量的测定。

设备工作条件：灯电流10mA，光波长422.9nm，空气1.6kg/cm2，乙炔0.4kg/cm2。待钙空心阴极灯预热30分钟后进行分析，应用标准曲线法定量。

Ca标准曲线的绘制：在原子分光光度计最佳工作条件下，将Ca标准溶液系列（2.000μg/mL、4.000μg/mL、

6.000μg/mL、8.000μg/mL、10.000μg/mL）依次测量吸光度值（见图4）。

按照实验方法进行处理，根据Ca标准曲线的回归方程A=0.006+0.0054c（相关系数：R2=0.99454），计算样品Ca的含量，结果如表3所示。

通过以上数据，进行计算：①1g泰国香米定容在50mL容量瓶中，1g样品含Ca：1.851μg/mL×50=92.550μg，所测得的泰国香米含Ca：92.550mg/kg；②1g珍珠米处理后定容在50mL容量瓶中，1g样品含Ca：0.741μg/mL×50=37.050μg，所测得的珍珠米含Ca：37.050mg/kg；③1g东北大米处理后定容在50mL容量瓶中，1g样品含Ca：1.481μg/mL×50=74.050μg，所测得的东北大米含Ca：74.050mg/kg；④1g新米处理后定容在50mL容量瓶中，1g样品含Ca：1.481μg/mL×50=74.050μg，所测得的新米含Ca：74.050mg/kg。

三、结论

我们在平时生活中，应该注意饮食搭配，合理摄入身体内所需的元素。Zn、Fe、Ca的人体每日需求量分别为15mg、15mg、1—5g。其中，Zn元素摄入量对于特殊人群有一定的限制，妊娠妇女25mg，哺乳期妇女30—40mg。人体摄入正常Zn元素10—30倍时，会产生不利影响[16]。Fe元素在过量摄入时，会造成铁中毒。最常见的铁中毒是由硫酸亚铁过量引起的，致死量为200 mg/kg—250mg/kg，也有人认为是130mg/kg[17]。因此，我们在正常食用以上大米时，不仅可以吸收我们每日所需的一些元素，也不用担心因食入过量而对身体造成影响。结果显示，泰国香米的Zn、Fe、Ca含量高于其他种类大米，能更好的补充Zn、Fe、Ca三种元素。

通过本次实验，我们掌握了原子吸收法，学会了运用标准曲线法，进一步验证了这种方法测量的高效准确性。针对实验背景，大米当中的Zn、Fe、Ca等微量元素很少，但是使用原子吸收法以及浓度梯度稀释配置溶液的方法使得测量误差较小，得出的含量数据较为准确，灵敏度高。标准曲线法可以通过计算，间接得出相应待测物中某种元素的量。

本实验设计为综合性实验，从样本处理到溶液配制再到标准曲线绘制，在实验设计的思路和解决问题的途径上为学生提供了训练。

参考文献：

[1]吕文英.食品锌铁钙锰铜等元素含量测定与研究[J].微量元素与健康研究，2000，（4）.

[2]廖晓峰，于荣.火焰原子吸收法测定市售大米中的微量元素[J].广州化工，2013，41（4）：146-150.

[3]刘里，杨晓丽.火焰原子吸收法测定6种品牌香烟中8种重金属含量[J].煤炭与化工，2015，38（4）：80-82.