硅酸盐发光材料的制备与荧光性能分析

欧阳政 党参

摘 要：以硅酸盐为基质的发光材料具备晶体结构稳定、刚性结构特点，这使得其属于性能较为优秀的白光LED基质材料，基于此，本文简单分析了硅酸盐发光材料的制备与表征方法，并就硅酸盐发光材料的荧光性能分析开展了详细论述，希望论述内容能够为相关业内人士带来一定启发。

关键词：硅酸盐发光材料 荧光性能 荧光粉

中图分类号：TB332 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2018）09（b）-0067-02

为满足资源节约型、环境友好型社会创建需要，白光LED灯在我国的普及程度不斷提升，而为了最大化发挥白光LED灯的耗电量低、体积小、稳定性好、寿命长、环保等性能优点，各类新型发光材料的研究必须得到高度重视。

1 硅酸盐发光材料的制备与表征方法

1.1 实验用原料和仪器

本文研究用于制备硅酸盐发光材料的原料包括无水乙醇（AR）、三氧化二镝（AR）、三氧化二铕（AR）、碳酸钠（AR）、碳酸钾（AR）、硝酸锌（AR）、氯化镁（AR）、氯化锶（AR）、二氧化硅（AR）、碳酸锶（AR），实验用仪器则包括荧光分光光度计、扫描电子显微镜、电热鼓风干燥箱、高温电阻炉、箱式电阻加热炉、电子天平、X-射线衍射仪。

1.2 硅酸盐发光材料的制备

对于硅酸盐发光材料的制备来说，发光性能直接受到制备过程的影响，因此研究采用了高温固相法制备硅酸盐发光材料，即K2ZnSiO4：Eu3+荧光粉。对于制备过程应用的高温固相法来说，其制备硅酸盐发光材料所需时间较长，且制备过程一般由粉碎、筛选、配料、混料几个阶段组成，配料和煅烧则属于其中的关键制备环节，硅酸盐发光材料的荧光性能会直接受到二者影响，而其他步骤则会影响硅酸盐发光材料的涂覆性能和使用寿命，而为了去除多余杂质离子、助溶剂、稀土元素的影响，制备完成后的硅酸盐发光材料还需要进行酸碱洗或水洗。值得注意的是，虽然高温固相法的硅酸盐发光材料制备存在粉体形貌较差、耗能较大不足，但由于其同时具备成本低、产量大、样品颗粒团聚性低、适合工业化大规模生产优势，高温固相法属于现阶段我国硅酸盐发光材料制备的主要方法，因此应用该方法开展实验可较好保证本文的实践价值[1]。

本文研究用试剂均未进行任何纯化，具体的硅酸盐发光材料高温固相法制备实验步骤如下：（1）基于基体分子式开展计算，确定所需各原料的质量，并称取相应原料。（2）按比例混合原料后将其加入研钵，研磨30-60min，随后使用酒精均匀混合原料，并将混合物放入坩埚。（3）在烘干箱中烘干装有混合物的坩埚，并基于原料质量确定烘干温度和时间。（4）为防止结块，需重新研磨烘干处理后的样品，随后将样品置入电阻炉进行煅烧，这一过程需合理选择保温时间和煅烧温度。（5）煅烧结束后需在样品冷却至室温时取出，通过再次开展的研磨处理，即可开展相应测试。（6）根据测试结果，可优化硅酸盐发光材料高温固相法应用流程。

1.3 表征及测试方法

对于硅酸盐发光材料来说，其荧光性能会直接受到微观结构和宏观形貌的影响，因此需采用扫描电子显微镜和X-射线衍射仪进行硅酸盐发光材料的荧光性能分析，且分析过程需使用光致发光光谱、CIE色坐标、光致发光激发光谱，具体测试方法如下：（1）粉末衍射分析。这一分析需使用X-射线衍射仪，由此可明确硅酸盐发光材料的晶体结构并围绕其开展精确的物相分析，研究用采用了X' Pert PRO MPD型衍射仪，由荷兰公司PANalytical生产，分析过程中的X-射线衍射仪扫描角度为（2θ）、范围为10°～80°、衍射靶为CuKα，功率则为40kV×50mA。（2）微观形貌分析。通过使用扫描电子显微镜，即可了解硅酸盐发光材料的微观形貌，材料的光、电、磁、化学元素等性质的差异也能够由此显示出来，本文研究应用的场发射扫描电子显微镜由荷兰菲利普公司生产，具体型号为Sirion200，分析过程中扫描电子显微镜的工作电压设置为20kV。（3）荧光光谱分析。荧光光谱可用于硅酸盐发光材料的光学性能表征，这一环节需使用荧光分光光度计，本文研究应用荧光分光光度计为日本公司Shimadzu生产，具体型号为RF-5301PC。

2 硅酸盐发光材料的荧光性能分析

为开展高质量的硅酸盐发光材料的荧光性能分析，本节明确了硅酸盐发光材料制备过程的具体参数设置，由此即可开展高水平的物相分析、形貌分析、荧光性能分析。

2.1 具体参数设置

为保证硅酸盐发光材料性能，笔者结合相关研究与大量实验优化了硅酸盐发光材料的制备条件，因此确定了K2ZnSiO4：Eu3+荧光粉的煅烧温度为950℃，煅烧时间为4h，而在加入的Eu2+粒子浓度为4mol%、加入的Eu3+粒子浓度为3mol%时，硅酸盐发光材料的发光强度最高，且同时出现度淬灭现象，这时如继续增加稀土离子浓度，硅酸盐发光材料的发光强度将不断下降。

2.2 物相分析

实验采用上文方法制备K2ZnSiO4：Eu3+荧光粉，并开展晶型结构测定，通过应用X射线衍射仪，可得XRD比对图，由此即可开展K2ZnSiO4标准图谱、Eu3+离子掺杂基质样品的XRD图、纯基质样品XRD图的对比，结合分析不难发现，由于基质中多余的K+离子充当了电荷补偿剂，该硅酸盐发光材料的晶格完整性得到了提高，Eu3+离子发光也得到了更好支持，而通过计算样品的晶胞常数（Jade 5.0分析软件），则能够发现取代Zn2+的Eu3+得以成功进入到K2ZnSiO4基质[2]。

2.3 形貌分析

结合形貌分析，可由950℃煅烧温度、4h保温时间处理后的K2ZnSiO4：Eu3+荧光粉获得硅酸盐发光材料的SEM图，而由此开展深入分析不难发现，样品均一性较好但颗粒表面不光滑，其粒径在2～3μm区间，但颗粒局部存在粘连。总的来说，研究对象硅酸盐发光材料的颗粒均匀且尺寸较小，这使得其涂覆性能较为优秀，因此该材料可用于制备白光LED。

2.4 荧光性能分析

结合硅酸盐发光材料的激发-发射光谱，分析616mm波长监测下的硅酸盐发光材料激发光谱图、465mm波长激发下的发射光谱图，可确定研究对象硅酸盐发光材料与商用蓝光激发的芯片发射的波长相匹配，因此可确定该硅酸盐发光材料可用于商用WLED。同时，可确定电偶极跃迁明显高于磁偶极跃迁，这一现象说明K2ZnSiO4基质中Zn2+离子的非反演中心格位被Eu3+离子占据，因此可确定研究对象硅酸盐发光材料可被蓝光激发，并能够有效改善白光LED显色性，该材料的应用价值可见一斑。

3 结语

综上所述，硅酸盐发光材料的制备与荧光性能分析具备较高现实意义，在此基础上，本文涉及的实验用原料和仪器、硅酸盐发光材料的制备、表征及测试方法、具体制备、物相分析、形貌分析、荧光性能等内容，则提供了可行性较高的硅酸盐发光材料制备与荧光性能测试路径，而为了更好提升硅酸盐发光材料的实用性，制备条件的优化也需要得到业内人士重视。

参考文献

[1] 张梁，尹广婷，郑美玲.新型铕配合物的凝胶杂化发光材料的合成及性能研究[J].生物化工，2018，4（3）：102-104，107.

[2] 赵永旺.稀土掺杂纳米硅铝酸盐长余辉发光材料的制备与性能研究[D].北京科技大学，2018.