气相分子仪检测水中硫化物

刘芳 程文静 李婷婷 李丽 穆传高

摘 要：建立气相分子仪测定水中硫化物的测定方法。目前，测定水中硫化物常用的是亚甲基蓝分光光度法，但是这种方法操作步骤繁琐，干扰因素多，而气相分子吸收光谱法则可以弥补这些缺陷。实验结果表明，气相分子吸收光谱法相关系数为0.9999，检出限为0.002mg/L，相对标准偏差为0.69%～3.95%，加标回收率为92.2%～106.2%。该方法灵敏度高，准确度、精密度好，操作简便快捷，适用于水中硫化物的测定。

关键词：气相分子仪 水 硫化物

中图分类号：X85 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2018）08（b）-0133-02

硫化物是指金属离子与硫离子或硫氢根离子形成的化合物，水中硫化物多是指溶解性的H2S、HS-、S2-，该类物质易从水中逸散于空气，且气味恶臭，严重污染大气，危害人体健康，因此，硫化物是水体污染的重要指标。

传统的硫化物测定方法-亚甲基蓝分光光度法，由于需经过酸化-吹气-吸收的过程，操作步骤繁琐，常常使测定结果偏低。气相分子吸收光谱法测定硫化物，是将待测成分转化为气体，将气体从水样中分离之后再测定，因此水样的色度和浊度不会干扰测定，无需过滤、脱色等预处理，操作过程简单快捷，样品自动吸取，人为因素影响小。且本方法不使用对人体有毒有害的化学试剂，如纳氏试剂、N-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐等试剂，保护分析人员的身体健康。

1 实验

1.1 原理

气相分子吸收光谱法的理论基础是朗伯-比尔定律。在测定时，硫化物在酸性环境中生成硫化氢，使用202.6nm波长，由于气态分子对特征波长的分子振动吸收与浓度成正比，分析硫化氢含量，从而得出硫化物含量。

1.2 材料

1.2.1 仪器

气相分子吸收光谱仪GMA3376型，上海北裕分析仪器股份有限公司。

1.2.2 试剂

磷酸：5%水溶液；氢氧化钠：40%溶液；乙酸锌+乙酸钠固定液：50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶解于1000mL水中；硫化物标准溶液100mg/L，使用前稀释。

1.3 方法

1.3.1 工作条件

空心阴极灯电流：5mA；载气流量：0.5L/min；工作波长：202.6nm；光能量保持在100%～117%范围内；测量方式：峰高。

1.3.2 标准曲线

配制硫化物标准使用溶液4.00mg/L，在工作软件中输入0.000、0.200、0.400、0.500、1.00、2.00、4.00mg/L标准系列，加入1mL 40%氢氧化钠溶液，依次测定各标准溶液吸光度，以吸光度与相对应的硫化物的量绘制校准曲线。

2 结果

2.1 线性关系

对硫化物系列标准溶液进行分析测定，回归方程为Y=0.06971x-0.00103，相关系数0.9999。实验表明，采用气相分子仪测定硫化物具有较好的线性关系。

2.2 检出限

测定0.050mg/L硫化物溶液，平行测定7次，计算检出限MDL=t（n-1，0.95）×S，t（n-1，0.95）为置信度95%、自由度（n-1）时的t值，n为重复样品数，当n=7时，t（n-1，0.95）取值3.143，S为平行测定标准偏差，计算得出方法的检出浓度为0.002mg/L，小于标准HJ/T 200-2005给出的检出限0.005mg/L，满足标准要求。

2.3 精密度实验

取低、中、高浓度分别为0.100、0.50、2.00 mg/L的硫化物溶液分别测定6次，相对标准偏差为0.69%～3.95%。

2.4 准确度实验

对连云港地区地表水中硫化物的含量进行加标实验，回收率为92.2%～106.2%。结果见表1。

2.5 标准物质实验

对硫化物质量浓度为（2.13±0.14）mg/L的标准物质（编号：205533）进行测定，测量结果均在保证值范围内，平均值为2.09mg/L，相对误差为0.47%～3.76%。结果见表2。

3 結语

气相分子仪测定水中硫化物含量，操作简单，直接自动进样，样品无需前处理，抗干扰能力强，同时具有较好的线性关系，精密度、准确度高，满足了实验室分析测定水中硫化物的要求。

参考文献

[1] 国家环境保护总局.HJ/T 200-2005，水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法[S].北京：中国环境科学出版社，2006.

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[5] 陈海莹，欧嘉辉，陈飒，等.气相分子吸收光谱法测定污水中硫化物的方法应用[J].广东化工，2018（8）：230-231.