实时监测技术在化学合成成分分析中的应用

于欢

摘 要：在化学合成反应的进行中，除了与反应物结构特征有关之外，还受反应物的温度、压力等因素的影响。实时监测技术可以对化学过程中的微观变量实施动态监测，达到动态合成的目的。本文根据以往工作经验，对实时监测技术的构成和原理进行总结，并从实时光谱监测技术的应用等三方面，论述了实时监测技术在化学成分分析中的具体应用。

关键词：实时监测技术 化学合成成分 光谱监测

中图分类号：P578.16 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2017）11（c）-0095-02

在实时监测技术使用过程中，可以有效反映出化学过程中的宏观参数变化，也能将微观变量的动态显现出来，保证化学反应过程得到及时监控和调整。反应物的结构和特征对化学反应影响十分严重，因此在很多化学反应中，会出现很多变化，为了掌握这种动態变化规律，动态监测技术必不可少，有了这种分析技术，可帮助人们对化学合成成分指标进行监控。

1 实时监测技术的基本构成和原理

化学合成成分的实时监测装置主要包括以下结构：化学反应系统、电源系统、传感器、样品池、检测器、中央控制传输系统等。工作原理如下：在一个化学反应过程中，研究人员会通过监测对化学反应中的作用信息进行检测和采集，利用系统中输出和输入单元，将被测物的特征、参数等转换成信号，并传输到计算机系统中，经过一系列作用，将模拟信号转化成数字信号，再通过输出和输入单元，对化学反应中的内部变化进行实时监测。在此过程中，研究人员可以预先设置好参考值，这样可以更好地反映出被测物的浓度、含量等因素变化，从而实现对化学合成成分的分析研究。在上述过程中，能否实现对化学合成成分的全面监测，除了对中间产物的仔细研究之外，还需要解决仪器接口、样品的合理采集等问题。另外，输入和输出信号的处理也十分关键。截止到目前，我国在化学合成成分实时监测中常用方式有以下三种：光谱法、色谱法和光谱色谱技术连用法。

2 实时光谱监测技术在化学合成成分分析中的应用

2.1 紫外-可见光光度法

紫外-可见光光度法是我国目前常用的一种化学监测方法之一，具有操作简单、灵活性高等特点，缺点是适用于少数特征性强的反应物监测。例如，我国知名学者李晓玲利用该方法对渔业养殖中的营养盐、油类、金属等多个指标进行监测，为养殖人员日常管理工作提供了巨大便利，并实现了对此类化学物质的实时控制，为我国在化学领域的研究提供了基础。

2.2 红外光谱法

红外光谱法是利用分子吸收红外辐射能力，引起原子基团的偶极矩变化，最终在设备上形成一种特殊的光谱，该谱中包含了分子结构情况以及原子基团的震动形式，属于一种经典的结构分析法。红外光谱法的推广，与傅里叶变换技术的出现存在直接关系。傅里叶变换红外光谱法具有Connes等优点，也正是由于这些优点，该技术在化学反应研究中得到了广泛应用，傅里叶变换红外光谱法包括近红外光谱法和中红外光谱法，在使用中分辨率很高，数据处理能力极强，很适合在化学反应机理研究中进行应用[1]。

2.3 拉曼光谱法

拉曼光谱的产生，主要来源于分子的震动和转动过程，该过程可以为研究人员提供很多分子在结构组成方面的信息，该方法在操作上简单快捷，对样品也没有损伤性。我国学者张丽君利用在表面上增强的拉曼散射光谱对不同电位下的氨基安替比林进行考察，充分利用电极表面的吸附能力和组装液体的pH值，成功监测出了该物质与银的作用影响。拉曼光谱法主要依据密度函数理论对分子震动模式进行合理预测，实现了对化学反应过程的原位监测。

2.4 核磁共振法

核磁共振法是实时光谱监测技术中唯一性和重视性最强的技术之一，可对很多复杂的化学反应进行鉴定和分析，适用于表征特定的化学合成成分监测。在传统技术中，由于接口技术的限制，很难实现对化学反应的实时监测。截止到目前，我国微流控芯片技术得到了快速发展，逐渐将化学成分监测变为现实。核磁共振法的应用，主要依靠微观反应器芯片和集成线圈芯片，对化学物质的反应进行监测，其光谱分离程度较高，数据结果也更加清晰。在核磁共振法中，利用微通池的监测，让人们对Witting有了一个更加深入的了解，成为微型芯片中定量检测过程常用方法。与此同时，原位氢分子高分辨磁角旋转技术的出现，让化学中的各种有机催化反应获得了较大优势，可通过核磁共振法，实现对硫酸基、硅胶等产物的生成进行实时监测，促使2，2-二取代喹诺唑啉-4（3H）-酮发生反应，以获取最终的数据信息，该信息同样揭示出了该化学反应中的反应机理，在以后的反应条件优化、动力学研究以及各项指标的定量分析中，被测数据将会体现出巨大作用[2]。

3 实时色谱监测技术在化学合成成分分析中的应用

在实时色谱监测技术中，气相色谱法比较常用，也是目前我国最重要的在线分离分析技术之一，具有灵敏度高、选择性好等特点。在化学合成成分分析时，气相色谱法可针对化学反应的具体设计和筛选，拟定出合适的色谱分离条件，利用外标法等对待测物的组分含量进行确定，最终实现实时监测目的。与此同时，除了单柱双温法、毛细管法之外，样品采集器的形成还可以通过微型反应器和气相色谱接口相连而成，再利用实时监测，可有效确定出混合物中的反应物所占比例，并将催化剂的灵活性展示出来。

实时色谱监测技术中另一种常用的方式为高效液相色谱法，由于气相色谱法对被测样品的稳定性要求较高，该方式可以对气相色谱法起到一个补充作用，通过对不同的在线检测器进行连用，改变被测物的流动相组成，这样便可以实现对特定化学组分进行实时监测，利用良好的分离效果，对化学合成成分进行动态分析，灵敏度好，可选择性强，不仅对螺环双嘧啶的异体结构进行了成功分离，还利用原始材料确定了药物甲孕酮醋酸盐/玉米赤霉醇合成反应完成的程度，对标记产物进行了实时监测和优化[3]。

4 联用技术在化学合成成分实时监测分析中的应用

联合技术在化学合成成分实时监测分析中的应用，主要包括色谱-色谱、色谱-光谱等联用模式，主要目的是将色谱技术的高效、快速等特点发挥出来，提高定量监测中的灵敏度，并实现对化学反应中复杂成分的实时监控。联用技术是化学成分实时监测中的重点研究内容，应用前景的广阔也不言而喻。在联用技术使用过程中，通过与反应器的耦合，可对甲苯的氧化产物进行定量分析。在色谱-光谱联用上，可以对丙烷的氧化产物进行定量分析，并对产物组成和反应物进行实时监测。总的来说，色谱和光谱技术均可以对化学合成成分进行实时监测，随着我国在微处理技术投入的增加，让该类技术得到了迅速发展，实时在线监测分析工作已逐渐向智能化方向发展，这为化学合成成分的实时监测提供了很好的条件。与此同时，在联用技术使用过程中，可以有效避免单一技术的缺陷，对化学反应成分进行全面分析。因此，在未来发展中，该技术依然是行业的主流[4]。

5 结语

综上所述，在目前常用的实时监测技术中，存在很多滞后性和分析延迟，对监测结果影响十分严重，依靠对化学合成成分的实时监测，可以将反应过程中化学物质的微观变化规律显示出来，更好地实现对目标产物的质量研究。虽然这种技术还处于研究阶段，相信随着科学技术的不断进步和嵌入式系统的研发，定会将在线分析仪器的功能加强，为我国化学合成成分的实时监测提供基础。

参考文献

[1] 王小花，孙鹏，张许，等.磁共振技术在食品质量与安全研究中的应用[J].波谱学杂志，2017，34（2）：245-256.

[2] 钟林，李晓晨，符军，等.磁小体的生物合成及用于肿瘤靶向治疗的研究进展[J].中国科学：生命科学，2017，47（5）：572-585.

[3] 孙兴权，赵禹，杨春光，等.液相色谱-高分辨质谱联用技术在食品欺诈检测鉴别中的应用[J].色谱，2016，34（7）：647-656.

[4] 姜文灿，岳素文，江洪，等.TaqMan探针法实时荧光定量PCR的应用和研究进展[J].临床检验杂志：电子版，2015，4（1）：797-805.endprint