四川盆地涪陵地区龙马溪组页岩微观孔隙结构定性定量研究

杨文新，李继庆，赵江艳，黄志红

(中国石化 江汉油田分公司 勘探开发研究院，武汉 430223)

页岩气是储集在富含有机质的泥页岩中的天然气，全球页岩气主要分布在北美、中亚、拉美、北非等地区。据国土资源部预测[1]，中国页岩气技术可采储量约(15～25)×1012m3，开采潜力巨大。我国四川盆地涪陵地区焦石坝气田是中国首个实现商业化规模开采的页岩气田，2017年3月累积产气量达到100×108m3。富有机质的含气页岩作为特殊的储层，具有以纳米级孔隙为主的低孔隙度、低渗透率特点[2-4]，其储集方式不同于常规气藏，页岩气主要以吸附气、游离气为主，储集于不同类型及形态的基质孔隙、微裂隙等孔隙空间；而泥页岩储层岩石的微观孔隙结构是影响页岩气储集能力、开采效果的关键因素，孔隙发育程度直接关系到页岩气的储量大小、产量高低，为此，国内学者针对页岩微观孔隙结构开展了大量的研究[5-9]。

图1 四川盆地涪陵地区主要断裂及采样井位置示意

纳米孔隙占优势的页岩储层，用常规储层孔隙的表征方法难以表征微观孔隙结构。本文选择涪陵区块不同井样品(主要是焦石坝JY-A井岩心样品)(图1)，以氩离子抛光—扫描电镜、压汞—液氮吸附、核磁共振分析等方法，定性定量表征不同尺度下页岩储层微观孔隙结构；然后，在平面上分析江东、平桥、白马等不同区块龙马溪组页岩孔隙结构，结合储层物性参数，评价储层保存条件，以期为该区页岩气田有效开发提供指导。

1 氩离子抛光扫描电镜方法

利用扫描电子显微镜可以直观观察泥页岩孔隙的微观结构，包括孔隙的大小、形态、发育程度等。微米级孔隙采用常规方法制作样品，然后用扫描电镜直接观察；而孔径小于100 nm的纳米级孔隙，需要用氩离子抛光的方法对预磨好的样品表面进行处理[10]，除去样品表面凹凸不平的部分及附着物，得到一个非常平的平面，然后通过扫描电子显微镜观察纳米孔隙的大小、形状、分布特征等。该方法优点是可表征不同成因类型孔隙及孔隙结构特征，但观察视域小，准确定量表征孔隙大小较难。

在描述页岩的孔径分布特征时，采用国际理论和应用化学联合会(IUPAC)的孔隙分类，微孔的孔隙直径小于2 nm，中孔的孔隙直径为2～50 nm，大于50 nm的称为大孔，这样有利于描述页岩的孔径分布特征。焦石坝页岩以灰黑色—黑色泥质粉砂岩及粉砂质泥岩为主，脆性矿物含量整体大于40%。通过氩离子抛光扫描电镜观察，焦石坝龙马溪组页岩(JY-A井岩心样品)储层段发育有有机质孔隙、无机孔隙和微裂缝3种孔隙类型(图2)。

图2 四川盆地涪陵地区龙马溪组页岩(JY-A井)氩离子抛光后扫描电镜观察孔隙形态特征

有机质孔隙是泥页岩中有机质在热演化生烃过程形成的孔隙，主要发育于有机质间和有机质内，是页岩中存在的最主要孔隙类型；它以微孔和中孔为主，少见大孔，连通性好，有机质面孔率为10%～50%，平均为30%；镜下观察主要呈近球形、椭球形、片麻状、凹坑状和狭缝形等(图2b, d)。

无机质孔隙主要有粒间孔、粒内孔、晶间孔、溶蚀孔等(图2c，e，f)，它以中孔和大孔为主，连通性好；观察孔隙尺度为微米—几百纳米，无机孔隙相对不发育，面孔率较低，一般小于5%。

微裂缝包括黏土矿物晶间缝、片状矿物解理缝以及碎屑颗粒周缘的贴粒缝等(图2a，e)，缝宽多在50 nm以上。微裂缝的发育决定了储层中气体渗透性高低。扫描电镜观察的孔隙或微裂缝尺寸有时很大，达到微米级，但数量极少。总之，富有机质为页岩气的形成及有机质孔的发育提供了充足的物质基础，页岩储集空间主要为有机孔、黏土矿物晶间孔、层理缝等，孔隙主要是微孔和中孔。

2 压汞—吸附联测法

液氮吸附方法在表征微孔隙的孔径分布、比表面积等方面具有独到优势，可定量表征孔隙半径更小微孔、中孔(介孔)等微孔隙；压汞法可以测更大孔隙，两者联合就能较好测量页岩孔隙分布。

针对JY-A井不同埋深的样品，开展了压汞—吸附联测法测试不同尺度的孔隙大小，结果显示，储层页岩孔径分布范围广(图3)，主要孔隙直径分布在2～100 nm，孔径2～6 nm存在极强峰值，整体上看以微孔、中孔为主，大孔相对不发育。从表1统计数据来看，孔径小于2 nm的微孔、大于50 nm的大孔所占比例都较小；而微孔、中孔占总孔隙80%以上，是主要的孔隙组成部分；从峰值对应的孔隙直径来看，埋藏越深，相应的孔隙直径略有增大。总之，JY-A井孔隙直径大部分都小于20 nm，表现为中孔—微孔。

图3 四川盆地涪陵地区龙马溪组页岩(JY-A井)孔径分布曲线(压汞—吸附联测)

表1 四川盆地涪陵地区龙马溪组页岩(JY-A井压汞—吸附联测法测试页岩的孔径分布数据

3 核磁共振分析法(NMR)

核磁共振岩心分析已成为研究岩石孔隙大小、孔径分布、流体分布特征的主要手段，其优点是可以测量岩心多尺度孔隙大小，定量表征微孔、中孔、大孔等孔隙分布，但是不能对孔隙类型进行表征。所需要的样品为规则柱状(直径2.5 cm，长度3～5 cm)，或不规则样品(最大长度小于5 cm，宽度小于3.5 cm)，质量40～60 g，这样统计分析页岩的孔隙体积、孔隙大小等参数会更具代表性、普遍性，宏观统计规律才准确可靠。

实验室测试的核磁孔隙度由饱和水样品的核磁共振信号强度来反映，孔径分布则根据赋存于孔隙中流体的弛豫时间T2(孔径越大则弛豫时间越长)换算获得[11-13]。NMR孔径分布定量研究是基于与压汞—液氮吸附联测法进行孔径分布的对比，得到经验公式，但岩性不同，转换系数也不同。图4a为JY-A井核磁共振弛豫时间T2分布谱(完全饱和流体)；图4b为转换后的孔隙大小及分布图，很直观地展现出孔隙半径和累积孔隙(即总孔隙度)。核磁分析可以测量多尺度的页岩孔隙大小，基质纳米孔隙占比大，大孔隙所占比例小。

图5为不同埋深页岩的核磁分析孔隙大小及分布，孔隙分布表现出一大一小双峰，左侧高峰表示占主要的基质孔隙，右侧小峰为大孔或微缝。表2列出了详细统计分析数据，孔径小于2 nm的孔隙占20%～60%，孔径小于20 nm的孔隙占80%，但非主力层岩心微孔(小于2 nm孔隙)比主力层微孔所占比例要多。由于测试方法的差异，核磁分析更适合测量孔径更小的纳米孔隙。对比表1和表2可见，孔径小于2nm的孔隙所占比例较多，有效孔隙度也大一些，但2种方法获得页岩孔隙分布图形形态一致、峰值接近。

图4 四川盆地涪陵地区龙马溪组页岩(JY-A井)核磁共振T2谱及孔隙大小分布

表2 四川盆地涪陵地区JY-A井不同井深龙马溪组页岩核磁共振分析的孔隙直径数据

图5 四川盆地涪陵地区JY-A井不同深度龙马溪组页岩核磁共振测试的孔隙大小及分布

总的来说，3种孔隙结构表征方法各有优势及局限性。氩离子抛光扫描电镜方法可以直观观察页岩孔隙类型、形态特征、发育程度、孔隙尺寸大小等，但是，观察视域小，以定性表征孔隙结构为主。压汞—吸附联测法、核磁共振分析法都可以较好表征页岩孔隙大小、孔径分布(微孔、中孔、大孔和微裂缝)，测试孔径数据相近，孔径分布一致；但是，前者要对样品粉碎，破坏了微孔的连通性，后者页岩岩心完整，可以多次分析孔隙结构。

4 孔隙结构分布特征

从大量的焦石坝龙马溪组页岩孔隙分布图(图6)来看，核磁共振分析可以测量多尺度的页岩孔隙大小，基质纳米孔隙占比例大、大孔隙所占比例小，孔隙分布表现出双峰特征；如果大孔隙所占比例极少，孔隙分布将只出现一个峰值。

图6展示了JY-B井不同小层页岩孔隙大小分布，总体上看，页岩孔隙分布出现一大一小2个峰值，孔隙直径小于20 nm为基质孔隙，占总孔隙比例较大，而大孔很少；纵向上看，从上至下(由⑨小层到①小层)，基质孔隙半径的峰值是逐渐增大，而大孔隙的量是逐渐减小的(⑦小层孔隙例外)。从上至下(由⑨小层到①小层)随井深增加，储层中黏土矿物含量逐渐减小、有机质TOC含量逐渐增大，岩石成分决定了孔隙结构特征。页岩储层划分为Ⅰ类主力层(①～⑤小层)、Ⅱ类非主力层(⑥～⑨小层)，其中Ⅰ类储层中有机质TOC含量大于2%。从基质孔隙的峰值孔隙直径与井深关系可看出(图7)，主力层的峰值孔隙直径随井深增加而增加，明显大于非主力层孔隙，①小层孔隙直径更大。

图6 四川盆地涪陵地区JY-B井龙马溪组不同小层页岩孔隙大小分布

图7 四川盆地涪陵地区JY-B井基质孔隙的峰值孔隙直径与井深关系

从不同区块测试主力层基质孔隙直径峰值来看(表3)，平面上主体区域及远离主控断层的区域，构造稳定，气藏保存好，该区域主力层储层物性参数好，其峰值孔隙直径大于2 nm，平均孔隙度大于3%，含水饱和度低于40%；通常相同层位储层沉积环境、岩石组成差异不大，但是相同层位页岩孔隙直径JY-B井要明显大于JY-C井，说明前者页岩气保存好于后者，页岩气产能高于后者。JY-B井1 645 m水平段长，穿行①、③小层，一点法平均无阻流量21.1×104m3，而JY-C井1 498 m水平段长，穿行①、③小层，一点法平均无阻流量8.7×104m3。气藏保存好的井，压裂后试气证实具有一定产能，可以投产，只是开采效果有差异。

表3 四川盆地涪陵地区不同区块页岩气井主力层孔隙特征参数

而靠近主控断层的区域(如JY-F井、JY-G井)，裂缝发育，气藏保存差，其物性也差，峰值孔隙直径小于2 nm，平均孔隙度小于3%、平均含水饱和度大于60%。梓里场JY-F井完成16段38簇压裂施工，总液量32 000 m3；试气时返排总液量13 000 m3，井口压力2.5 MPa，表套压力1.17 MPa，技套压力0.20 MPa，火焰高度1 m，几乎没有产能，最终关井；白马JY-G井在综合分析物性、含气性等数据后认为，该井也没有产能，暂停下步压裂施工。

5 结论

(1)氩离子抛光扫描电镜方法可以直观观察页岩孔隙类型、形态特征、发育程度、孔隙尺寸大小等，但观察视域小，以定性表征孔隙结构为主；压汞—吸附联测法、核磁共振分析法都可以定量表征页岩孔隙大小、孔径分布等微观孔隙结构特征。3种方法各有优势，也存在局限性。

(2)龙马溪组页岩以灰黑色—黑色泥质粉砂岩及粉砂质泥岩为主，页岩发育有有机质孔隙、无机孔隙、微裂缝3种孔隙类型。页岩孔隙分布是多尺度的，纳米孔、微米孔都有分布，但页岩孔隙主要是微孔、中孔，孔隙直径小于20 nm的占总孔隙80%以上。

(3)龙马溪组页岩主力层孔隙半径明显大于非主力层，纵向上随井深增加孔隙分布峰值向右偏移，页岩孔径增大，有利于气体或液体的流动；平面上页岩气藏储层保存好的区块，其主力层页岩峰值孔隙直径大于2 nm，孔隙度大于3%、含水饱和度低于40%。

[1] 张金川,徐波,聂海宽,等.中国页岩气资源勘探潜力[J].天然气工业,2008,28(6):136-140.

ZHANG Jinchuan,XU Bo,NIE Haikuan,etal.Exploration potential of shale gas resources in China[J].Natural Gas Industry,2008,28(6):136-140.

[2] 邱小松,胡明毅,胡忠贵,等.页岩气资源评价方法及评价参数赋值:以中扬子地区五峰组—龙马溪组为例[J].中国地质,2014,41(6):2091-2098.

QIU Xiaosong,HU Mingyi,HU Zhonggui,et al.Evaluation methods and parameter assignments of shale gas resources:A case study of the Wufeng-Longmaxi Formation in the Middle Yangtze region[J].Geology in China,2014,41(6):2091-2098.

[3] CURTIS J B.Fractured shale-gas systems[J].AAPG Bulletin,2002,86(11):1921-1938.

[4] CHALMRERS G R L,Bustin R M.Lower Cretaceous gas shales in northeastern British Columbia,Part I:Geological controls on methane sorption capacity[J].Bulletin of Canadian Petroleum Geology,2008,56(1):1-21.

[5] 焦堃,姚素平,吴浩,等.页岩气储层孔隙系统表征方法研究进展[J].高校地质学报,2014,20(1):151-161.

JIAO Kun,YAO Suping,WU Hao,et al.Advances in characterization of pore system of gas shales[J].Geological Journal of China Universities,2014,20(1):151-161.

[6] 郭旭升,李宇平,刘若冰,等.四川盆地焦石坝地区龙马溪组页岩微观孔隙结构特征及其控制因素[J].天然气工业,2014,34(6):9-16.

GUO Xusheng,LI Yuping,LIU Ruobing,et al.Characteristics and controlling factors of micro-pore structures of Longmaxi shale play in the Jiaoshiba area,Sichuan Basin[J].Natural Gas Industry,2014,34(6):9-16.

[7] 冉波,刘树根,孙玮,等.四川盆地南缘骑龙村剖面五峰—龙马溪组黑色页岩孔隙大小特征的重新厘定[J].成都理工大学学报(自然科学版),2013,40(5):532-542.

RAN Bo,LIU Shugen,SUN Wei,et al.Redefinition of pore size characteristics in Wufeng Formation-Longmaxi Formation black shale of Qilongcun section in southern Sichuan Basin,China[J].Journal of Chengdu University of Technology (Science & Technology Edition),2013,40(5):532-542.

[8] 武景淑,于炳松,张金川,等.渝东南渝页1井下志留统龙马溪组页岩孔隙特征及其主控因素[J].地学前缘,2013,20(3):260-269.

WU Jingshu,YU Bingsong,ZHANG Jinchuan,et al.Pore charac-teristics and controlling factors in the organic-rich shale of the Lower Silurian Longmaxi Formation revealed by samples from a well in southeastern Chongqing[J].Earth Science Frontiers,2013,20(3):260-269.

[9] 魏祥峰,刘若冰,张廷山,等.页岩气储层微观孔隙结构特征及发育控制因素：以川南—黔北XX地区龙马溪组为例[J].天然气地球科学,2013,24(5):1048-1059.

WEI Xiangfeng,LIU Ruobing,ZHANG Tingshan,et al.Micro-pores structure characteristics and development control factors of shale gas reservoir:A case of Longmaxi Formation in XX area of southern Sichuan and northern Guizhou[J].Natural Gas Geoscience,2013,24(5):1048-1059.

[10] 焦淑静,韩辉,翁庆萍,等.页岩孔隙结构扫描电镜分析方法研究[J].电子显微学报,2012,31(5):432-436.

JIAO Shujing,HAN Hui,WENG Qingping,et al.Scanning electron microscope analysis of porosity in shale[J].Journal of Chinese Electron Microscopy Society,2012,31(5):432-436.

[11] 孙军昌,陈静平,杨正明,等.页岩储层岩芯核磁共振响应特征实验研究[J].科技导报,2012,30(14):25-30.

SUN Junchang,CHEN Jingping,YANG Zhengming,et al.Experi-mental study of the NMR characteristics of shale reservoir rock[J].Science & Technology Review,2012,30(14):25-30.

[12] 宁传祥,姜振学,苏思远,等.泥页岩核磁共振T2谱换算孔隙半径方法[J].科学技术与工程,2016,16(27):14-19.

NING Chuanxiang,JIANG Zhenxue,SU Siyuan,et al.Method for calculating pore radius distribution in shale reservoirs from NMR T2spectra[J].Science Technology and Engineering,2016,16(27):14-19.

[13] 李军,金武军,王亮,等.页岩气岩心核磁共振T2与孔径尺寸定量关系[J].测井技术,2016,40(4):460-464.

LI Jun,JIN Wujun,WANG Liang,et al.Quantitative relationship between NMR T2and pore size of shale gas reservoir from core experiment[J].Well Logging Technology,2016,40(4):460-464.