有机肥料中磷、钾的化学测定方法

周川海

摘 要：有机肥料中氮磷钾及有机质是主要营养成分，测定方法有仪器测定、化学方法测定两大类。本文简述仪器测定磷、钾含量的方法，探讨一些注意事项，之后着重就磷、钾含量化学测定方法进行了分析说明。

关键词：有机肥;磷测定;钾测定

如今，无公害种植成为潮流，单纯的使用化肥虽然短期可明显提高效益，但对土壤会产生破坏作用。现代农业对有机肥料青睐有加，其不止可以提高土壤肥力，还能增强酶活性，促进土壤养分转换。对于有机肥中有效成分的测定，是规范肥料生产，了解肥料实际肥力、指导科学施肥的必要工作。

一、检测样品制备与注意事项

有机肥料一般要经过腐熟过程制作，在腐熟处理后，有机肥会含有大量水分，为一些对农业有益的微生物提供良好生存环境，利于提高土壤肥力。因此，有机肥制成后不用烘干处理，不过测定前必须对样品进行风干。风干工作根据多年经验结合参考文献，可以采用如下步骤：首先取新鲜样品置于80～90℃的电热鼓风干燥箱中进行15～30min烘烤，之后降低温度到60℃，维持这一温度12～24h，之后装瓶。等到经过风干的样品降温后研磨处理，经过研磨后的样品要均可通过0.5mm筛子。过筛是为了确保样品足够均匀，也避免出现颗粒过大、检测中样品难以完全溶解、影响检测结果的问题。在这些工作完成后将合格样品置于密闭的广口瓶中，贴签待检。

二、仪器检测方法

1.分光度法测定磷。其原理为一定酸度环境下磷酸根离子会和偏钒酸以及钼酸出现化学反应，从而生成黄色的三元杂多酸。特定浓度范围下，黄色溶液具有的吸光度特性和实际含磷量会呈现出正比例关系，于λ=440mm处可以测得吸光度，之后就可以计算出有机肥中磷的含量。在进行检测时，首先是要确保完全消煮;其次是要注意将比色液倒入比色皿不可以在比色皿内壁或比色液内出现气泡现象，如果存在气泡，吸光度读数会受到影响，进而影响检测准确性;最后，在把比色皿置入比色池前，要用擦镜纸擦净比色皿外壁存在的液体，比色液呈现酸性，会对分光光度计产生腐蚀作用。

2.火焰光度法测定钾。其原理为有机肥试样在经过硫酸——过氧化氢的消煮与稀释后通过火焰光度法来测定钾含量，于特定浓度范围下，测定溶液内的钾浓度会和发光强度呈现出正比例关系，根据这一特性，利用比例关系、能够按照公式算出钾含量。

在测定时要消煮完全，钾的测定要严格执行标准、按火焰光度计规定操作方法操作：（1）每次测定样品都要用蒸馏水对毛细管进行清洗，不能有上个样品试液残留;（2）在测试5～10个样品后.要使用高浓度钾标准液进行满度校正，确保检流计读数准确：（3）开机时会有燃气变化，测定结果会受到影响，所以每次开机都要重测标准液，做好校正工作;（4）仪器测定吸样量通常为2～4ml/min。如果液体流量不足，会使读取数据比实际值偏低;如果液体流量大，因为液体入火，火温会下降，从而导致难以激发完全，严重的会出现自吸，测定结果会比实际值低;（5）如果使用仪器发现存在点不着火，读数不稳、重现性低、灵敏度不足等问题，要及时调换、补充燃料，对放点尖和喷雾头距离进行检查，做好雾化室检修工作，更换性能良好的吸样管，清理存在的杂物，燃气阀也可以适当关小一些。

三、化学方法测定

1.待测液制备。以化学分析法测定磷、钾，对比仪器分析法，称取样品量会相对较大，准确度相对更高。有机肥均匀性一般较差，如果称取样品量小，会导致测定所得结果在重现性上相对差些。取样可用统一制备的样品待测液，方便、快速。待测液制备方法：取2.5000g样品倒入容量为250ml的三角瓶中，之后加15ml的浓硫酸，再盖上短颈漏斗，移动到低温电炉加热直到冒硫酸白烟维持数分钟，待到样品已经消化呈现黑色糊状后不再加热，等到稍微冷却后将小漏斗取出，以滴管吸取足量过氧化氢，由250ml三角瓶壁缓慢滴入，等到黑色溶液呈现无色状态时停止滴入，之后盖上小漏斗继续重复上述操作步骤，待到有机质分解完毕后不再加过氧化氢，将溶液以低温加热方式加热到溶液冒硫酸白烟后再继续保持加热15～20min，之后停止加热、冷却，再加水至溶液到达75ml刻度位置，继续冷却，之后把溶液转移到容量为100ml的容量瓶中，定容混匀。最后将溶液全部进行干过滤，所得滤液留用。

2.磷的测定。采用磷钼酸喹啉重量法。首先吸取25ml的待测液倒入容量为250ml的烧杯内，再加（1+1）硝酸10ml，之后加水使溶液达到100ml，之后加热直到沸腾，慢加35ml的喹钼柠酮试剂进行加热，沸腾后保持加热1min，放置冷却，之后用恒重4号玻璃砂芯坩埚进行过滤处理，再水洗烧杯、等待沉淀。坩埚放到180℃恒温干燥箱进行干燥，持续45min，之后取出坩埚，在干燥器中进行冷却，称量即可。

由于使用待测液，分析速度有所提升。没有分光光度计，以磷钼酸喹啉重量法进行测定也不无不可。重量法具有高准确性、高精密度的特点，比光度法灵敏度要低一点，不过影响不明显，含磷达到0.1%的样品即可采用本法。

3.钾的测定。以四苯硼酸钾重量法进行测定。取25ml待测液倒入容量为250ml的烧杯中，之后加入40ml的EDTA溶液，再加2滴酚酞指示剂，加氢氧化钠溶液使溶液呈现红色，过量加入1ml，再加水直到溶液达100ml刻度，通过低温加热直到沸腾，维持加热30min，注意中途加水维持溶液在100ml，之后冷却，再将溶液进行过滤，水清洗烧杯并进行3～4次沉淀处理，在滤液内加四苯硼酸钠溶液后搅拌1min，之后静置至少15min。在恒重4号玻璃坩埚中进行沉淀、过滤，以四苯硼酸钠洗液清洗烧杯、进行5～7次的沉淀处理，再水洗2次。最后把坩埚和沉淀移到120℃恒温烘箱，进行1.5小时的干燥处理，取出后放到干燥器内等待冷却，称量。测定有机肥钾含量采用酸溶法，实际操作中会溶出较多的金属阳性离子，即使待测液加足量EDTA溶液，但是待测液为碱性状态煮沸15min后，依然会存在少量的氢氧化物沉淀物，將沉淀物通过过滤去除，用四苯硼酸钠可以沉淀钾，就不会影响钾测定结果。

四、结语

在没有仪器的情况下，采用合理的化学测定方法也可以得出满意的测定结果。在测定时要注意规范操作，以得到准确的测定结果、保证良好的重现性。

参考文献：

[1] 王春丽， 王迎迎， 杨磊. 浅谈有机肥料中磷含量的两种不同测定方法[J]. 农业与技术， 2018（2）：8-8.

[2] 冯海涛， 唐莲， 赵迪. 有机肥料中钾测试方法的探讨[J]. 四川农业科技， 2017（6）：38-40.