ICP—AES法测定铁矿石中硅铝钛磷锰等元素与传统分析方法的优点

王雪+杜晶+杨旭东

摘 要：本文采用电感耦合等离子体发射光谱法与传统的方法比较测定铁矿石中的二氧化硅、硫、磷、氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、二氧化钛。经比较，仪器测定的方法精密度和准确度高，试验方法简便快捷，误差小，适用于大批量的样品分析。

关键词：ICP-AES；二氧化硅；氧化锰；二氧化钛

中图分类号：P574 文献标志码：A

钢铁制品广泛用于国民经济各部门和人民生活各个方面，是社会生产和公众生活所必需的基本材料，在国民经济中占有极其重要的地位。铁在地壳中的平均含量均为5.63%，其中有工业价值可作为炼铁原料的铁矿石主要有磁铁矿、赤铁矿、镜铁矿、针铁矿、褐铁矿和菱铁矿等。视矿石类型，产地等不同铁矿石中伴生的元素及其含量均有不同。锰钒铬钴镍钼和钨只有少量存在，属于有益成分；铜铅锌锡硫磷和氟则是有害成分，因此弄清伴生元素的成分和含量及其状态，对铁矿石综合分析很重要。

铁是钢铁工业的基本原料，用于高炉炼铁的铁矿石，要求其全铁TFe（全铁含量）≥50%，S≤0.3%，P≤0.25%，而开采出来的原矿石中铁的品位一般只有20%～40%。通过选矿富集，可将矿石的品位提高到50%～65%。本文采用ICP-AES法测定铁矿石中硅铝钙镁钛磷锰等元素，分析其与传统分析方法的优点。

1 实验部分

1.1仪器与试剂

试剂：过氧化钠，氢氧化钠，盐酸，等。

本实验所用过氧化钠，氢氧化钠，盐酸均为分析纯。

本实验所用水均为去离子水。

1.2 仪器及试验参数

电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）： iCAP 6000，美国Thermo公司，仪器工作参数见表1。

1.3 试验方法

称取试样0.1g～0.2g，置于预先放有2g氢氧化钠的银坩埚中，再薄薄铺上约0.5g过氧化钠，放入已升温400摄氏度的高温炉中，结烧10min后，迅速升温至650℃～700℃，保持20min～30min，取出坩埚，放入250mL聚四氟乙烯烧杯中，加沸水30mL～50mL，4+1盐酸15mL，浸出试样，用1%热盐酸洗出坩埚后，溶液转入预先加入8mL浓盐酸的250mL容量瓶中（边倒边摇动容量瓶），用1%的热盐酸洗净聚四氟乙烯烧杯。溶液加热至澄清（不要煮沸），取下冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀静置溶液澄清，待测。

2 结果与讨论

2.1 分析谱线选择

通过待测元素的不同谱线对比分析，进行空白基体试验，结果表明，待测元素在选择的分析线处干扰很小，最终确定了各元素分析谱线见表2，背景校正在谱线的左右两侧

2.2 回收实验

用本文所用的融样方法和测定所工作的条件，随机抽取一试样，向其中分别加入不同量的标准溶液进行加标回收实验，回收实验结果见表3。由表3可知，所测元素的加标回收实验的回收率在97%～105%，说明用本方法测定硅铝钙镁钛磷锰等元素的结果可靠。

2.3 样品分析测试对比

对样品的分析，一般有两种方法，传统的试验方法，用容量法、比色法和原子吸收法分析，分析周期长，人为因素影响和试剂导致的误差较大，难以满足现代化生产的要求；用电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中的硅铝钛磷锰等元素，与传统的方法相比，分析速度快，精密度和准确度都较高，可同时测量多种元素，适用于大批量的样品分析。

所选用的测定方法的不同，其分析结果也不同。下面是两种方法得出的结果。采用ICP-AES法和传统方法试验后，测定结果见表3、表4 （本数据是平行测定8次后的平均值）。

由以上两表可知，两种分析方法测定各元素的准确度、精密度和误差都在国标允许的范围内，且与传统方法相比，电感耦合等离子体发射光谱法的精确度和准确度更高，且此方法方法操作简单，人为因素影响和试剂导致的误差较小，分析速度快，分析周期短，能满足现代化生产的要求，可同时测定多种元素。

结语

采用电感耦合等离子体光谱仪进行测定金属元素原子化好，灵敏度和稳定性高，人为误差小，氩气产生的背景干扰小。采用氢氧化钠在高温条件下能使样品充分分解，与传统方法相比，誤差小，精密度更高，实验结果更准确，操作简单，测量方便，提高了分析效率，适用于大批量的样品的测定。

参考文献

[1]岩石矿物分析编写组.岩石矿物分析（第二分册）第四版[M].北京：地质出版社，2011：683.endprint