熔盐纳米流体的研究进展

陈 虎，吴玉庭，鹿院卫，马重芳



熔盐纳米流体的研究进展

陈 虎，吴玉庭，鹿院卫，马重芳

（北京工业大学环境与能源工程学院，传热强化与过程节能教育部重点实验室及传热与能源利用北京市重点实验室，北京 100124）

熔盐纳米流体是在熔融盐的基础上加入纳米颗粒所形成的一种传蓄热流体，能显著地增强熔融盐比热容及导热系数，降低熔融盐黏度，对于增大储热密度、降低蓄热成本具有重要的意义，因此成为了国内外研究新型中高温传蓄热介质的关注热点。为了对熔盐纳米流体的进一步研究提供方向。本文主要总结了近几年国内外对熔盐纳米流体的最新研究进展：包括熔盐纳米流体的制备方法、热物性及对流传热的研究；并提出了熔盐纳米流体未来需要解决的技术难题。

纳米流体；熔盐；稳定性；强化传热；太阳能

熔盐以其低熔点、低成本、换热温差大、热稳定性好等优点作为太阳能热发电、工业化工处理、余热利用等方面的中高温传蓄热介质已经在一些领域得到广泛应用，受到了工程领域和科研工作者们的高度重视[1]。

熔盐纳米流体是在熔融盐的基础上加入纳米颗粒所形成的一种传蓄热流体，能显著地增强熔融盐比热容及导热系数，降低熔融盐黏度，对于增大储热密度、降低蓄热成本具有重要的意义，因此成为了国内外研究新型中高温传蓄热介质的关注热点。熔盐纳米流体和普通纳米流体一样，是将纳米级尺度的固体颗粒分散到基液中构成的纳米流体，从而改善了流体的导热及对流等热力学性质。而熔盐纳米流体有其特殊性：①熔盐纳米流体需要在高温条件下配制；②纳米颗粒对熔盐纳米流体和普通纳米流体的影响机理有所不同；③熔盐纳米流体能够增大传蓄热能力，而普通纳米流体是用于强化传热。

本文主要总结了近几年国内外对熔盐纳米流体的最新研究进展：包括熔盐纳米流体的制备方法、热物性及流动传热的研究；并提出了熔盐纳米流体未来需要进行解决的技术难题。

1 熔盐纳米流体的制备

由于熔盐纳米流体中纳米颗粒的微尺度效应，其表现出的物理性质已经与传统尺寸微粒构成的悬浮液体有着显著的差异，如纳米颗粒在基液中的分散性、稳定性等都将对纳米流体的热物性产生较大的影响。因此，如何制备出分散性好、稳定性高的熔盐纳米流体是实验研究纳米流体热物性及强化传热性能的前提和基础。目前，熔盐纳米流体的制备方法可分为两种：两步水溶液法和高温熔融法。

两步水溶液法是通过超声波振荡使纳米颗粒均匀的分散在熔盐水溶液中，并通过加热器蒸干熔盐纳米颗粒水溶液制备熔盐纳米流体的一种方法。

北京工业大学张璐迪[2]将低熔点LMPS盐[Ca(NO3)2-KNO3-NaNO3-LiNO3]和粒径为20 nm的SiO2纳米粒子通过两步水溶液法在不同工况下制备一系列低熔点复合纳米熔盐，研究了超声波振荡时间和超声波频率对复合纳米熔盐比热容的影响，最终确定了超声波分散的最佳制备条件。研究表明，当超声振荡频率为45 kHz时，超声振荡时间选择为50 min，是快速高效制备纳米熔盐的较优工况。作者将制备好的熔盐纳米流体放置在恒温温度为450 ℃的马弗炉中对其热稳定性进行了实验研究。研究表明，样品在经历300 h的高温恒温实验后，发生变质，且比热容值随时间增加明显减小，恒温200 h后平均比热容减小率达8.5%，恒温300 h后样品质量也有所减少。

SCHULLER等[3]在太阳盐（NaNO3-KNO3）中加入粒径为40 nm的Al2O3纳米颗粒通过两步水溶液法制备不同浓度的熔盐纳米流体，研究了不同浓度下纳米流体的比热容及热稳定性。研究表明，将Al2O3纳米粒子加入到硝酸盐共晶体中导致比热容值呈抛物线增强。与纯共晶盐相比，纳米流体中氧化铝纳米粒子质量分数比例为0.78%时，比热容强度最大提高30.6%。通过在一个月和两个月后对相同样品重复测试，我们发现比热容最高的纳米颗粒浓度从0.78%下降到0.3%。即用两步水溶液法制备的纳米流体存在Al2O3纳米颗粒质量损失20%～40%。

高温熔融法是通过机械搅拌分散的方法把纳米颗粒添加到熔盐中并使用高温加热其混合物制备熔盐纳米流体的一种方法，其主要是借助外界的机械能，如剪切力或撞击力等，使纳米粒子在基液中充分分散。

北京工业大学张璐迪[2]采用高温熔融法成功将低熔点LMPS盐[Ca(NO3)2-KNO3-NaNO3-LiNO3]和粒径为20 nm的SiO2纳米粒子混合制备了熔盐纳米流体。并将复合纳米熔盐材料放置在450 ℃的高温恒温环境中进行稳定性实验。研究发现，经过2000 h的高温恒温作用，样品的比热容变化率低于5%；忽略恒温前期样品中所含水份造成的质量损失，质量变化率小于2%。

CHIERUZZI等[4]通过高温熔融法将NaNO3- KNO3（6∶4，质量分数）的太阳盐分别与1.0%的SiO2、Al2O3和SiO2/ Al2O3纳米颗粒混合物在300 ℃下使用双螺杆微混合器混合。研究了不同螺杆速 度（100 r/min和200 r/min）和混合时间（15 min和30 min）对纳米流体热性能的影响。研究表明，SiO2/Al2O3纳米颗粒在200 r/min下混合30 min，一般可以更有效地提高纯盐的热性能。并对样品比热做重复测试，发现比热容无显著变化，热稳定性较好。通过SEM进行材料表征分析，观察发现，纳米盐中固体状态的颗粒聚集成簇。没有特定的网络结构，分散不均匀。而簇的大小和纳米颗粒及螺杆速度及混合时间有关。

综上所述，两步水溶液法制备的熔盐纳米流体分散均匀，但是热稳定性较差，无法承受长时间高温条件。高温熔融法制备的熔盐纳米流体热稳定性好，能够长期在高温条件下稳定使用且比热和质量几乎没有什么变化。

2 熔盐纳米流体的热物性

2.1 比热容

比热容是熔盐纳米流体一项重要的热物性参数，对于增强系统蓄热能力和传热效率、提高热交换系统的稳定性、降低传热蓄热成本起到关键性作用。

许多实验研究和数值模拟对熔盐纳米流体的比热容及其增加所涉及的机理进行了研究[5-31]。基盐通常是碳酸盐、氯化盐或硝酸盐，其分散的纳米颗粒有石墨、多壁碳纳米管（MCNT）、C60、Au、Al2O3、CuO、TiO2、SiO2或SiO2-Al2O3混合物。

SCHULLER等[3]以太阳盐为基盐制备了Al2O3纳米复合材料，并研究了不同浓度的纳米复合材料的比热。研究表明，熔盐纳米流体比热容随Al2O3纳米粒子浓度的增加呈抛物线变化，当纳米流体中Al2O3纳米粒子浓度为0.78%时，比热容增加最大为30.6%。北京工业大学张璐迪[2]将粒径为20 nm的SiO2纳米粒子和LMPS盐按不同质量比例（0.1%～3%）进行混合制备的9种复合纳米熔盐中，所有样品比热值均高于纯LMPS盐的比热值，当SiO2纳米粒子质量比例为0.5%时，复合纳米熔盐平均比热容值最高，为1.950 J/(g·K)，平均比热容提高率达24.5%。北京工业大学李英[23]在二元混合硝酸盐基础上加入不同粒径的SiO2纳米粒子，并制备了不同浓度的熔盐纳米流体对其比热进行了研究。研究表明，SiO2纳米颗粒粒径为20 nm、浓度为1%时为最优条件，比热容提高17.8%。CHIERUZZI等[29]使用太阳盐作为基盐，Al2O3、SiO2、SiO2-Al2O3作为纳米颗粒制备了不同浓度的纳米复合材料并对其比热进行了研究。研究发现，添加浓度为1.0%的SiO2-Al2O3混合纳米颗粒比热容增加最佳，熔盐在固相和液相的比热容分别提高57%、22%。

北京工业大学桑丽霞课题组[25]以三元碳酸盐为基盐制备了四种不同纳米颗粒（SiO2、CuO、TiO2、Al2O3）和不同粒径的SiO2的纳米复合材料。研究表明，四种纳米颗粒对三元碳酸盐比热容均有不同程度的提高。当加入SiO2在5～30 nm范围内时，三元碳酸盐的比热容提高最大为78%～116.8%。SHIN等[14-20,32]对碳酸基盐SiO2纳米复合材料进行了一系列研究。研究发现，比热容增加从5%到30%不等。2017年，HU等[26]在Li2CO3和K2CO3（62∶38，质量分数）共晶体中添加Al2O3纳米粒子得到高温工作的纳米流体，研究了不同纳米粒子浓度 对复合纳米材料比热容的影响。研究表明，增加纳 米粒子的浓度，纳米复合材料的比热容增加范围为1.9%～8.3%。

通过以上学者对熔盐纳米流体比热的研究发现纳米颗粒在一定程度上均提高了熔融盐的比热容。然而，一些学者的研究却得到了相反的结论。

LU等[24]以太阳盐为基盐制备了不同纳米粒径（13 nm和90 nm）和不同体积浓度（0.9%、2.7%和4.6%）的Al2O3纳米复合材料。研究表明，相比纯共晶盐，对于加入纳米颗粒的熔融盐比热容均降低。CHIERUZZI等[29]使用硝酸盐作为基盐，TiO2为纳米颗粒，制备不同浓度的纳米复合材料，并对熔盐纳米流体的比热容进行了研究。研究表明，相比纯共晶盐，固相纳米复合材料的比热容降低范围为-14.4%～-6%,液相纳米复合材料的比热容降低范围为-15.6%～-6.3%。纳米颗粒在一定程度上均降低了熔融盐的比热容。

对于熔盐纳米流体比热增强机制的研究，一些学者提出了不同的解释。

北京工业大学吴玉庭课题组[22-23]分别在四元、二元混合硝酸盐基础上加入适当比例的SiO2纳米粒子，通过SEM观察所制备的熔盐纳米流体的微观结构，观察发现，纳米熔盐表面存在密集的不规则条状或网状纳米结构，这些条状或网状结构均具有较大的比表面积；北京工业大学桑丽霞课题组[25]研究了四种不同纳米颗粒（SiO2、CuO、TiO2、Al2O3）和不同纳米粒径的SiO2的三元碳酸盐纳米流体的比热容。从SEM图像中观察到的针状纳米结构，得出提高比热容主要取决于纳米颗粒的分散状态和纳米流体中针状结构的量。以上均认为纳米熔盐表面存在的密集的不规则条状、网状、针状的纳米结构具有较大的比表面积和比表面能，这是提高熔盐纳米流体比热容的主要机制。

SHIN等[14-20,32]对碳酸基盐SiO2纳米复合材料进行了一系列研究。他们提出了三种模型来解释增强机理：①纳米颗粒的微尺度效应。二氧化硅纳米颗粒比块状材料比热容高；②纳米颗粒和周围液体分子之间的界面热阻；③由纳米颗粒周围的液体分子形成的半固体层。除了三种模型之外，观察发现纳米粒子大小从5 nm到60 nm变化的4种纳米材料，如图1、图2所示，显示非常相似的比热容增强（25%），得出比热容提高与纳米颗粒尺寸无关。材料特性分析表明，当纳米颗粒分散在熔融盐共晶中时，熔融盐分子可以在纳米颗粒的表面上形成半固体层。由于熔融盐共晶体是两种熔融盐（Li2CO3和K2CO3）的混合物，所以由于热泳效应，应该具有纳米颗粒表面上的混合物的浓度梯度。这可能导致层叠中的混合物的摩尔组成不同，并且可能引起层的进一步生长成为针状结构。在图中这些针状结构具有非常大的比表面积，如纳米颗粒。与熔融盐共晶体相比，表面能对有效比热容的影响也可能很大，因此有助于提高纳米材料的比热容。

（a）

（b）

（c）

（d）

（e）

2017年HU等[26]研究了在Li2CO3和K2CO3（62∶38，质量分数）共晶体中添加Al2O3纳米粒子得到高温工作的纳米流体，并用差示扫描量热法测量和分子动力学模拟，分析了不同浓度对纳米流体比热容的影响。结果表明，纳米流体的比热容增加范围为1.9%～8.3%，如图3所示。使用SEM观察具有不同浓度的纳米盐，如图4所示，基盐的表面相对光滑，几乎没有特殊结构。随着纳米颗粒的添加，出现了一些点状和粗糙的微观结构。添加更多的纳米颗粒增加了这些微结构的数量，并且减小了结构尺寸，这种微观结构导致表面积的增加。由KAPITZA热阻[33]可知，液相和固相之间状态的振动密度不匹配，将存在界面热阻。随着表面积的增加，总界面热阻将显著增加[34-35]，这将提供额外的热存储以提高比热容。通过分子动力学模拟分析纳米颗粒对每种原子类型能量成分的影响。结果表明，每原子库仑能量的变化贡献了增强比热容的最大部分。此外，简单混合模型未能预测熔融盐基纳米流体的比热容。

图2 纯共晶盐和纳米材料（5 nm、10 nm、30 nm和60 nm）在整个温度范围（150～550 ℃）下的比热容与温度的变化。

图3 纯盐和不同纳米颗粒质量浓度（0.5%、1.0%、1.5%和2.0%）的CP随温度变化

目前提出的熔盐纳米流体比热容增加的机理有纳米尺寸效应、半固体层、界面热阻等理论，但尚无一致定论。而且，对于比热容的提高或降低存在两种不同甚至相反的研究结果，因此，对于揭示熔盐纳米流体比热容提高的影响因素及机理，仍需要做进一步的深入研究。

图4 在DSC测量之后，具有各种纳米颗粒浓度的盐的SEM图像：（a）0.5%；（b）1.0%；（c）1.5%和（d）2.0%

2.2 导热系数和黏度

导热系数是反映介质传热能力的主要参数，导热系数的测量是熔盐纳米流体热传导性能的主要研究内容。提高纳米流体有效热导率的方法包括布朗运动、纳米颗粒的聚集、尺寸效应及固液界面下的液体分层。热导率的提高主要取决于纳米粒子的尺寸、形状、浓度、流体温度、分散和固液界面的表面积[36-40]。

高温环境下换热工质需要满足更高的导热系数，而纯熔盐的导热系数不能很好的满足于实际应用。最近几年一些研究者开始关注在纯盐中加入纳米颗粒来改善其导热系数。

MADATHIL等[41]制备了MoS2/HPHTF-A、CuO/HPHTF-A纳米流体并对其热导率进行了研究。其中HPHTF-A是通过将67%KNO3、19%Ca(NO3)2·4H2O和14%LiNO3加入到压力管中制备的化合物。研究发现，对于质量浓度为0.5%和1%MoS2和CuO的HPHTF-A纳米流体，在其所研究的温度下，热导率均高于纯HPHTF-A。在200 ℃，MoS2质量浓度为1%时导热增加量最大为9.43%。对于含有2%MoS2的HPHTF-A纳米流体，100 ℃、200 ℃、300 ℃和400 ℃的导热率均小于纯盐。在25 ℃和100 ℃下加入2%CuO纳米颗粒的HPHTF-A纳米流体的导热率均较高，而在200 ℃、300 ℃和400 ℃下导热率小于纯HPHTF-A。在添加最佳量的纳米粒子之后，观察到纳米流体的导热率均增强。纳米流体导热特性的确切机理尚不清楚。

SHIN等[32]将SiO2纳米颗粒分散在碳酸锂和碳酸钾（摩尔比为62∶38）的共晶盐中，得到高温纳米复合材料。基于比热容和热扩散率计算热导率，计算出纳米复合材料相应的有效热导率与未掺杂（纯）材料相比，增加了35%～45%。用扫描电子显微镜（SEM）观察纳米复合材料，发现纳米复合材料中有致密的渗滤网（互连子结构），在未掺杂（纯）材料中未观察到这种亚结构。并提出了形成密度相位较高的渗滤网络是纳米颗粒增强纳米复合材料热性能的原因。

黏度是反映流体流动阻力大小的一种流体性质，也是混合熔盐的一项重要基本参数。在对流 换热过程中，熔盐的黏度影响熔盐流体的速度分布，同时也影响特征数方程中雷诺数和普朗特数的 大小。

北京工业大学张璐迪[2]将低熔点LMPS盐[Ca(NO3)2-KNO3-NaNO3-LiNO3]和粒径为20 nm的SiO2纳米粒子通过高温熔融法制备熔盐纳米流体，采用高温震荡杯法测量了熔盐纳米流体的黏度。并拟合了较好的新型纳米LMPS盐黏度测量值与温度的多项式。研究表明，在150～450 ℃温度范围内，相较纯LMPS盐的黏度值，新型纳米LMPS盐黏度值降低率在37%～68.2%范围内变化。

北京工业大学李英[23]将低熔点二元硝酸盐[Ca(NO3)2-KNO3]和浓度分别为0.5%、1%、2%的SiO2纳米粒子通过高温熔融法制备熔盐纳米流体，采用高温回转振荡法测量了熔盐纳米流体的黏度。并拟合了相应较好的新型纳米LMPS盐黏度测量值与温度的多项式。研究表明，加入纳米粒子的高温熔融盐黏度均有所降低，且当纳米颗粒的浓度为1%时，黏度降低最为明显。熔盐纳米流体的黏度随温度的升高呈降低的趋势。

目前，对于熔盐纳米流体的导热率及黏度的研究尚未完善，还需进一步深入研究其导热率及黏度的影响因素、预测模型及机理。

3 熔盐纳米流体对流传热的研究

以上研究表明了熔盐纳米流体可以显著提高传统传热介质的比热容、导热系数和黏度。但是,要将熔盐纳米流体成功地应用于工业实际当中,研究其在流动状态下的传热性能是非常必要的。之前的学者主要针对熔盐的对流传热性能进行了研究。

XIAO等[42]研究了双螺旋管式换热器中熔融盐的传热和压降特性，通过使用HITEC（53%KNO3- 40%NaNO2-7%NaNO3，摩尔分数）作为热侧流体，以及在亚临界和超临界条件下加热的去离子水作为冷侧流体。他们的结果表明，层流和湍流流域的熔融HITEC盐流动的摩擦压降与相关文献中报道有很好的一致性，偏差在15%以内，熔融盐的传热特性也表现出良好的一致性。

WU等[43-45]对圆管中熔融硝酸锂（LiNO3）盐和HITEC盐的湍流和过渡流的传热系数进行了研究。他们的数据与各种经典关联式的预测一致。

WU等[46]开发了低熔点（86 ℃）和高工作温度上限（550 ℃）熔盐，并对抛物型槽式太阳能集热器和传热系统进行了一系列实验。他们的实验数据也表明与Sieder-Tate和Gnielinski经典方程预测非常一致。

最近，MING等[47]研究了圆管内熔融纳米HITEC流体中纳米颗粒浓度对传热性能的影响。研究表明，在熔融HITEC盐中添加Al2O3纳米粒子质量浓度从0.016%增加到0.25%，平均努塞尔数提高6.9%～11.6%。添加Al2O3纳米颗粒的所有熔融纳米HITEC流体均表现出对平均努塞尔数的正增强，如图5所示。研究发现纳米HITEC流体的热导率随浓度的增加呈单调增加且比比热容的增加要小得多。因此，纳米HITEC流体的数随着纳米颗粒浓度的增加而增加，使得管内的纳米HITEC流体具有较薄的热边界层，从而添加氧化铝纳米粒子在熔融HITEC中可以有效增强圆管内的强制对流传热性能。

图5 纳米颗粒浓度对平均努塞尔数Num和测试管段无量纲长度x*L之间的影响

基于纯HITEC流体和纳米HITEC流体的实验数据，发现了关于平均Nusselt数的新的关联式，在55<<290和4.8<<9.4范围内有：

研究发现新的关联式可以预测93.9%的实验数据，精度为±10%。

建立良好的对流传热关联式可以预测管内熔盐纳米流体流动的传热特性，并且可以通过添加适当浓度的纳米颗粒来增强纳米流体的传热性能。关于熔盐纳米流体的对流传热的性能研究仍不完善，一些研究仅限于微通道，对于常规管道的熔盐纳米流体管内流动传热的研究尚未发现，需要更多学者加以关注，以便更好地了解纳米流体流动和热传递的规律。

4 结 论

熔盐纳米流体是近几年国内外的研究热点。本文对国内外学者在熔盐纳米流体的制备、热物性及流动传热的研究方面进行了总结。得出以下结论：

（1）熔盐纳米流体的制备方法有高温熔融法和两步水溶液法。两步水溶液法制备的熔盐纳米流体分散均匀，但是热稳定性较差，无法承受长时间高温条件。高温熔融法制备的熔盐纳米流体热稳定性好，能够长期在高温条件下稳定使用且比热容和质量几乎没有什么变化。但两种方法的研究却只是基于实验室的少量纳米流体制备，能否用于工程中的大批量制造，还有待进行进一步研究。

（2）混合碳酸、硝酸熔融盐中添加SiO2、Al2O3纳米颗粒能提高熔融盐比热容20%左右，并且能够提高熔融盐导热系数，降低熔融盐黏度，在提高熔盐蓄热密度、降低蓄热成本方面具有独特的优势。

（3）现有的经典混合流体热物性模型无法预测熔盐纳米流体的比热容和热导率，有必要对熔盐纳米流体热物性预测方法进行深入研究。

（4）国内外学者通过SEM扫描电镜和分子动力学模拟，对添加纳米粒子提高熔融盐比热容的物理机制进行了理论探索。给出了三种解释，但尚未形成一致公认的结论，还有待于进一步的系统研究。

（5）国内外学者对混合熔盐的对流传热进行系统的数值模拟和实验研究，获得了一些通用关联式。但在熔盐纳米流体对流传热方面研究较少，只有中国台湾MING等[47]进行初步的试验研究，有必要进行系统的深入研究。

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A review on molten salt-based nanofluids: Recent developments

CHEN Hu, WU Yuting, LU Yuanwei, MA Chongfang

(MOE Key Laboratory of Enhanced Heat Transfer and Energy Conservation, Beijing Key Laboratory of Heat Transfer and Energy Conversion, College of Environmental and Energy Engineering, Beijing University of Technology, Beijing 100124, China)

Molten salt-based nanofluids is a heat transfer fluid formed by adding nano-particles on the basis of molten salt, which can remarkably enhance the specific heat capacity and thermal conductivity of molten salt, reduce the viscosity of molten salt, and increase the heat storage density and reduce the heat storage cost is of great significance, it has become the focus of attention at home and abroad to study new medium-temperature heat transfer media. In order to further study the molten salt nanofluids to provide direction. In this paper, the latest research progress of molten salt-based nanofluids in recent years is summarized, including the preparation method, thermophysical properties and convective heat transfer of molten salt-based nanofluids. And put forward the technical problems that need to be solved in the future of molten salt-based nanofluids.

nanofluid; molten salt; stability; enhanced heat transfer; solar energy

TK 124

A

2095-4239（2018）01-048-08

10.12028/j.issn.2095-4239.2017.0131

2017-08-01；

2017-09-12。

北京市自然科学基金重点项目（3151001），国家重点研发计划项目（2017YFB0903603）

陈虎（1992—），男，硕士研究生，主要研究方向为熔盐纳米流体对流传热，E-mail：chenhu1170@126.com；

吴玉庭，教授，主要研究方向为高温传热蓄热、高效热功转换，E-mail：wuyuting1970@126.com。