总磷TNT试剂在地表水环境监测中的应用探究

肖 敏

（连州市环境监测站 广东清远 513400）

引言

在地表水或者是排放的污水当中，水中的磷大多都是以磷酸盐的形式存在。具体来说，一般有亚磷酸盐、偏磷酸盐、焦磷酸盐、聚磷酸盐和有机态含磷化合物等形式。过量的磷会使藻类生长过度，从而造成生态失衡[1]。因此选择稳定性好、分析高效、低耗能的总磷TNT试剂对地表水环境进行监测。

1 实验部分

1.1 化学反应原理

首先用使用过的过硫酸盐氧化酸化后的水样将多种状态下的磷完全转化为正磷酸盐，再将正磷酸盐与铵离子和酸性钼离子反应生成锑醯基磷钼酸盐复合物，此种复合物在抗坏血酸存在的条件下会生成磷钼蓝，该溶液呈蓝色，它与样品中总磷浓度呈正比，其特征波长为700nm。

1.2 主要仪器与试剂

（1）可见紫外分光光度计，仪器型号为TU—1810；（2）恒温计时消解器，仪器型号为LDZX—50KBS;

（3）纯水，满足条件为其电阻率在25℃下为18.3 MΩ·cm;（4）总磷标准储备液:ρ(PO4-P)=100mg/L;

（5）总磷标准使用液:ρ(PO4-P)=10.0mg/L,准确选取10.00 mL总磷标准储备液,用纯水稀释并定容于100 mL容量瓶中,混匀待测;

（6）总磷TNT试剂:过硫酸钠 ；偏硼酸钠；硫酸锂；硫酸；抗坏血酸，试剂选型为TNT plus843(0.05-1.50)mg/L;

（7）有证总磷标准样品。

1.3 分析测试过程

首先将待测样品机械混匀，再准确量取该样品2.00ml加入到TNT测试管中。此时需要把瓶盖的封口膜撕去，将TNT测试管倒扣于瓶口，检查旋紧后将其180度摇晃震荡，直至瓶盖中固体粉末完全溶解后再静置30S，后移置于LDZX—50KBS反应器中，盖紧保护罩，此时设置温度为120℃进行30min的加热。当加热完毕后，准确小心的将测试管转放置固定架中进行冷却，冷却完毕的温度为室温，而后向测试管中准确加入1ml的抗坏血酸溶液，30s后再加2ml钼酸盐溶液混匀,震荡摇晃静置15min，静置完毕后放置于可见分光光度计中,选择700 nm波长并进行比色,读取3-5次测定结果的平均值并进行记录。

2 结果与讨论

2.1 检出限测试

准确量取ρ(PO4-P)=10.0 mg/L的总磷标准使用液5.00 mL放置于1000mL的容量瓶中,用纯水定容至标线,会制得ρ(PO3-P)=0.050mg/L的空白低浓度加标样品,运用总磷TNT试剂钼酸盐光度法平行测定10次,统计出结果的标准偏差S,计算方法检出限 MDL=t(0.99,n-1)×S,通过查表得当n=10时,t=2.821,即所得结果为0.008 mg/L,满足现行国标法0.01 mg/L的检出限要求。

2.2 案例地表水样品测试

研究对象选择连州市的小北江流域地表水监测断面、潭岭水库及市区饮用水源地（原取水点和现取水点）的6例水环境监测案例样品，运用总磷TNT试剂钼酸盐法进行6次平行测试和加标试验。实验结果显示为：运用TNT试剂钼酸盐法对质量浓度水平在0.100mg/L-0.600mg/L质量浓度水平范围内的加标回收率范围为91.1%-110%，在0.094mg/L-0.404mg/L的案例水样总磷检测结果的相对标准偏差为2.1%-7.3%。由此证明，运用总磷TNT试剂监测6例地表水环境中的总磷，结果显示其满足现行国标法中规定的准确度和精密度要求。

3.3 有证标准样品测试

采用市面上出售的3种不同质量浓度水平的总磷有证标准样品为实验对象，运用总磷TNT试剂钼酸盐法进行不少于5次的平行实验。实验结果显示，在质量浓度为0.306mg/L～1.20mg/L之间的3种总磷有证标准样品的相对标准偏差为1.7%～2.1%，其值与标准值的相对误差为1.3%-1.4%，测试的结果都满足证书合格要求。由此可以证明，运用TNT试剂钼酸盐法进行有证标准样品中总磷的测试结果可以满足市面出售的标准样品分析的准确度和精密度质量控制要求。

2.4 分析效率与能耗表现

在实验中，除了要保证样品分析结果中灵敏度、准确度及精密度的准确性，还要进一步关注TNT试剂测试水中总磷方法的分析效率和能耗表现这两方面。通过对总磷TNT实际测试法和现行国标法进行相对比，总磷TNT试剂测试法在分析效率、能耗表现方面都表现占有较大的优势，此外，本方法的操作更加简便，控温更加准确以及能源消耗较少，从而间接使环境的污染几率大大降低，从而提高水环境质量[2]。

结语

运用总磷TNT试剂钼酸盐光度法对地表水的环境和3种有证标准样品进行了检测，该法具有高效性和灵敏性，降低了二次污染的几率。截止目前,总磷TNT试剂的应用范围正在一步一步的扩大,因此通过总磷TNT试剂钼酸盐光度法,能够有效的监控地表水环境中总磷含量的变化趋势,从而使中国的水环境变得越来越美好。

参考文献

[1]柏松,苏刚,纪昳,等.总磷TNT试剂在地表水环境监测中的应用研究[J].环境科学与管理,2017,42(4):106-108.

[2]王保勤,窦艳艳,张雪璐.影响地表水中总磷测定的因素探讨[J].环境监控与预警,2017,9(2):38-40.