痛风灵胶囊质量标准研究

韩晓静

山西药科职业学院 山西省太原市 030031

近些年来，随着人们饮食及生活习惯的改变，痛风的发病率显著提升，对人们的生活质量带来了极其严重的负面影响。痛风灵胶囊由秦艽、防己、延胡索等组成，是医疗卫生领域用于治疗痛风的主要中成药，镇痛效果显著。为保证痛风灵胶囊质量达标，确保药物的疗效能够得到更大程度的发挥。本文采用照薄层色谱鉴别法，及高效液相色谱法等方法，对痛风灵胶囊的质量标准问题进行了研究。得到报告如下：

1 仪器与试剂

本课题需准备的仪器与试剂如下：（1）准备高效液相色谱仪及紫外线检测器。（2）准备天平用于称量药物，准备照薄层色谱系统，用于进行照薄层色谱试验。（3）准备痛风灵胶囊对照品，以甲醇[1]作为色谱纯、以磷酸作为分析纯，完成高效液相色谱试验。

2 方法

2.1 照薄层色谱鉴别法

2.1.1 供试品制备方法

（1）准备痛风灵胶囊10粒作为样本，取胶囊中的药物研磨，加正丁醇50ml，于室温状态下静置12h。（2）将浸泡12h的药物超声处理30min，以30ml水过滤，振荡，待溶液量减少至5ml时，采用树脂洗脱。（3）采用10%乙醇40ml洗脱，蒸干，加甲醇溶液1ml，制成痛风灵胶囊供试品[2]。

2.1.2 照薄层色谱法

（1）取供试品及对照品溶液各10μg作为样本。（2）将两者点于硅胶G薄层板上，展开，取出并将其晾干。（3）于105℃环境下加热，观察斑点显示情况，判断制剂是否为阴性。

表 1：延胡索含量的测定结果

2.1.3 秦艽及防己的检验

（1）准备痛风灵胶囊30片作为样本，研磨成为粉末状，加20ml乙醚静置1h。（2）将浸泡1h的药物超声处理30min，以30ml水过滤，挥干。（3）加1ml氯仿，制成供试品。（4）准备秦艽及防己各1g作为对照品，同样采用上述方法制成对照品溶液，以供试验所用。（5）取秦艽、防己的对照品溶液各1μg作为样本，点于硅胶G薄层板上，展开，晾干，观察斑点显示情况，判断制剂是否为阴性。

2.1.4 延胡索的检验

（1）准备痛风灵胶囊30片作为样本，研磨成为粉末状，加甲醇15ml后，超声处理30min。（2）取超声处理得到溶液的上清液作为延胡索供试品样本。（3）取延胡索0.3g，同样采用上述方法制成对照品溶液，以供试验所用。（4）观察斑点显示情况，判断制剂是否为阴性。

2.2 痛风灵胶囊药物含量检验方法

采用高效液相色谱法检验，需做试验如下：

2.2.1 适用性试验

（1）色谱柱：250×4.6mm，共5μm。（2）流动相：以甲醇作为流动相，将溶液PH值调整为9.0。（3）试验波长：262nm，室温下试验。（4）色谱柱内液体流速：1ml/min-1。（5）供试品及对照品溶液进样量均为5μL，判断采用高效液相色谱法检验痛风灵胶囊的质量是否适用。

2.2.2 线性关系试验

（1）准备对照品溶液（浓度0.5mg·ml-1），将进样量分别确定为3.0μL、5.0μL、11.0μL、16.0μL 及 22.0μL。（2）观察不同进样量下的不同峰面积情况，判断两者是否符合线性关系。（3）如符合线性关系，需判断线性关系良好的进样量范围。

2.2.3 精密度试验

（1）准备对照品溶液5μL，分别进样，将进样次数控制为5次。（2）观察每次进样时的峰面积变化情况。（3）计算峰面积值，判断高效液相色谱试验所使用的仪器是否精密，判断检验结果是否能够真实反映药品的原有质量。

2.2.4 稳定性试验

（1）取供试品溶液5μL，分别进样，将进样次数控制为10次。（2）10次进样的时间，需分别控制在1h、3h、5h、7h、9h、11h、13h、15h、17h、19h的标准。（3）计算峰面积值，判断高效液相色谱试验是否稳定，判断检验结果是否能够稳定反映药品的原有质量。

2.2.5 样品量测定试验

（1）准备3批次痛风灵胶囊作为样本，制备供试品溶液。（2）取供试品溶液及对照品溶液各5μL。（3）采用高效液相色谱法对供试品中以延胡索为代表的各成分的含量进行检验。

3 结果与讨论

<< <<

3.1 结果

3.1.1 适用性及线性关系试验结果

通过对适用性试验结果的观察发现：采用高效液相色谱法检验痛风灵胶囊的质量符合适用性原则，采用该方法评估药品的质量具有一定的可行性。

通过对线性关系试验结果的观察发现：当进样量处于1.00-13.15μg范围内时，具有良好的线性关系。

3.1.2 精密度及稳定性试验结果

通过对精密度试验结果的观察发现：峰面积数值为0.23%，表明，高效液相色谱试验所使用的仪器较为精密，检验结果能够真实反映药品的原有质量。

通过对稳定性试验结果的观察发现：峰面积数值为0.85%，表明，高效液相色谱试验较为稳定，检验结果能够稳定反映药品的原有质量。

3.1.3 延胡索含量的测定结果

通过对3个不同批次药品中延胡索含量的测定，得到结果见表1。

结果显示，3批次痛风灵胶囊中，延胡索含量存在一定的差异，第3批次的药品延胡索含量最高，为42.985μg/粒，偏差仅0.71%。表面检验结果与药品实际的延胡索含量基本相符。

3.2 讨论

痛风多由脾肾虚亏所引起，给予痛风灵胶囊治疗，能够取得较好的疗效[3]。但近些年来，部分厂商以次充好，将质量未达标的痛风灵胶囊贩卖至消费者手中的现象逐渐增多，对人民的健康造成了极其严重的威胁，加强质量检验开始显得尤为必要。本文研究发现，痛风灵胶囊中，秦艽、防己及延胡索照薄层色谱鉴别结果均为阳性。表明质量合格的药品中，必须含有上述三种成分。采用高效液相色谱法检验痛风灵胶囊的质量较为适用。当进样量处于1.00-13.15μg范围内时，线性关系良好。通过对不同批次痛风灵胶囊中成分含量的测定发现。批次1延胡索含量35.100μg/粒、偏差0.45%，批次2延胡索含量41.269μg/粒、偏差2.13%，批次1延胡索含量42.985μg/粒、偏差0.71%。表明不考虑其他成分的情况下，延胡索含量需居于 35.100μg/粒 -42.985μg/粒间，方可符合质量检验要求。

综上所述，有关人员可将高效液相色谱法应用到痛风灵胶囊的质量检验中，判断延胡索含量是否高于35.100μg/粒，以判断药品质量是否达标，提高药品的使用的安全性。

[1]伍群业.痛风灵汤治疗痛风性关节炎72例临床观察[J].中国社区医师 ,2017,33(30)：112+114.

[2]曾友长,周凡,周春权.四妙痛风灵对尿酸盐转运蛋白的影响[J].福建中医药 ,2015,46(02)：31-32.

[3]金伟.痛风灵方联合加味金黄膏外敷治疗急性痛风性关节炎32例[J].浙江中医杂志,2013,48(09)：661.