烧结金属材料开孔率测定的不确定度评定

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(上海材料研究所 上海市工程材料应用与评价重点实验室，上海 200437)

烧结金属材料开孔率测定的不确定度评定

程柄午,吴嘉杰,黄旭东,许鹤君

(上海材料研究所 上海市工程材料应用与评价重点实验室，上海 200437)

对烧结金属材料在开孔率测定过程中的不确定度来源进行了分析，并对开孔率测定结果的不确定度进行了评定。结果表明:烧结金属材料开孔率测定的不确定度来源主要包括称量试样在空气中的质量、在水中完全浸润的质量、在空气中被水完全浸润的质量引入的不确定度以及数值修约等；某烧结金属转子衬套开孔率测定结果的不确定度报告为K=26.4%，U=0.2%,k=2(K为开孔率，U为扩展不确定度，k为包含因子)。

烧结金属材料; 开孔率; 不确定度评定

测量不确定度的评定和校准在检测工作中起着非常重要的作用[1]。CNAS-CL01:2006[2]指出：检测实验室应具有并应用评定不确定度的程序；校准实验室或进行自校准的实验室，对所有的校准和各种校准类型都应具有并应用评定测量不确定度的程序。

开孔率是烧结金属材料一项重要的物理性能指标，评定开孔率的测量不确定度是第三方实验室开展相关检测服务的前提之一。GB/T 5163-2006《烧结金属材料(不包括硬质合金)可渗性烧结金属材料 密度、含油率和开孔率的测定》[3]中并没有详细给出烧结金属材料开孔率测量不确定评定的详细步骤。因此，笔者对烧结金属材料开孔率的测量不确定来源进行了分析，并采用直接评定法对其进行了评定，为实验室开展相关工作提供参考。

1 试验材料与试验方法

试验材料为烧结金属转子衬套。依据GB/T 5163-2006[3]进行开孔率测定试验。依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》[4]和CNAS-GL10:2006《材料理化检验测量不确定度评估指南及实例》[5]进行测量不确定度评定。

GB/T 5163-2006指出开孔率测定试验应在18～22 ℃进行，试验时的温度需要保持恒定。试样与水应处于相同的温度下，在试验前应置于温度符合试验要求的实验室中至少1 h。该次试验所处的恒温实验室环境温度为22 ℃。

首先将试样与试验用的蒸馏水置于符合试验要求的恒温实验室中1 h。然后按照标准要求对试样进行清洁，随后将试样置于索格利特萃取装置中进行萃取。当试样质量不再发生变化时，将试样取出并烘干使其质量恒定，然后将其放置在干燥器中冷却待测定。

首先使用AL104型电子天平称量试样在空气中的质量m1。随后将试样放入一个装有水的容器中，然后将该容器置于真空皿中并抽真空，使水表面的压力不超过70 kPa，保持0.5 h后称量试样在水中的质量m2。最后将试样从水中取出并将表面擦干，称量试样含水质量m3。对m1，m2，m3均进行8次重复称量，试验重复6次，按照单人测定结果评定测量不确定度。

2 建立数学模型

按下式计算开孔率

式中：m3为在空气中称量的试样完全浸润的质量,g;m1为萃取油并烘干后试样在空气中的质量，g；ρ2为完全浸润介质的密度,g·cm-3；V为试样体积,cm3。

试样体积计算公式如下

式中：m2为在水中称量的试样完全浸润的质量,g；ρ2为试验用水的密度,g·cm-3。

在本试验中采用蒸馏水作为试验的唯一介质，将式(2)代入式(1)可得

3 测量不确定度的评定

3.1 测量不确定度来源分析

经分析，烧结金属材料开孔率测定的不确定度来源主要包括：称量试样萃取油并烘干后质量引入的不确定度分量u(m1);在水中称量完全浸润试样质量引入的不确定度分量u(m2);在空气中称量完全浸润试样质量引入的不确定度分量u(m3)；数值修约引入的不确定度分量u(off)。

3.2 标准不确定度分量的评定

3.2.1 称量萃取油并烘干后试样质量引入的标准不确定度分量u(m1)的评定

试样经过萃取油后，可认为已无残余杂质存在于试样的细小孔洞内，残余杂质对试样质量称量产生的影响可忽略不计。

(1) 重复性称量引入的不确定度分量u′(m1)

m1的8次称量结果见表1，取8次称量的平均值。其中，标准差按照贝塞尔(Bessel)公式计算如下

(2) 称量工具引入的不确定度分量u1(b)

(3) 称量试样萃取油并烘干后质量引入的测量不确定度分量u(m1)的合成

由于u′(m1)和u1(b)独立不相关，因此u(m1)可按照下式计算

代入数据求得：u(m1)=0.000 582 g。

表1 m1的称量结果Tab.1 Measurement results of m1

u(m1)的自由度称为有效自由度veff(m1)，可按照韦尔奇-萨特斯韦特(Welch-Satterthwaite)公式计算

式中：veff(y)为有效自由度；uc(y)为合成标准不确定度；N为标准不确定度分量的数量；ui(y)为标准不确定度分量；vi为标准不确定度分量的自由度。

电厂锅炉给水及机组循环汽水分析仪表的配置依据是DL/T 5068—2014《火力发电厂化学设计规范》[1]。分析仪表的最低配置原则： 不仅能满足分析电厂锅炉给水的水质，还能够监测全厂机组循环汽水的品质。因此，每个监测点不止单独配置一种类型仪表，还有其他类型的仪表辅助。即使在运行过程中某块仪表出现故障，还可以依靠同一取样点的其他仪表，来判断锅炉给水及机组汽水的水质是否合格。

3.2.2 在水中称量完全浸润试样质量引入的标准不确定度分量u(m2)的评定

(1) 重复性称量引入的不确定度分量u′(m2)

在水中称量的完全浸润的试样质量见表2，其标准差按贝塞尔公式计算得：S=0.000 396 g。

表2 m2的称量结果Tab.2 Measurement results of m2

(2) 称量工具引入的不确定度分量u2(b)

(3) 在水中称量完全浸润试样质量引入的测量不确定度分量u(m3)的合成

由于u′(m2)和u2(b)独立不相关，因此u(m2)可按照下式计算

代入数据求得：u(m2)=0.000 752 g。

3.2.3 在空气中称量完全浸润试样质量引入的标准不确定度分量u(m3)的评定

(1) 重复性称量引入的不确定度分量u′(m3)

在空气中称量的完全浸润的试样质量见表3，其标准差按贝塞尔公式计算得：S=0.000 344 g。

(2) 称量工具引入的不确定度分量u3(b)

(3) 在空气中称量完全浸润试样质量引入的测量不确定度分量u(m3)的合成

由于u′(m3)和u3(b)独立不相关，因此u(m3)可按照下式计算

代入数据求得：u(m3)=0.000 714 g。

3.2.4 数值修约引入的标准不确定度分量

表3 m3的称量结果Tab.3 Measurement results of m3

3.3 相关系数的计算

由于输入量m1,m2,m3是用同一个电子天平称量得到的，因此它们之间必然相关。在评定被称量的测量不确定度时，必须考虑相关性。他们的表达式为

3.4 合成标准不确定度的评定

3个输入量m1，m2,m3之间存在一定的相关性，因此开孔率的合成标准不确定度uc(K)应按下式计算

则有

计算所需的标准不确定度分量汇总见表4。将表4中数据代入式(16)求得开孔率的合成不确定度uc(K)=0.093%。uc(K)的有效自由度按Welch-Satterhwaite公式求得veff(K)=19。

表4 标准不确定度分量汇总表Tab.4 Summary Table of standard uncertainty components

3.5 扩展不确定度的评定

取置信概率p=95%,包含因子k=2评定,则扩展不确定度U(K)=k·uc(K)=2×0.093%≈0.2%。

3 测量不确定度报告

可以以任意一名检测人员对试验烧结金属转子衬套开孔率的测定结果作为试验结果报出，经计算开孔率K=26.4%。该结果的不确定度报告可表述为：K=26.4%，U=0.2%,k=2。该结果可作为实验室测定烧结金属材料开孔率不确定度的评定依据。

4 结论

(1) 烧结金属材料开孔率测定过程中的不确定度来源主要包括称量试样在空气中的质量、在水中完全浸润的质量、在空气中被水完全浸润的质量引入的不确定度以及数值修约等。

(2) 试验烧结金属转子衬套开孔率测定结果的不确定度报告为：K=26.4%，U=0.2%,k=2。

[1] 王承忠. 测量不确定度基本原理和评定方法及在材料检测中的评定实例[J]. 理化检验-物理分册,2013,49(9):597-604,617;2013,49(10):668-673;2013,49(11):756-758;2013,49(12):823-826.

[2] CNAS-CL01:2006/(ISO)/IEC 17025:2005 检测和校准实验室能力认可准则[S].

[3] GB/T 5163-2006 烧结金属材料(不包括硬质合金)可渗性烧结金属材料 密度、含油率和开孔率的测定[S].

[4] JJF 1059.1-2012 测量不确定度评定与表示[S].

[5] CNAS-GL10：2006 材料理化检验测量不确定度评估指南及实例[S].

[6] 倪育才. 实用测量不确定度评定[M]. 北京:中国计量出版社,2004.

MeasurementUncertaintyEvaluationonPorosityRateofSinteredMetalMaterials

CHENGBingwu,WUJiajie,HUANGXudong,XUHejun

(Shanghai Key Laboratory of Engineering Materials Application and Evaluation,Shanghai Research Institute of Materials, Shanghai 200437, China)

The uncertainty sources in measurement of porosity rate of sintered metal materials were analyzed, and the uncertainty of the measurement results was evaluated. The results show that the uncertainty sources in measurement of porosity rate of the sintered metal materials mainly come from weighing sample’s mass in air, sample’s mass in water with water completely be soaked in and sample’s mass in air with water completely be soaked in, data rounding and so on. The uncertainty report of measuring porosity rate of a sintered metal rotor bush was as following:K=26.4%，U=0.2%,k=2 (Kbeing the porosity rate,Ubeing the extended uncertainty, andkbeing the coverage factor).

sintered metal material; porosity rate; uncertainty evaluation

2016-01-06

程柄午(1989-)，男，助理工程师，主要从事金属材料力学性能检测工作，chengbingwu2321614@163.com

10.11973/lhjy-wl201712008

TF125

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1001-4012(2017)12-0885-04