气流粉碎对高直链玉米淀粉颗粒形态及性质的影响

王立东，肖志刚，齐鹏志，董继阳，刘 洋，董钦稣

气流粉碎对高直链玉米淀粉颗粒形态及性质的影响

王立东1,2，肖志刚1*，齐鹏志3，董继阳3，刘 洋3，董钦稣3

（1.东北农业大学食品学院，哈尔滨 150030；2.黑龙江八一农垦大学国家杂粮工程技术研究中心，黑龙江 大庆 163319；3.黑龙江八一农垦大学食品学院，黑龙江 大庆 163319）

为探讨气流粉碎对玉米淀粉颗粒形态及理化性质影响，以高直链玉米淀粉为原料，利用流化床气流粉碎设备在不同分级频率条件下粉碎处理，使用扫描电子显微镜、偏光显微镜、激光粒度分析仪、X-射线衍射仪、快速粘度分析仪研究粉碎处理前后高直链玉米淀粉颗粒形态、双折射现象、颗粒尺寸及分布、晶体结构、粉体密度、压缩度、水合性质及脂肪结合能力、淀粉糊粘度等结构及性质变化。结果表明，淀粉粉体经气流粉碎微细化后，粉体颗粒形状及尺寸不均，颗粒表面粗糙，粒径变小，在分级频率3 000 r·min-1时颗粒平均粒径由14.01 μm减至5.8μm，偏光十字减少；淀粉相对结晶度由28.63%降至19.19%，破坏淀粉颗粒结晶结构，由多晶态向无定形态转变；微细化后粉体松装密度和振实密度降低，压缩度增大，粉体水溶性、膨胀性、持水及脂肪结合能力增强；淀粉糊衰减度和回生值分别为原淀粉1/4.4和1/1.9，淀粉热糊及冷糊稳定性较好。研究结果为淀粉干法物理改性技术研究和高直链玉米淀粉深加工与高值化应用提供理论依据。

气流粉碎；高直链玉米淀粉；颗粒形态；理化性质

淀粉主要由直链淀粉和支链淀粉两种葡聚糖有序聚合而成[1]，通常以半结晶结构颗粒态存在于植物器官中，不同植物来源淀粉形态和结构不同，同种来源直链淀粉含量不同其颗粒状态不同[2-3]。淀粉颗粒特性主要为淀粉颗粒形态、尺寸、偏光十字和晶体结构等。淀粉颗粒尺寸影响淀粉理化性质及加工性能[4]。直链淀粉和支链淀粉分子结构特征和特性不同，如淀粉颗粒中支链淀粉有助于提高淀粉溶胀能力，直链淀粉则起抑制作用[5]。

淀粉糊化过程中，支链淀粉主要存在于溶胀淀粉颗粒中，部分直链淀粉游离到颗粒外并形成连续胶体相[6]。同种淀粉中直链淀粉含量不同使淀粉分子结构和组成发生变化，产生个体差异[7]。玉米淀粉为化学成分最佳淀粉之一，纯度达99.5%，常见类型有蜡质玉米淀粉、普通玉米淀粉和高直链玉米淀粉，蜡质玉米淀粉支链淀粉含量在95%以上，普通玉米淀粉直链淀粉含量在22%～28%，高直链玉米淀粉直链淀粉含量在55%以上。玉米淀粉可通过化学、物理方法修饰产生多种变性淀粉，作为原料广泛应用于食品、医药和能源等工业[8-9]。高直链玉米淀粉分子结构特殊，水分子和酶制剂等难以进入颗粒内部，限制高直链玉米淀粉应用，因此采用技术方法改性处理，获得功能特性进一步加强直链淀粉，如耐热性[10]、沸水浴中保持较好糊化特性及颗粒完整性[11-13]、抗消化性能[14-15]等，使其常作为抗性淀粉应用于食品加工及增强药物缓释性能；将直链淀粉溶解，与氢键结合，形成刚性不透明胶体，应用于糖果业；直链淀粉还可用于胶片和胶条制造，产品具有透明度、弹性、抗拉强度和抗水性。

气流粉碎技术为淀粉物理改性有效方法，具有产品粒度细、分布窄、精度高、均匀性与分散性好及生产能力和自动化程度高等特点，在食品、医药等领域应用广泛[16]。Protonotariou等利用气流粉碎大米和小麦粉，处理后粉体有效成分提取和反应速率显著提高[17]。Saleem等利用气流粉碎技术处理药物，可将原料药粉碎至1～5μm，所得药粉粒度细、分布窄，对药物溶出和肺部给药有利[18]；Onoue等研究气流粉碎制备胰高血糖素干粉，对白鼠肺部给药，表明干粉吸入剂降血糖作用显著提高，溶出度大幅改善[19-20]。布洛芬颗粒在气流粉碎下可获5μm以下粉末，溶出度优于湿磨法[21]。Wang等利用气流粉碎技术处理不同支链含量普通玉米淀粉和高支链玉米淀粉，表明微细化处理对淀粉颗粒形态、尺寸、结晶度、溶解度等性质影响显著[22-23]。

以高直链玉米淀粉为原料，通过气流粉碎技术处理制备微细化淀粉，研究其颗粒微观形态、晶体结构及理化性质的报道鲜见。因此，本研究以高直链玉米淀粉为原料，利用流化床气流粉碎设备在不同分级频率条件下粉碎处理，制备微细化高直链玉米淀粉，使用扫描电子显微镜、偏光显微镜、激光粒度分析仪、X-射线衍射仪、快速粘度分析仪研究粉碎处理前后高直链玉米淀粉颗粒形态、双折射现象、颗粒尺寸及分布、晶体结构、粉体密度、压缩度、水合性质及脂肪结合能力、淀粉糊粘度等结构及性质变化，分析气流粉碎微细化处理对高直链玉米淀粉性质影响，为淀粉干法物理改性技术研究和玉米淀粉深度开发利用提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

高直链玉米淀粉原料由河南秀仓化工产品有限公司提供，食品级，直链淀粉含量为82.51%，水分含量为10.48%，灰分为0.08%，粒度（平均径）为14.01μm；分析纯试剂购自天津市天大化学试剂厂和沈阳化学试剂厂。

1.2 仪器与设备

中试型LHL型流化床式气流粉碎机购自山东潍坊正远粉体工程设备有限公司；S-3400N扫描电子显微镜购自日本HITACHI公司；NP-800TRF偏光显微镜购自宁波永新光化学股份有限公司；Bettersize 2000激光粒度分布仪购自丹东市百特仪器有限公司；X′Pert PROX-射线衍射仪购自荷兰帕纳科公司；RVA4500快速粘度分析仪购自瑞典Perten公司；AR2140型分析天平购自瑞士梅特勒-托利多仪器有限公司。

1.3 试验方法

1.3.1 气流粉碎微细化高直链玉米淀粉制备

气流粉碎高直链玉米淀粉制备采用Wang等方法并适当修改[22]。流化床气流粉碎机，设有3个喷嘴，喷嘴间平面角度为120°。设备操作参数设定为：产品进料量恒定为500 g，压缩空气为粉碎介质，恒定压力为0.8 MPa，在分级频率分别设定为2 400、3 000和3 600 r·min-1条件下收集粉碎淀粉样品。样品收集后密封贮存备用。

1.3.2 淀粉颗粒形态分析

采用扫描电子显微镜（Scanning electron micro⁃scope,SEM）观察淀粉颗粒形态特征，参照Wang等方法[22]，取适量淀粉样品分散于导电双面胶，将双面胶黏贴于载物台上，镀金处理，加速电压为10 kV，于适当放大倍数观察淀粉颗粒形态。

1.3.3 淀粉颗粒双折射现象

以无水乙醇为分散剂，配制1%淀粉乳液，选择适当光强度和放大倍数，利用偏光显微镜（Polar⁃izing microscope，PM）观察和拍摄淀粉颗粒双折射现象。

1.3.4 淀粉颗粒尺寸及分布

用激光粒度分析仪（Laser particle analyzer,LPA）分析淀粉颗粒尺寸及分布，测定参照Wang等方法[22]，以去离子水为分散溶剂，粒度仪折射率和吸收率分别设定为1.520和0.001。淀粉颗粒尺寸采用D（v,0.1）、D（v,0.5）、D（v,0.9）分析，淀粉颗粒分布采用跨度值Span分析，其中Span=D（v,0.9）-D（v,0.1）D（v,0.5）。

1.3.5 X-射线衍射（X-ray diffraction，XRD）分析

衍射测试条件参照刘天一等方法[24]：衍射角2θ，4°～37°；步长；扫描速度，8°·min-1；靶型，Cu；管压、管流，40 kV、30 mA。淀粉相对结晶度（Relative crystallinity,RC）计算参照Nara等方法[25]，MDIJade软件分析计算，取3次拟合结果平均值。

1.3.6 淀粉粉体松装密度、振实密度及压缩度测定

淀粉粉体松装密度和振实密度测定参照Syah⁃rizal等方法[26]，压缩度测定参照Shah等方法[27]。

1.3.7 淀粉水合性质及脂肪结合能力测定

水合性质测定参照Zhang等方法[28]，脂肪结合能力测定参照Lin等方法[29]。

溶解度（Water solubility index,WSI）测定：称约1.0 g淀粉样品（M1）于离心管中，室温下50 mL去离子水分散溶解，置于80℃水浴锅中保持30 min，冷却后3 000 r·min-1离心20 min。上清液置于已知重量（M2）铝箔中，110℃条件下干燥24 h，测定铝箔及残渣重量（M3）。WSI（%）=（M3-M2）/M1×100%

膨胀度（Swelling capacity,SC）测定：称2.0 g淀粉粉体样品（M）置于容量筒中，加15 mL去离子水，轻微震荡至粉体充分分散。25℃水浴中保持24 h，使粉体充分吸水膨胀，记录淀粉膨胀后所占体积（V）。SC（mL·g-1）=V/M

持水能力测定（Water holding capacity,WHC）测定：选取50 mL已知重量（M）离心管，约称1.0 g淀粉粉体样品（M1）置于离心管中，加20 mL去离子水分散淀粉粉体样品，60℃水浴30 min后冰浴冷却30 min，4 000 r·min-1离心20 min，倒掉上清液后称量沉淀物及离心管重量（M2）。WHC（g·g-1）=（M2-M）/M1

脂肪结合能力（Fat binging capacity,FBC）测定：选取50 mL已知重量（M）离心管，称约5.0 g淀粉粉体样品（M1）和20 mL玉米油置于离心管中，每隔5 min振荡30 s，振荡30 min， 4 000 r·min-1条件下离心20 min。倒掉上层玉米油后称量沉淀物及离心管重量（M2）。FBC（g·g-1）=（M2-M）/M1

1.3.8 糊化特性分析

糊化特性采用快速粘度分析仪（Rapid visco analysis，RVA）测定。测试过程温度采用Std1升温程序，具体步骤参照Yao等方法适当改进[30]。称淀粉3.5 g，加蒸馏水20 mL，制备测试样品。在搅拌过程中，罐内温度变化如下：50℃下保持1 min；3 min 42 s内升至95℃；95℃保持2.5 min；3 min 48 s内温度降至50℃并保持2 min。搅拌器在起始10 s内转动速度为960 r·min-1，保持160 r·min-1。

1.3.9 数据处理

采用Graphpad Prism 6.0软件作数据处理和统计分析，Excel软件绘图。试验所有测定数据均作3次平行试验（n=3），试验结果取平均值±标准差（Mean±SD）。

2 结果与分析

2.1 淀粉颗粒形态

由图1可知，原料淀粉颗粒形状主要为多面体，部分颗粒呈近似球形或椭圆形颗粒，颗粒表面光滑，部分颗粒表面嵌有微孔。淀粉颗粒经过气流粉碎处理后，淀粉颗粒在破擦、碰撞等机械力作用下，淀粉颗粒产生物理性分解，淀粉颗粒明显减小，淀粉颗粒形状不规则，颗粒表面粗糙。在低分级频率2 400 r·min-1条件下，淀粉颗粒大部分破碎，但仍有部分颗粒保持完整粒形且颗粒较大。随分级频率增加，淀粉大颗粒在粉碎腔内高速离心力作用下重新粉碎，淀粉颗粒粒度减小，在3 000 r·min-1条件下，淀粉颗粒粉碎均匀，当分级频率达3 600 r·min-1时，淀粉颗粒粒度减小，出现部分细小碎片颗粒。

图1 气流粉碎不同分级频率条件下高直链玉米淀粉扫描电镜图谱Fig.1 SEM of starch samplestreated by jet milling at different classifier frequency

2.2 淀粉颗粒双折射现象

淀粉颗粒由结晶结构和无定形结构组成，两种结构对光折射率不同，淀粉颗粒在偏振光作用下出现黑色十字，称为“偏光十字”[31]。由图2可知，高直链玉米淀粉原料呈偏光十字现象，说明原料淀粉含晶体结构。淀粉颗粒经气流粉碎处理后，部分淀粉颗粒偏光十字消失，说明气流粉碎处理破坏淀粉晶体结构，且随分级频率增加，偏光十字消失现象严重，淀粉结构由结晶态向无定型态转变。

2.3 淀粉颗粒尺寸及分布

由表1和图3可知，原料高直链玉米淀粉颗粒较大，其颗粒平均径D50值为14.01±0.05μm，90%颗粒＜（21.24±0.04）μm。当淀粉颗粒经过气流粉碎处理后，颗粒粒度明显减小，随分级频率增加，颗粒粒度呈下降趋势，当分级频率从3 000增至3 600 r·min-1时，淀粉颗粒粒度下降较慢。分级频率为3 000 r·min-1时淀粉颗粒达良好粉碎效果，90%颗粒＜10.99±0.04μm。随淀粉颗粒粉碎，淀粉颗粒粒度减小，淀粉颗粒比表面积增大，3 000 r·min-1条件下，淀粉颗粒比表面积增大1.89倍，比表面积增加有利于增加淀粉颗粒表面活性。粉体样品较小跨距值（span≤3.0）表明粒度分布较窄，粒度均匀[32]。原料淀粉与气流粉碎淀粉均呈现较小跨度值，淀粉颗粒均匀性较好，但粉体跨度值随分级频率增加而增大，说明粉体在粉碎过程中摩擦、撞击、碰撞等不同机械力作用下分别产生不同程度破碎，形成不同粒度分布。

图2 气流粉碎不同分级频率条件下高直链玉米淀粉偏光十字图谱Fig.2 PM of starch samplestreated by jet milling at different classifier frequency

表1 气流粉碎不同分级频率条件下高直链玉米淀粉粒度尺寸Table 1 Particle size of starch samples treated by jet milling at different classifier frequency

图3 气流粉碎不同分级频率条件下高直链玉米淀粉粒度分布曲线Fig.3 Particledistribution curveof starch samplestreated by jet milling at different classifier frequency

2.4 X-射线衍射分析

由图4可知，原料高直链玉米淀粉衍射角2θ为16°和23°时出现较强衍射峰，2θ为18°、20°和26°时出现较弱衍射峰特征，为典型B型晶体结构[33]。淀粉经过气流粉碎处理后，仍呈B型晶体结构，但衍射峰强度明显减弱。在分级频率3 000 r·min-1时，淀粉样品相对结晶度由28.63%降至19.19%。说明气流粉碎处理对淀粉晶型特征影响显著，但淀粉结晶程度显著降低，无定型区增加。此结果与双折射现象表现一致。

图4 气流粉碎不同分级频率条件下高直链玉米淀粉X-衍射曲线Fig.4 XRDof starch samplestreated by jet milling at different classifier frequency

2.5 淀粉粉体松装密度、振实密度及压缩度

松装密度为粉体填满标准容器质量与粉体容积之比，反映常规形态下单位体积容器所盛粉体重量。振实密度是将颗粒填充到容器中，按一定振幅和频率上下振动，排除粉体中空气，达到标准规定时间或振动次数后刮平，此时粉体质量与容积之比。振实密度反映粉体在排除空气后单位体积容积所盛粉体重量。压缩度是指粉体振实密度与松装密度之差与振实密度之比，反应两种状态下粉体体积减小程度。松装密度和振实密度参数常应用于粉体加工、运输及存贮过程，粉体不同压缩度对粉体倾倒、筛分、混合和输送等加工特性具有重要影响[34]。

由表2可知，原料淀粉松装密度和振实密度较大，粉体经气流粉碎处理后，粉体松装密度和振实密度均降低，且随分级频率增加呈现逐渐降低趋势。粉体压缩度随分级频率增加而增大，说明在较高分级频率时获得粉体样品体积变化较大，主要因分级频率增大，粉体粒度减小，产生较大体积变化。

表2 气流粉碎不同分级频率条件下高直链玉米淀粉松装密度、振实密度及压缩度Table 2 Density and compressibility of starch samples treated by jet milling at different classifier frequency

2.6 淀粉水合性质和脂肪结合能力

由图5可知，高直链玉米淀粉样品经气流粉碎处理后，粉体溶解度、膨胀度、持水能力及脂肪结合能力较原淀粉均显著增加，且随分级频率增加逐渐增大。当分级频率达3 000 r·min-1时，粉体水合性质和脂肪结合能力缓慢增加。主要原因是粉体颗粒减小，增加粉体比表面积，同时粉体颗粒晶体结构破坏，更多氢键暴露，水和油更易进入颗粒内部与氢键结合，影响粉体水合和脂肪结合特性[35]。

图5 气流粉碎不同分级频率条件下高直链玉米淀粉水合性质及脂肪结合能力变化曲线Fig.5 Hydration properties and fat binging capacity of starch samples treated by jet milling at different classifier frequency

2.7 淀粉糊化特性

RVA曲线为一定质量浓度淀粉溶液在加热、高温、冷却过程中，其黏滞性发生一系列变化的过程曲线。PT为淀粉糊化温度，PV为淀粉溶液在加温过程中因微晶束熔融形成胶体网络时最高粘度值，TV为保温过程中淀粉从凝胶状态变为溶胶状态出现稀松现象时最低粘度值，FV为淀粉分子重新缔合出现凝胶现象时粘度回升后最终值，BD为衰减度（BD=PV-TV），代表热糊稳定性，SB为回生值（SB=FV-TV），代表冷糊稳定性[36-37]。由表3可知，与原料淀粉相比，气流粉碎后高直链玉米淀粉PV、FV、TV、BD、SB等粘度值均呈显著下降，糊化温度显著升高。主要是淀粉颗粒经气流粉碎后，颗粒粒度减小，颗粒破裂程度较大，结晶度降低，淀粉糊流动阻力下降所致。当分级频率达3 000 r·min-1时，各粘度值最低，继续增加分级频率，粘度值变化不大，糊化温度几乎无变化。此时，气流粉碎玉米淀粉BD和SB值分别为原淀粉1/4.4和1/1.9，说明气流粉碎后高直链玉米淀粉热糊稳定性优于原淀粉，不易回生。因此，气流粉碎高直链玉米淀粉粘度均低于原淀粉，更适用于高浓低黏体系。

表3 气流粉碎不同分级频率条件下高直链玉米淀粉糊化特性Table 3 Gelatinization characteristics of starch samples treated by jet milling at different classifier frequency

3 讨论与结论

气流粉碎和球磨研磨是淀粉机械活化两种重要方法，常用于淀粉物理改性。Huang等利用球磨对玉米淀粉研磨处理，0～50 h淀粉颗粒形态从不规则大颗粒向片状细小颗粒结构转变，细小颗粒团聚而成聚集体，颗粒粒径先减后增，粒径变化与处理时间无关[38]；刘天一等利用球磨研磨制备笼状玉米淀粉，得到淀粉颗粒呈扁长状，表面粗糙且有裂痕和凹陷，颗粒粒径在5～80μm，颗粒中位径为18.87μm，淀粉颗粒比表面积和孔径增大[31]。本研究气流粉碎制备微细化高直链玉米淀粉颗粒形态由光滑多角形变为不规则形状，表面粗糙，颗粒粒度明显减小，比表面积增大，粒度分布均匀，颗粒中位径为5.8μm，且粉碎后90%粒径＜11.41μm。气流粉碎处理后微细化淀粉颗粒无团聚现象，可获得颗粒粒径更小，比表面积更大淀粉产品。

刘天一等研究球磨研磨一定时间后玉米淀粉颗粒几乎无偏光十字现象，淀粉颗粒双折射现象完全消失[31]；吴俊利用冲击板式气流粉碎玉米淀粉，随微细化程度增加，偏光十字减少，淀粉结晶结构降低，无序化程度提高[39]，与本研究结果一致。同样在X-射线衍射作用下，淀粉呈不同衍射强度及半峰宽变化，反映淀粉颗粒无定形化程度和晶格畸变情况。Zhang等利用球磨法制备玉米淀粉，晶体结构破坏，淀粉颗粒从多晶态转为无定形态，衍射峰由尖峰变成弥散峰特征，结晶度显著下降[40]。本研究制备微细化高直链玉米淀粉结晶度由28.63%降至19.19%，说明气流粉碎微细化处理破坏淀粉晶体结构，由多晶态向无定形态转变，但淀粉仍存在一定结晶结构。由偏光十字和X-射线衍射分析可知，气流粉碎处理对于降低淀粉结晶度作用影响显著。

淀粉粉体经过球磨研磨可提高粉体溶解能力、持水和持油能力、热糊稳定性、冷糊稳定性、淀粉表面反应活性，提高淀粉磷酸酯化、乙酰化等反应活性[38-40]。本研究得气流粉碎微细化淀粉粉体具有良好溶解性、膨胀性及持水能力等水合特性，脂肪结合能力增大，粉体具有热糊、冷糊稳定性，应用特性较好。未来需进一步探究气流粉碎对淀粉片层结构中分子基团、分子链螺旋结构、分子质量及分布影响。

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Effect of jet-milling technology on granule morphology and physico-chemical properties of high-amylose maize

WANG Lidong1,2,XIAO
Zhigang1,QI Pengzhi3,DONG Jiyang3,LIU Yang3,DONG Qinsu3
(1.School of Food Science,Northeast Agricultural University,Harbin 150030,China;2.National Coarse Cereals Engineering Research Center,Heilongjiang Bayi Agricultural University,Daqing 163319,China;3.School of Food Science,Heilongjiang BayiAgricultural University,Daqing 163319,China)

Jet-milling is one of the effective techniques that can alter structure and properties of starch.In this research,the effect of modification in terms of granule morphology and its physicochemical properties of high-amylose maize starch was studied by scanning electron microscopy,polarizing microscope,laser particle size analyzer,X-ray diffractometry and rapid visco analyzer.The properties of bulk density,tap density,compressibility,starch solubility,swelling power,water holding capacity and fat binding capacity werealso studied.The results showed that through the jet-milling superfine grinding processing,the shape of highamylose maize starch granules changed from smooth polyhedron to anomalistic state,and the starch granules crashed into tiny particles.Micronized powders prepared at 3 000 r·min-1had an average particle from 14.01 to 5.8µm.Meanwhile,the polarization cross of micronized starch granule reduced gradually.The micronized starch showed B-type pattern,and the relative crystallinity decreased from 28.63%to 19.19%.The crystal structure destroyed and the crystallinity decreased from polycrystalline to amorphous state while jetmilling.The bulk density and tap density decreased with increased classifier frequency,and the compressibility of all the starch samples decreased.The starch samples showed characteristics of better solubility,swelling power,water holding capacity and fat binding capacity.The classifier frequency had significant effect on the granule morphology and physicochemical properties,which showed the better properties at 3 000 r·min-1.This study provided theoretical basis and technical support for improving the content and processing technology of maize starch,respectively.

jet-milling;high-amylose maize starch;granule morphology;physicochemical properties

TS231

A

1005-9369（2017）12-0046-11

时间2017-12-18 13:44:55 [URL]http://kns.cnki.net/kcms/detail/23.1391.S.20171218.1344.018.html

王立东,肖志刚,齐鹏志,等.气流粉碎对高直链玉米淀粉颗粒形态及性质的影响[J].东北农业大学学报,2017,48(12):46-56.

Wang Lidong,Xiao Zhigang,Qi Pengzhi,et al.Effect of jet-milling technology on granule morphology and physicochemical properties of high-amylose maize starch[J].Journal of Northeast Agricultural University,2017,48(12):46-56.(in Chinese with English abstract)

2017-11-11

十三五国家重点研发计划（2016YFD0400404）；黑龙江省重大科技项目（GA15B301）；黑龙江省农垦总局科技项目（HNK135-05-02-4）；牡丹江市指导性科技计划项目（Z2016n0016）；黑龙江省应用技术研究与开发计划重大项目（GA15B301）

王立东（1978-），男，助理研究员，博士研究生，研究方向为淀粉深度开发与利用。E-mail:wanglidong-521@163.com

*通讯作者： 肖志刚（1972-），男，教授，博士，博士生导师，研究方向为粮油精深加工技术。E-mail:zhigang_xiao@126.com