Dunkirk港海相淤泥基本物理性质试验研究*

邢 伟，王东星

(1. 国核电力规划设计研究院，北京 100095； 2. 武汉大学 土木建筑工程学院，湖北 武汉 430072)

Dunkirk港海相淤泥基本物理性质试验研究*

邢 伟1，王东星2

(1. 国核电力规划设计研究院，北京 100095； 2. 武汉大学 土木建筑工程学院，湖北 武汉 430072)

针对Dunkirk港海洋淤泥试样进行了物理指标室内试验测定，开展了海相淤泥矿物成分和温度效应影响下淤泥物理性质试验研究。试验结果表明：所测海相淤泥试样最主要矿物为方解石、石英和岩盐，最主要元素是硅、氧和钙；针对高含水量淤泥，在40、105 ℃烘箱内完全烘干淤泥试样分别需要48、7h；在450、550 ℃这两种条件下，采用质量烧失法所得有机物含量通常要大于氧化法测得有机物含量；试样烧失量随温度升高而持续增加，从而导致试样绝对密度随灼烧温度升高而增加；热重-差热分析试验结果揭示了淤泥试样质量损失与物理-化学反应随温度变化规律，解释了不同温度时烧失法和热重法诱发试样质量损失的主要原因。

岩土工程；海洋淤泥；矿物组成；温度效应；物理性质

0 引 言

疏浚海河道和清除港口湖泊底泥过程中，会产生大量含有一定污染物的高流态淤泥。依据GB 50007—2011《建筑地基基础设计规范》[1]中淤泥定义可发现，淤泥主要特点是高含水量、高孔隙比和低强度，很难将“豆腐渣”状淤泥直接应用于实际工程。因此，疏浚淤泥处理处置问题，是世界上许多国家都难以回避且亟待解决的问题。深海抛弃或陆地堆放等传统方法不可避免地污染周围环境，或占用大量宝贵的土地资源，因而研究新型淤泥处置手段是解决淤泥无序堆积问题的当务之急。

国际上普遍接受的方法是固化稳定化处理方法，即向疏浚淤泥中添加固化材料以达到固化稳定化目的，有效改善淤泥的强度、变形和渗透性等工程特性[2-8]。这种淤泥处理技术已被国内外许多学者所接受，已开展室内试验、现场试验甚至现场工程应用[3，6，8-10]，获得许多令人瞩目的研究成果。M.A.RAHMAN[11]和N.O.ATTOH-OKINE[12]分别利用水泥或石灰改良特殊土，研究了改良土体的强度和变形性状；朱伟等[13-14]系统研究了水泥固化淤泥的应力-应变关系和强度演化规律，拓展了大面积吹填淤泥W-S-S工法等技术，在水环境治理和淤泥固化填筑等示范工程中取得了成功应用；刘汉龙等[15-16]、桂跃等[17]、丁建文等[18]和李明东等[19]分别采用不同类型固化剂改性淤泥，论证了将废弃淤泥转化为良质填土等可行性，取得了许多创新性的研究成果。

综上研究，将废弃淤泥有效处理转化为新型土工建筑材料再利用，既符合世界范围内可持续发展的理念，又可满足工程用土需求、缓解土地资源紧张趋势、解决淤泥堆积占地和环境污染问题。然而，以往研究主要集中在固化淤泥的强度、变形和渗透性等方面，但对未固化淤泥基本物理性质的研究相对较少。牛作民[20]认为渤海湾海相淤泥结构松散、天然含水率大于液限，孔隙比为1.4左右，长期强度低且触变性大；彭涛等[21]系统阐述了吹填淤泥物质组成和物理性质等特征，认为吹填淤泥具备高水量高、压缩性高、结构性差和承载力低等特点。

为弥补这方面研究不足，笔者针对Dunkirk港海相淤泥矿物组分和基本物理性质等开展试验研究，从矿物成分角度解释了淤泥本质组分特征，利用多种测试手段分析考虑温度效应时淤泥含水率、烧失量和绝对密度等物理参数变化，为分析后续力学试验结果和解释相关试验现象奠定初步基础。

1 海洋淤泥矿物特征

利用绞吸挖泥船于2012年7月在Dunkirk港挖取所研究淤泥，经管道输送至特定淤泥堆场，经反复翻晒(约每周翻晒一次)淤泥含水率大幅降低，将淤泥存储在塑料桶中便于运输。在密封、遮光环境中贮存，以最大程度地维持淤泥原始物理属性。在淤泥取样过程中发现，海洋淤泥外表呈灰黑色且有恶臭味，这主要由于有机物的存在导致淤泥外观和气味等性质发生变化。图1直观地展示流态淤泥外观形貌、堆场翻晒和烘干淤泥粉末状试样。

图1 不同阶段的海洋淤泥Fig.1 Marine sediments at different stages

为揭示淤泥矿物组分，笔者采用X射线衍射和X射线荧光两种测试方法探索淤泥材料主要矿物成分和化学元素。前者主要用以确定样品材料中各种矿物相，后者主要确定矿物成分中各种化学元素。利用德国西门子公司生产D8型X射线衍射仪，选取代表性干燥淤泥试样进行分析，测试结果如图2。经分析X射线衍射图谱可知，所研究海洋淤泥中最主要矿物成分为方解石、石英和岩盐，同时含有少量伊利石等黏土成分。

图2 X射线衍射图谱Fig.2 X-RD pattern

X射线荧光技术可测定材料所含化学元素，利用外界辐射激发待测样品中原子，使原子发出标识X射线荧光，通过测量这些标识X射线的能量和强度来确定物质中微量元素的种类和含量。选取干燥淤泥样品进行X射线荧光试验，结果如表1。分析表1中化学元素和相应百分比含量发现，测试淤泥样品最主要元素是硅、氧和钙，伴随有碳、氯、硫、钠、铁和镁等元素。表1中的X射线荧光测试结果与图2中的X射线衍射分析测试结果非常吻合，上述两种方法从矿物成分和元素组成两个角度共同解释了试验所用淤泥的本质组分特征。

表1 淤泥主要化学元素与含量Table 1 Main chemical components and contents of sediments

2 考虑温度效应海相淤泥物理性质

2.1 初始含水量

含水量试验通常采用室内烘干法，利用恒温烘箱对所研究试样进行初始含水率测定。烘箱设定温度分别为40、105 ℃，将流态淤泥均匀搅拌后各选取3个代表性试样烘干，直至试样质量恒定(称量精度0.01 g)。在40 ℃烘箱中，淤泥含水量随烘干时间变化曲线如图3(a)。分析发现，淤泥试样含水量随烘干时间先呈线性减少直至烘干24 h，直线斜率在-26.9～-28.0范围变化，之后试样含水量降低速率减，至烘干时间46 h试样质量基本恒定，此时含水量可被认为是淤泥试样初始含水量。值得注意的是，干燥46 h后试样残余含水量在0.3%～2.9%之间变化，若不满足需求可继续烘干至48 h，残余含水量须控制在0.5%以内，此含水率可忽略不计且不影响淤泥试样基本性质评价。

图3 含水量随烘干时间变化曲线Fig.3 Variation curve of moisture content changing with drying time

采用105 ℃烘箱时，淤泥含水量随烘干时间的变化过程，如图3(b)。与40 ℃时含水量变化曲线相似，105 ℃烘箱中试样含水量先呈线性减小至烘干时间4 h，直线斜率在-3.9～-4.7之间变动，之后试样含水量减小速度相对缓慢，烘干至7h试样质量完全稳定且残余含水量为0.05%～0.08%，可忽略不计。此时所得含水量即为试样初始含水量，可完全反映试样初始含水状态。

经对比分析可知：对于40 ℃烘箱，完全烘干淤泥试样约需48 h，不同于土工试验常用烘干时间16～24 h。对于105 ℃烘箱，仅需约7 h便可完全烘干高含水量淤泥试样。该成果可为设计合理快速的淤泥初始含水量测定提供理论依据。

在现场实际工程中，常采用小型微波炉以便短时间内快速测定试样初始含水量。表2为采用不同测试方法在不同时间所得试样含水量。40 ℃烘箱、105 ℃烘箱和微波炉测量淤泥初始含水量试验结果分别为129.9%、131.5%和130.6%。分析可知：温度为105 ℃烘箱测得含水量略大于烘干温度40 ℃时所测含水量，这主要是由于有机物在温度大于60 ℃时更易挥发所致。微波炉所测含水量略小于烘干温度105 ℃所得含水量，但高于40 ℃时所测含水量，这种现象主要是由于有机物等易挥发物挥发与时间因素密切相关。

表2不同时间测得含水量Table 2 Water contents obtained at different times %

2.2 有机物含量与烧失量

有机物含量对淤泥物理力学等性质具有重要影响，从而有可能影响淤泥处理处置及资源化利用，因此确定淤泥中有机物含量就显得尤为重要。研究中通常采用两种方法来确定淤泥试样有机物含量，即烧失法和氧化法。据烧失法试验操作规范，可对通氧烧炉设定两种不同温度进行土样有机物含量测定：分别在450、550 ℃时灼烧3 h。对于氧化法，目前多采用添加铬硫酸或双氧水以最大程度氧化土中有机物，从而有效测量土中有机物含量。笔者选取双氧水及450、550 ℃两种温度测定有机物含量，以便评价不同试验方法测定有机物含量的差别，试验结果见表3。

表3 不同试验方法测定的有机物含量Table 3 Organic content obtained by different test methods

由表3数据发现：无论450 ℃还是550 ℃，烧失法测得有机物含量都要大于氧化法测得有机物含量，但550 ℃温度条件下烧失法测得有机物含量要更加偏离氧化法测得有机物含量，而450 ℃所测有机质含量更加接近氧化法所得结果。值得注意的是，550 ℃高温下某些矿物破坏分解，可导致试样烧失量明显增加。

为对比不同温度下淤泥烧失量，笔者将均匀制备淤泥试样在350、450、550、800、900 ℃烧炉中灼烧3 h，所得试验结果见表4。在350 ℃烧炉中灼烧，烧失量主要取决于淤泥中结合水挥发。在450、550 ℃两种温度下，结合水烧失和有机物挥发是试样质量损失的主要原因。而对于800、900 ℃，除上述因素外，碳酸盐等矿物破坏分解引起CO2挥发亦可导致淤泥质量损失明显增加。为论证上述机理解释的合理性，笔者将开展淤泥试样的热重-差热分析试验。

表4 不同温度下淤泥烧失量Table 4 Ignition loss at various temperatures

2.3 绝对密度

淤泥特殊的物质组成，如有机质含量高等，势必会影响海相淤泥绝对密度等物理指标。采用氮气密度计测量绝对密度，对充分捣碎干燥淤泥粉末试样开展3个重复试验，其平均值视为试样绝对密度。图4为不同温度下(350、450、550、800、900 ℃)灼烧后淤泥绝对密度变化规律。随着灼烧温度不断升高，试样绝对密度值从2.241 g/cm3逐渐增加至2.305 g/cm3。灼烧后淤泥绝对密度略有增加，低温情况下主要归因于结合水和有机物消失，而高温情况下主要受结合水挥发、有机物消失和碳酸盐分解后CO2挥发等多种因素影响。

图4 不同灼烧温度下淤泥的绝对密度Fig.4 Absolute density of sediments at various ignition temperatures

2.4 热重-差热分析

笔者采用热重-差热分析技术，研究了淤泥在不同温度下质量损失及物理-化学反应机理。热重分析TGA是在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组分。差热分析DTA是在程序控温下测量物质和参比物的温度差与温度或者时间关系的测试技术，该方法广泛用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量，包括脱水、蒸发、分解、化合等物理或化学反应。

对淤泥干燥粉末试样，笔者分别采用TGA和DTA两种手段进行热学测试，结果见图5。

图5(a)描述了淤泥试样质量损失与温度的变化曲线，以及试样质量变化速率与温度的变化曲线。

不同温度变化阶段淤泥试样的质量损失及对应原因如下所述：

1) 峰段A：110 ℃附近，主要由于吸附水蒸发和有机物挥发等；

2) 峰段B：260～350 ℃，主要由于结晶水和部分结合水烧失等；

3) 峰段C、D：550～800 ℃，主要由于碳酸钙等碳酸盐分解；

4) 峰段E：920 ℃附近，主要由于Ca3(SO4)Cl2的分解[22]以及黏土矿物脱水等；

5) 峰段F：1 000 ℃附近，主要由于黏土矿物结构重组等。

图5(b)描述了试样在恒定速率升温过程中试样吸收或放出热量随温度持续变化关系，可观察到试样在不同阶段的吸热峰和放热峰。由图5(b)可知：在110、700、1 000 ℃附近出现放热峰的主要原因分别为吸附水与有机物挥发、碳酸钙分解和黏土矿物结构重组。以上分析从热学原理角度解释了不同温度下淤泥质量烧失和绝对密度演变的本质原因。

图5 淤泥试样的两种分析Fig.5 Two kinds of analysis of silt samples

由图5(a)可计算不同温度下淤泥试样质量烧失百分比，并与烧失法试验结果进行对比，试验数据见表5。从表5可看出，烧失法和热重法所得试验结果差别较大，尤其在800、900 ℃两种高温时烧失量差值分别达到10.02%、12.01%。引起这种现象主要原因可归结为试验条件差异和物理-化学反应机理差异。烧失法是在氧气充足情况下对试样进行灼烧，进而激发氧化还原反应引起物质燃烧或蒸发；热重法是在惰性气体氩气存在时导致试样中矿物成分高温分解等现象发生。

表5 淤泥烧失量对比Table 5 Comparison of loss on ignition %

3 结 论

针对Dunkirk港海相淤泥试样，笔者开展了系列室内试验研究，详细分析了不同温度效应下淤泥初始含水量、烧失量、绝对密度和矿物组分等基本物理性质。结合上述试验结果，得出以下结论：

1) 利用X射线衍射和X射线荧光试验，明确海相淤泥最主要矿物为方解石、石英和岩盐，最主要元素是硅、氧和钙，伴有少量碳、氯、硫、钠、铁和镁等元素，从矿物成分和元素组成两个角度共同解释试验淤泥的本质组分特征。

2) 对于高含水量淤泥，在40、105 ℃烘箱内完全烘干淤泥试样分别需要48、7 h；采用微波炉测得含水量略小于烘干温度105 ℃时测得含水量，但高于40 ℃时所测含水量，这种现象主要是由于有机物等易挥发物挥发与时间因素密切相关。

3) 常用450、550 ℃两种温度时烧失法测得有机物含量通常要大于氧化法测得有机物含量，且试样烧失量随温度升高而持续增加。

4) 试样绝对密度随灼烧温度升高而不断增加，但在800～900 ℃高温时绝对密度值基本恒定。

5) 热重-差热分析结果揭示了质量损失与物理-化学反应随温度变化规律，解释了不同温度条件下热重法和烧失法诱发淤泥试样质量损失主要原因。

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Experimental Study on Basic Physical Property of Dunkirk Marine Soils

XING Wei1，WANG Dongxing2

(1. State Nuclear Electric Power Planning Design & Research Institute，Beijing 100095，P. R. China; 2. School of Civil Engineering & Architecture，Wuhan University，Wuhan 430072，Hubei，P. R. China)

Laboratory tests have been carried out to determine the physical property of marine sediment from Dunkirk harbor，and the mineral composition and effect of temperature effect on the physical property was studied. The laboratory results show that：the main minerals of the test marine sediment samples are calcite，quartz and halite，and the main chemical elements are silicon，oxygen and calcium; for the sediments with high water content，the duration required for the complete drying of sediment samples is 48 hours and 7 hours respectively for oven drying method at 40 ℃ and 105 ℃; under the two conditions at 450 ℃ and 550 ℃，the content of organic matter obtained by the method of mass ignition loss is usually greater than that tested by the oxidation method; the ignition loss of samples increases with the increase of the temperature，and the absolute density of the samples increases with the increase of ignition temperature. The results obtained by the thermo gravimetric-differential thermal analysis reveal that the mass loss of sludge samples and the variation rule of the physical-chemical reaction changing with temperature，and explain the main causes of mass loss of samples induced by ignition loss method and thermo gravimetric-differential method at different temperatures.

geotechnical engineering; marine sediment; mineral composition; temperature effect; physical property

10.3969/j.issn.1674-0696.2017.12.12

2016-06-20；

2016-10-23

中国矿业大学深部岩土力学与地下工程国家重点实验室开放基金项目(SKLGDUEK1506)；中央高校基本科研业务费专项资金项目(2042016kf0048)

邢 伟(1980—)，男，山东日照人，工程师，主要从事工程勘察和地基处理等岩土方面的工作。E-mail：xingweiemail@163.com。

王东星(1984—)，男，河南周口人，副教授，硕士生导师，博士(后)，主要从事环境及岩土工程方面的研究。E-mail：dongxing-wang@whu.edu.cn。

TU411

A

1674-0696(2017)12-067-06

刘韬)