刘文文
【摘要】目的:对于5批野生苍术的苍术素进行测定,以探讨野生苍术中的苍术素含量分析。方法:按《中国药典》2015年版一苍术标准项下的TLC法和HPLC法分别检测苍术素存在以及含量。结果:5批野生苍术中5批含量达到中国药典标准。结论:野生苍术药材质量优良。
【关键词】野生 苍术 TLC 高效液相
一、仪器与试药
Waters e2695高效液相色谱仪,UV检测器;KQ-250型超声清洗器;硅胶G薄层板(烟台化学工业研究所,20cm×10cm)。电子天平AE200;电子天平BP211D;加热板;干燥箱。
5批野生苍术,在大兴安岭地区林区处购买;苍术对照药材(批号120983-201605),苍术素对照品(批号111924-201605)均购于中国食品药品检定所;甲醇为色谱纯(Merck公司),其他试剂均为分析纯。水为超纯水。
二、薄层色谱鉴别
苍术的鉴别:取各供试品0.8g,加入甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.8g,同法制成对照药材溶液。同法制成阴性对照液。再取苍术素对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。取供试品溶液,阴性对照溶液,对照药材溶液各6μL、对照品溶液2μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)丙酮(9:2)为展开剂,展开,取出,晾干,以喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品药材色谱和对照品色谱相应的位置上,应显相同颜色的斑点。实验结果如下图:
三、含量测定
避光操作:
(一)色谱柱条件与系统适用性试验
色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(C18,5μm,4.6×250m);以甲醇-水(79:21)为流动相;检测波长为340hm。理论板数按苍术素峰算不低于5000。
(二)溶液的制各
(1)对照品溶液。取苍术素适量,精密称定,加入甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
(2)供試品溶液。取本品粉末约0.2 g精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250w,频率40kHz)1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
(三)专属性试验
取对照品溶液、供试品溶液,依法测定。结果供试品色谱中与对照品色谱相应保留时间,出现相应的色谱峰。数据如下表:
(四)结果
通过运算,对比这5批来自于大兴安岭林区森区的地道药材,药材表面性状特征显著,符合中国药典对苍术的性状描述。通过鉴定实验(阴性对照)确定了苍术素的定性存在。又通过高效液相含量测定,并以干燥品计算苍术素含量,结果数值明显高于中国药典的要求,从苍术素含量方面来判定,野生苍术的因为其独特的地理生长环境,温差大。药材质地好。
四、讨论与小结
传统药材为“个子”,现今药材以“切片”为主,药材“个子”少见,几乎无药不切。产地药材的切片药材影响药材的质量。不规范的产地加工,使非药用部位混入其中,增加了鉴定分析的难度,对分析结果有很大的影响。苍术在性状上,可见油室。在定性鉴别实验中,与对照药材色谱和对照品色谱相同位置显相同颜色的斑点。可初步判定此野生苍术中含有苍术素,并且苍术素可能存在于油室内部。并且通进一步分析,在定量的实验中,按照中国药典的检测方法,得出供试品的含量达标,判定野生苍术药材质量优良。