高压用FTW800钽粉性能的研究

赵勇刚，赵春霞，雒国清，杨国启，马海燕

（1.宁夏东方钽业股份有限公司，宁夏 石嘴山 753000；2.国家钽铌特种金属材料工程技术研究中心，宁夏石嘴山 753000）

高压用FTW800钽粉性能的研究

赵勇刚1，2，赵春霞1，2，雒国清1，2，杨国启1，2，马海燕1，2

（1.宁夏东方钽业股份有限公司，宁夏 石嘴山 753000；2.国家钽铌特种金属材料工程技术研究中心，宁夏石嘴山 753000）

介绍了宁夏东方钽业股份有限公司新开发的提高耐压性能、容量为80 000μFV／g钽粉的研制流程及其性能，重点分析了该钽粉在物理性能、化学性能、电气性能方面存在的优势，以及在电容器厂家使用的情况。

FTW800钽粉；高压；物理性能；化学性能；电气性能

金属钽粉主要用来制作电解电容器，其质量的好坏将直接影响到电解电容器的性能。钽粉的质量特性包括化学性能、物理性能、电性能以及贮存性能，而最终表现在电性能上［1］。

近年来，随着航空、航天、军事技术及电子产品的微型化发展，对电容器级钽粉的容量及耐压性提出了更高的要求，开发出耐压性好的高比容钽粉是钽粉技术研究的重点方向。而要提高钽粉的容量和耐压性，就必须保证钽粉要有很细的原生粒子，即具有较大的BET（比表面积），同时要保证原生颗粒的均匀性及足够的颗粒强度［2，4］。本文主要介绍了宁夏东方钽业股份有限公司（OTIC）开发的提高耐压性的FTW800（公称容量80 000μFV／g）钽粉的研制流程及其性能，重点分析了该钽粉在电气性能方面存在的优势以及在电容器厂家使用的情况。

1 研究内容

1.1 FTW800高压高比容钽粉的生产方法

金属钽是一种对O、N、H非常活性的元素，随着钽粉BET的增大，钽粉的活性也随之增加，所以高比容钽粉的O、N、H含量相应的比较高［3］。钽粉中的氧含量是引起引线钽丝发脆的主要因素，同时过高的氧含量特别是在与有氧介质接触的过程中增加的氧含量存在于钽金属的表面，成为阳极氧化膜的晶点，导致钽粉漏电流增大，闪火电压降低［4］。传统钠还原氟钽酸钾方法生产的FTW800钽粉氧含量高、颗粒强度弱，在制作电容器的过程中出现丝块结合不好，漏电流大的问题。该公司通过对关键工序处理条件的研究，改善了钽粉的颗粒形貌，提高了钽粉一次颗粒的耐烧性和有效BET，开发出了耐压性好的容量为80 000μFV／g的电容器级钽粉，在提高钽粉容量的基础上，降低了O、H、K含量，减少了电容器制作过程中丝块结合不好、漏电流大的问题。具体生产工艺流程如图1所示。

图1 FTW800钽粉生产流程图

1.2 主要设备和原材料

主要设备：钠还原炉、真空热处理炉、降氧炉。主要原材料：K2TaF7、Na、KCl，均为化学纯。

1.3 分析方法

1.3.1 物理性能测试

钽粉的物理性能测试：使用斯科特杯，按照GB／T1479标准测定松装密度；使用WLP－202平均粒径测定仪，按照GB／T3249测试费氏平均粒径；使用霍尔流速计，按照GB／T1482测定流动性；使用试验筛机DZS－200（直径为300 mm标准筛），按照 GB／T1480测试筛分析比例；采用全自动氮吸附比表面仪3H－2000A测定BET；采用激光粒度分布仪测定粒度分布。

1.3.2 化学杂质分析

钽粉中的主要杂质是采用LECO TC600－氧氮联测仪按照 GB／T15076.13、GB／T15076.14分析 O、N；采用 LECO RH600－氢测定仪按照 GB／T15076.15分析H；采用LECO CS600－碳硫测定仪按照 GB／T15076.8分析 C；采用 BAIRD DV－5 SPECTROVA直读光谱仪，按照GB／T15076.9分析Fe、Ni、Cr等金属杂质；采用原子吸收法分析 K、Na。

1.3.3 电气性能检测

钽粉的电气性能检测：使用ZRJ－30－22L台式真空烧结炉、IGFN－3A／500V赋能电源、4339B High Resistance Meter漏电流测试仪、E4980A Precision LCR Meter容量测试仪，按照GB／T3137进行电气性能检测。

2 结果与讨论

2.1 FTW800钽粉的物理性能

钽粉的粒度影响到阳极块的密度和孔隙度。适宜的松装密度、均匀的粒度分布、良好的流动性，对阳极块在赋能过程中电解液的渗透和氧化膜的均匀生成有利，是生产高比容钽粉的关键技术。该公司采取独特的处理工艺，使新开发的FTW800钽粉具有良好的物理性能。表1是新开发的FTW800新样品和参照样的物理性能对比。

表1 钽粉的物理性能

由表1可以看出，FTW800新样品的BET相对参照样略小，其余物理性能相当。

2.2 FTW800钽粉的化学性能

电容器级钽粉中影响电容器电气性能的杂质元素多达20余种。普遍认为，钽粉中任何一种杂质含量过高都会对电容器的漏电流、耐压性、可靠性有重要影响。因为钽粉中杂质的存在能使基体金属产生第二相颗粒，在阳极氧化形成Ta2O5介质层的过程中，成为阳极氧化膜晶化成核的中心，使氧化膜产生疵点［5］。钽粉中 O、H、C、Fe、Ni、Cr、K、Na等都是有害的杂质元素（对于O应做具体分析），在钽粉生产过程中需要控制其含量。表2是新开发的FTW800钽粉新样品和参照样的化学成分对比。进行成型、烧结、赋能、测试，电性能检测结果见表4。

表2 钽粉的化学成分 μg／g

由表2可以看出，与参照样相比，FTW800新样品的O、H、K含量明显降低，其它杂质含量相当。

2.3 FTW800钽粉的电气性能

将FTW800钽粉新样品和参照样按照表3条件

表3 电性能检测条件

表4 钽粉的电气性能

由表4可以看出，在表3的检测条件下，与参照样相比，FTW800新样品的漏电流值降低35%左右，比容值提高10%左右。

2.4 FTW800钽粉的电性能特性曲线分析

为研究FTW800钽粉新样品的耐压性能，在其它检测条件同表3保持不变的情况下，分别进行了不同烧结温度（1 240℃、1 270℃、1 300℃）烧结20 min时、不同赋能电压（20 V、25 V、30 V）钽粉电性能的检测，测试所得钽粉的漏电流、容量随烧结温度、赋能电压的变化情况如图2、图3、图4、图5所示。

由图2、图3可以看出，在不同温度条件下，FTW800新样品比参照样的漏电流明显降低，容量明显提高；随着温度升高，容量呈下降趋势，但下降幅度不大，表现出良好的耐烧性能。

由图4、图5可以看出，在不同赋能电压下，FTW800新样品比参照样的漏电流明显降低，容量明显提高；随着赋能电压的增加，钽粉的容量呈下降趋势，但下降幅度不大，表现出良好的耐电压性能。

图4 赋能电压－漏电流曲线

图2 烧结温度－漏电流曲线

图5 赋能电压－容量曲线

3 结 论

图3 烧结温度－容量曲线

通过对钠还原氟钽酸钾生产过程中关键技术的研究，提高了新开发 FTW800（公称容量 80 000 μFV／g）钽粉一次颗粒的耐烧性和有效BET，在提高钽粉容量的基础上，降低了O、H、K含量，满足了客户要求，得到了国内外多家客户的认证。到目前为止，新开发的FTW800钽粉已经为客户提供批量产品，客户反馈该产品用于生产小型号电容器，具有最小的ESR值，并已用来制作别的钽粉不能做的特殊壳号的电容器。宁夏东方钽业股份有限公司今后将与电容器厂家密切合作，共同开发该钽粉在微型化电容器上的新应用。

［1］ 杨国启，何季麟，郑爱国，等.电容器级高比容钽粉制备工艺研究进展［J］.湖南有色金属，2014，30（1）：48－51.

［2］ 程越伟，郑爱国，李慧，等.电容器用钽粉的高比容化［J］.宁夏工程技术，2016，5（1）：99－101.

［3］ 刘红东、潘伦涛，卢振达，等.高比容钽粉的新进展［J］.稀有金属，2003，27（1）：35－38.

［4］ 杨国启，孙宇，李仲香，等.高压高比容钽粉的制备及性能表征［J］.湖南有色金属，2017，33（2）：43－46.

［5］ 王东新，李军义，孙本双，等.钽粉制备新工艺研究进展［J］.湖南有色金属，2011，27（3）：34－37.

The Properties Research of FTW 800 Tantalum Powder Used in High-voltage Capacitors

ZHAO Yong-gang1，2，ZHAO Chun-xia1，2，LUO Guo-qing1，2，YANG Guo-qi1，2，MA Hai-yan1，2
（1.Ningxia Orient Tantalum Industry Co.，Ltd.，Shizuishan 753000，China；2.National Engineering Research Center of Tantalum and Niobium，Shizuishan 753000，China）

This paper introduces the 80 000μFV／g tantalum powder，recently developed by Ningxia Orient Tantalum Industry Co.Ltd.and used in high-voltage capacitors.This paper introduces the development process and properties of the 80 000μFV／g tantalum powder，focuses on advantages of the physical properties，chemical properties and electrical properties，and using in capacitormanufactures.

FTW800 tantalum powder；high-voltage；physical properties；chemical properties；electrical properties

TG115.9

A

1003－5540（2017）06－0052－04

国家科技支撑计划项目（715－005－0140）国家863计划项目（2012BAE06B03）

赵勇刚（1975－），男，工程师，主要从事钽粉的生产与研究工作。

2017－10－21