火焰原子吸收法测定纺织品中总铅总镉

庄健业

［高迪谛商品检验（上海）有限公司，上海201108］

火焰原子吸收法测定纺织品中总铅总镉

庄健业

［高迪谛商品检验（上海）有限公司，上海201108］

研究了用微波消解方法消解纺织品样品，样液用火焰原子吸收分光光度计法测定样品中的总铅总镉。对影响其测定的各种因素进行分析，确定出最优化的测试条件。该方法检出限Pb为2.80 mg/kg，Cd为0.68 mg/kg，回收率为90%～110%，RSD小于5%。

微波消解；原子吸收分光光度计；总铅总镉

0 引言

在当今纺织品产业快速发展中，纺织品的安全检测是重要的组成部分。随着科技水平的快速进步，新技术、新工艺和新材料的不断涌现，以及人们生活水平的不断提高，对环境危害的认识不断上升，自我保护的意识不断加强，对纺织品检测的内容和方法提出了更新、更高的要求。

重金属铅、镉在人体中积累对人体的危害很大。铅的毒性在重金属污染中属于较大的一种，主要损伤人体泌尿系统、神经系统、免疫系统、生殖系统、造血系统和消化系统，导致营养失衡，铅一旦进入人体将很难排除，特别是对胎儿和儿童会造成不可逆的伤害，其主要临床表现为注意力下降、记忆力减退、贫血、免疫机能下降、新陈代谢能力下降、食欲下降、高血压及影响男性生殖功能。镉主要是通过大气、水和食物进入人体，一旦进入人体不易排出，主要危害体现在嗅觉丧失症状、牙齿黄斑或渐成黄斑、对肾脏损害最为明显、造成骨骼萎缩、变形、骨质疏松等症状。

2016年6月1日GB 31701—2015《婴幼儿及儿童纺织产品安全技术规范》正式实施，该强制性标准新增加了铅和镉两种重金属的限量要求。标准规定了总铅总镉的测定方法按GB/T 30157—2013《纺织品总铅和总镉含量的测定》执行，但此方法只着重介绍了电感耦合等离子体光谱法，未详细介绍火焰原子吸收法的测定。文中针对火焰原子吸收法的测定进行研究，优化仪器参数，建立一种便捷、高效、准确的检测方法。

1 试验部分

1.1仪器与试剂

仪器 STARTD微波消解仪（意大利Milestone公司）、240FS原子吸收分光光度计（安捷伦）。

试剂 浓硝酸AR（国药集团化学试剂有限公司）、铅标准溶液（1 000 mg/mL，国家标准物质中心）、镉标准溶液（1 000 mg/mL，国家标准物质中心）。

1.2 仪器工作参数

1.2.1 微波消解仪

微波消解仪的工作参数见表1。

表1 微波消解仪的工作参数

1.2.2 原子吸收分光光度计

原子吸收分光光度计的工作参数见表2。

表2 原子吸收分光光度计的工作参数

1.3 测试步骤

称取已剪碎至5 mm×5 mm的样品约2.0 g（精确至0.000 1 g），放置微波消解罐中。向消解容器中加入7 mL浓硝酸，待试样和酸在室温下反应完全后，将消解容器密封置于微波消解仪中，采用1.2.1的消解程序（10 min升温到175℃，在该温度下保持5 min，再冷却35 min）消解试样，将微波消解后的溶液转入50 mL的容量瓶中，用少量去离子水分3次冲洗消解容器内壁，合并冲洗液于容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀，过0.45μm水相过滤膜，过滤液应可能快的用于原子吸收分光光度计分析。根据式（1）计算试样中铅、镉的质量浓度：

式（1）中，X——试样中铅、镉的质量浓度/（mg·kg-1）；

C——试验溶液中铅、镉的质量浓度/（mg·L-1）；

V——样液的总体积/mL；

m——试样的质量/g。

2 结果与讨论

2.1 原子吸收分光光度计参数的优化

根据安捷伦仪器软件元素分析手册推荐0.2 abs响应值对应的浓度调整仪器，包括波长选择、空心阴极灯、燃烧器、混合气体、雾化器和火焰调整，调至最佳状态。

2.2 工作曲线及线性范围

分别配制0.1、0.25、0.5、1.0、2.0 mg/L的总铅总镉标准溶液，采用原子吸收分光光度计测定。以浓度为横坐标、其相对应的吸光度为纵坐标，进行线性回归。测定的工作曲线方程、相关系数及线性范围见表3。

表3 Pb和Cd线性相关性

由表3可以看出，总铅和总镉在0～2 mg/L的范围内线性良好，相关系数均可达到0.999以上。

2.3 检出限

按试验方法制备10份空白样品，以3倍10个样品空白值的标准偏差定为该方法的检出限，详见表4。

表4 Pb和Cd的检出限

由表4可推得标准偏差Pb为0.932 9，Cd为0.227 4，该方法检出限 Pb为 2.80 mg/kg，Cd为0.68 mg/kg。

2.4 回收率

在空白样品中添加不同浓度的Pb、Cd标准溶液，经消解定容检测，计算其回收率，详见表5。

由表5可知，分别在空白样品中添加0.1、0.5、1.0、2.0 mg/L的总铅总镉标准溶液，其回收率均可达到90%～110%，说明其测得结果与理论加标浓度非常接近，该方法准确度高，能够满足日常测试要求。

表5 Pb和Cd的回收率测试

表6 不同加标浓度Pb样品重复性测试

表7 不同加标浓度Cd样品重复性测试

2.5 重复性

在空白样品中添加不同浓度的Pb、Cd标准溶液，经消解定容检测后，进行6组平行测试，具体结果见表6和表7。

由表6和表7可知，采用原子吸收分光光度法对空白样品不同浓度（0.1、0.5、1.0、2.0 mg/L）的铅、镉加标的重复性试验，RSD均小于5%，重复性良好，可以有效地避免偶然误差。

3 结论

（1）采用原子吸收分光光度法测定纺织品中的总铅总镉，前处理部分与国标GB/T 30157—2013《纺织品总铅和总镉含量的测定》所述一致，采用微波消解方法进行样品消解，能够快速、有效地将样品消解干净。

（2）在纺织品的总铅总镉测试中，原子吸收分光光度法（AAS）相比电感耦合等离子体光谱法（ICP-OES）具有更高的测试效率，减少了样品基体对Pb测试的干扰。

（3）运用原子吸收分光光度法计算得到的Pb和Cd检出限分别为2.80 mg/kg和0.68 mg/kg，回收率90%～110%，RSD小于5%。该方法线性良好，准确稳定，能够满足日常测试要求。

[1] 刘优娜.GB 31701─2015《婴幼儿及儿童纺织产品安全技术规范》标准解读[J]中国纤维,2016（6）：108-111.

[2] 方科益,周宏斌,宋晔,钱晓捷.童装中铅和镉含量的原子吸收光谱测定法[J]印染,2013（17）：38-41.

[3] 吕涛,冯奇,史利涛,王新.分析方法检出限的确定[J]漯河职业技术学院学报,2007,6（4）：191-192.

[4] 任成忠,毛丽芬.加标回收试验的实施及回收率计算的研究[R]工业安全与环保，2006,32（2）：9-10.

Determination of total lead and cadmiumin textiles by flameatomic absorption spectrometry

ZHUANGJianye
(KOTITI commodity inspection(Shanghai)Co.,Ltd.Shanghai201108,China)

The decomposition of textile samples by microwave digestion method is studied.The total lead and cadmium in samples is determined by flame atomic absorption spectrophotometer.The optimum testing conditions are determined by studying the various influencing factors.In this method,the detection limit of Pb and Cs is 2.80 mg/kg and 0.68 mg/kg,the recovery rate is 90%～110%and RSD is less than 5%.

microw ave digestion,atomic absorption spectrophotometer,total lead and cadmium

TS107

A

1001-7046（2017）05-0018-03

2017-06-21

庄健业（1985-），男，大学，主要从事纺织品的检测和研究工作。