纺织检测领域质量控制活动的探讨

富巍++周硕++秦言华

近年来，随着纺织实验室检测能力的不断扩展，检测领域已经从早期的物理检测领域、感官检测领域、色牢度检测领域发展到化学检测领域和微生物检测领域等多个方面。在多个检测领域中，对于质量控制的要求不尽一致，这就使得质量控制复杂化，从而增加了实验室内部质量控制的风险点，进而直接关系到检测结果的准确性。

1 意义

目前，在CNAS认可文件中，对实验室质量控制方式提出了相关要求，如在CNAS-CL01：2006《检测和校准实验室能力认可准则》的5.9章中有相关规定，CNAS-RL02：2015《能力验证规则》对采用能力验证方式进行质量控制作出规定和要求，CNAS-CL09：2006《检测和校准实验室能力认可准则在微生物检测领域的应用说明》、CNAS-CL10：2012《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》、CNAS-CL18：2013《检测和校准实验室能力认可准则在纺织检测领域的应用说明》，分别对微生物、化学和纺织领域的质量控制方式提出了要求。

从上述几个文件中可以了解到，实验室使用的质量控制方法主要分为实验室外部比对和实验室内部比对两种。内部质量控制是实验室对检测结果实施连续监控的关键，质量控制方案是内部质量控制的直接表现形式；内部质量控制目的是了解实验室自身随机误差，并提高检测精密度。外部质量控制是通过参加CNAS承认的能力验证或测量审核，或参加实验室间比对活动，对关键参数按领域、频次实施的质量控制活动。实验室制订并实施质量控制计划是外部质量控制活动的保证；外部质量控制目的是有助于发现系统误差，并对内部质量控制进行指导，以提高检测准确度。

纺织实验室通过内部质量控制和外部质量控制活动的实施，使得实验室的检验能力得以持续保持，以满足CNAS认可的要求。

2 内部质量控制计划的建立

实验室内部质量控制是一种实验室内部的自我控制手段，有助于发现随机误差和新出现的系统误差，评价检验质量的稳定性，并查找和排除质量控制环节中所有导致不满意的原因。内部质量控制计划应包括可疑结果的判断准则，同时应包括实施内容、主要质量控制方式、质控限、质控频次、责任人、质控对象、计划开展时间等，必须责任分配到位有利于质量控制计划的执行，以满足CNAS-CL01《认可准则》和CNAS-CL52《认可准则应用说明》要求。

（1）质量控制项目的确定。每年年初，实验室应梳理出自身已批准的能力附表及未来一年待开展的项目，将梳理出的检测项目进行分类，按照上文提到的不同检验领域分别建立质量控制计划。质量控制计划宜尽量覆盖实验室认可领域内的全部检测项目，而相同检测原理和检测设备的检测项目可不重复开展质量控制活动，如纺织品拉伸断裂强力检测项目（见表1），该检测项目涉及的检测方法有4个，属于检测原理和检测设备相同的检测项目，故在制订质量控制计划时，可不重复进行。

表1 相同检测原理和检测设备的检测项目

（2）质量控制方法。质量控制方法包括留样再测、设备比对、人员操作比对、目光校对、方法比对、相关性检查、空白试验、加标回收及其他方式。在选择时，实验室可根据拟开展的检验项目的特点结合实验室自身要求进行选择。

A.留样再测：由同一操作人员对保留样品进行重复检测，该方式要求留存样品具有较好的均匀性，其制备的留存样品的不均匀性水平导致的对测定结果的影响应小于测量过程的预期变差或低于设定的临界值。如色牢度样品其均匀性测试结果大于0.5級，也就是超出了色牢度质量控制计划中规定的0.5级的限值，故该样品不能用于留样再测，具体的均匀性评价方法见GB/T 15000.3。留存样品不但要具备满足要求的均匀性外，还要求其在质量控制计划周期内，稳定性也符合要求，稳定性的评价方法见ISO指南35。

B.设备比对：使用不同仪器设备对同一样品进行检测。在纺织实验室中使用该质控方式的检测项目主要是因为其项目的主要偏差因素在仪器设备的状态上。如纺织品起毛起球试验，其影响检测结果的主要因素除目光评级外，就是设备的主要状态，滚箱起球需定期进行设备比对以确定滚箱内胶板的摩擦系数。

C.人员比对：由两人以上对同一样品进行重复检测。根据CNAS CL18：2013文件中对于质量控制的要求，纺织实验室中涉及到感官检验和手工检验的项目需进行定期人员比对。其中主要包括的检验项目有棉花手扯长度、毛绒纤维手扯/手排长度、化学短纤维中段法线密度和纤维长度、羽毛羽绒含绒量、清洁度、纤维定性感官鉴别、纺织产品异味评定等主观性、操作性较强的项目。

D.目光比对：由两个以上人员对试验后样品进行目光评级比较。该质量控制方式是纺织品检测中较为特殊的一类，同样也是在CNAS CL18：2013中5.9.1规定了实验室要对从事感官评价和手工操作的检测人员进行每6个月至少一次的校对感官评价和统一操作手法活动。其中包括的检验项目有色牢度类项目、起毛起球评级、外观评价等。

E.方法比对：由不同方法对同一样品进行检测。

F.质量控制样品：实验室控制样品（LCS）按计划或在有必要时进行。LCS应按通常遇到的基体或含量水平准备，其测定结果可以建立质量控制图进行分析评价。当经过LCS测试试验证明检测水平处于稳定和可控状态时，可适当减少LCS的测试频率。

G.相关性检查：通过分析一个物品不同特性结果的相关性，以识别错误。

H.其他方法：空白对照、平行样测试、加标回收试验等。根据CNAS CL10：2012中5.9.1的相关要求，化学类检测项目（如偶氮染料、重金属、邻苯二甲酸酯等）要按照CNAS的相关要求进行质量控制，每批或20个样品，测试之前进行空白试验、加标回收等内容，并且建议使用质量控制样品定期开展质量控制活动，通过一段时间的积累，制作出质量控制曲线，从而通过质量控制曲线评估实验室该检测项目的准确性。具体曲线质量控制方法参见CNAS GL39：2016中的相关要求。endprint

（3）质量控制评价原则。在质量控制计划中还应该包括每个质量控制项目的评价要求，每个项目的评价要求是根据相应的标准方法、实验室测试的数据及行业内的基本要求等多种因素确定的。

例如表2，质量控制事例中棉花手扯长度项目的评价依据是按照GB/T 19617—2007中规定的允差进行评价；起毛起球评级和色牢度类项目的评价依据是根据行业内的允许偏差进行评价；化学类的项目是根据标准方法结合实验室自身规定的可以接受的质量控制要求进行评价。故每个实验室应根据项目的不同制定不同的质量控制方法。

（4）合理确定质控限。实验室应根据制定的质量控制实施内容及质量控制方式，结合相应的方法标准，制定合理的质控限，用以评价质量控制实施结果的符合性。质控限的制定应考虑到行业平均水平及实验室自身能力水平，既要达到保证检测工作质量的目的，又不可因质控限过高而影响检测工作的正常开展。

质控限的制定可根据检测方法标准中相关要求、检测项目的测量不确定度或利用实验室同期检测结果数据并采用数理统计方法来制定。

A.通过检测能力水平确认。实验室可根据项目长期以来的检验允差或该项目能力验证结果制定质控限。如：甲醛含量（水萃取分光光度计法）的质控限可根据实验室长期开展该项目重复性测试10%的經验允差制定。

B.通过检测方法标准中相关要求确认。部分纺织检测标准中给出了人员比对允差值（如棉花手扯长度检验项目单值与平均值的极差要求控制在0.5mm以内、纤维成分分析比对允差为1%、色牢度试验比对允差为0.5级、pH值检测项目比对允差值为0.2），可直接作为质控限进行判定。当检测方法标准中有规定要求时，实验室制定的质控限不得低于或差于方法标准中给出的相关允差。部分化学检测标准中给出的回收率、方法重现性等数据也可以作为质控限。

C.通过数理统计方法确认。实验室可根据数理统计学或相关领域的数理统计方法制定质控限。微生物检验领域中平板计数法的质控限可根据ISO 4833-1：2013《食物链微生物学—微生物计数水平法—第1部分：30℃时的菌落计数倾注平板技术》中列出的相关要求[结果重复性：|X1-X2|≤（r=0.25），r为测试结果的对数值]制定。

（5）质量控制活动的频次。纺织实验室由于检验领域多，要求各不相同，故需要对于不同的检验项目采取不同的质量控制频次。同时应重点关注新开展项目、业务量大的项目、检测频次过低的项目（如，低于1次/月）、关键检测技术项目、方法重复性差、对人员操作技能要求高的项目、内审和外审中发现问题的项目等，而对于每个检测领域都应满足其领域内的特殊要求。

例如按照CNAS CL18：2013中的要求，对于感官检验项目每半年开展一次目光比对活动，故该类项目的频次就不能低于2次/年。按照CNAS CL10：2012中的要求，化学类检验项目每批样品均要进行空白试验、加标回收等质量控制活动，故该类项目的频次应为每制备批样品或每20个样品做一次。

（6）其他需要注意的问题。实验室应在质量控制计划中规定计划的执行人和负责人，明确每个质量控制实施内容的参加人员，以保证实验室人员参加质量控制活动的覆盖性，并在计划批准后将计划下发到各个部门，以督促质量控制计划的有效开展。

3 外部质量控制计划的建立

实验室外部质量控制是通过发现系统误差和实验室间数据的可比性，以评价实验室的测试系统和分析能力。外部质量控制计划主要包括实验室间比对、能力验证和测量审核等形式。实验室应根据自身需要，且按照CNAS RL02和CNAS AL07的相关要求，尽可能多地参加外部质量控制活动，以保证实验室检测结果的准确，在制订外部质量控制计划时需要注意以下两个方面。

（1）外部质量控制项目提供者的选择。实验室需要在外部质量控制计划制订前，核查外部质控项目提供方的资质及确认其检测能力可以满足实验室质量控制要求。在选择能力验证及测量审核活动提供方时，实验室应关注CNCA、CNAS网站关于能力验证活动的公告，寻找并参加适合于本实验室的能力验证活动，或选择被CNAS认可的能力验证提供者组织的测量审核活动。

当实验室无法获得有效的能力验证及测量审核提供者组织的项目参数时，实验室应积极寻找并参加同行权威实验室组织的比对试验活动，并对比对试验活动的结果进行分析。

如参加依据ISO/IEC 17043获准认可的PTP在其认可范围外运作的能力验证计划、行业主管部门及行业协会组织的实验室间比对及其他机构组织的实验室间比对活动。在参加上述计划的同时，实验室要按照CNAS RL02：2016中4.5.2的要求，填写《能力验证活动适宜性核查表》，证明参加的实验室比对活动满足CNAS关于能力验证的要求。

（2）外部质量控制结果评价。实验室应通过质量控制实施结果，评价质量控制的效果，作为管理评审的输入，由管理评审的输出作为质量控制改进的依据。外部质量控制结果反馈后，可参考组织方反馈的结果对实验室的能力进行评价，但是必要时实验室也应对反馈的结果进行重新分析，形成结果分析确认记录。例如当反馈结果的实验室间的差异大于标准规定的实验室间要求时，实验室应将自身试验结果结合方法标准进行分析。

4 讨论

总之，在日常实验室检测工作中，要严格按照质量控制计划定期开展质量控制活动，通过了解质量控制活动的变化趋势，提早发现检测异常状态，从而预防不符合活动的发生。纺织实验室由于领域众多，故建议按照不同领域的要求合理建立质量控制计划和质量控制方案，有利于更好地开展质量控制活动，从而更为科学和有效地管理实验室。

（作者单位：富巍，中国合格评定国家认可委员会；周硕、秦言华，中国纤维检验局）endprint