钆镁合金检测方法及偏析规律的研究

摘要：所谓钆镁合金即为在镁材中加入钆元素，钆镁合金能够大大的提高镁材的性能，一般应用于高端机械制造中。检测钆镁合金中主要元素和微量元素的方法有很多，本文主要介绍了运用X荧光光谱仪检测钆镁合金中主要元素钆和镁的含量，通过电感耦合等离子体发射光谱检测钆镁合金中钙、铁、铝等微量元素含量。同时，通过对钆镁合金不同部位的元素含量检测，分析钆镁合金中各元素偏析的原因及其规律。

关键词：钆镁合金；检测方法；偏析规律

一、前言

钆镁合金的化学成分含量检测方法主要包括化学分析法和仪器检测法。其中化学分析法又分为重量法和容量法两种。对比后可知，重量法操作复杂，检测周期长；而容量法虽然快速、简便，但是测定结果的准确率却容易受到其他杂质元素的影响。而仪器分析法则包括了原子吸收光谱、质谱、X射线荧光光谱分析以及电感耦合等离子体发射光谱等方法。

二、X荧光光谱法检测钆镁合金中钆、镁元素含量

1.试剂及仪器准备

本次测定中使用到的仪器和设备主要有氧化钆、氧化镁、锰、双氧水、盐酸、去离子水等；用到的仪器设备主要有X荧光光谱仪、高温马弗爐、量筒、容量瓶、烧杯等玻璃仪器。

2.标准溶液配制

在本次测定中需要配备的标准溶液主要有钆元素标准溶液、镁元素标准溶液和锰元素标准溶液。配制步骤如下：

①钆元素标准溶液：称取10.0g氧化钆，放置在1000℃的高温马弗炉中灼烧，灼烧40min，然后室温冷却之后称取2.8815g于烧杯中，加入50ml盐酸，加热、溶解，冷却至室温，转移到250ml容量瓶中，最后用蒸馏水定容，然后摇匀，静置即可。

②镁元素标准溶液：称取取10g氧化镁，同样放置在1000℃马弗炉中持续灼烧40Min，冷却至室温之后取4.1667g于烧杯中，然后加入蒸馏水50ml以及盐酸50ml，盐酸要分多次加入，然后将溶液加热，冷却至室温之后转移到250ml容量瓶中，用蒸馏水定容，静置。

③锰元素标准溶液：取2.0527g锰放置在烧杯中，加入50ml盐酸同时对其加热使其溶解，冷却至室温后转移到250ml容量瓶中定容。

3、测试样品

称取试样2.5000g放置于烧杯中，加入少许蒸馏水，然后用盐酸浸泡加热使其溶解至清，放至室温之后转移到100ml容量瓶中、用蒸馏水定容然后摇匀。然后用移液管取10ml溶液放置于25ml容量瓶中，加入内标溶液，调节其酸度和浓度与标准试样相同，然后用蒸馏水定容，摇匀之后用移液管取0.10ml标准系列溶液，滴在滤纸片上，放置在恒温干燥箱中，设定温度为80℃，烘干之后用仪器进行测试。

三、电感耦合等离子体光谱仪测定钆镁合金中微量元素含量

该部分测定的微量元素主要包括铝、铁和钙三种元素。

1.试剂及仪器设备

本次测定中使用到的试剂主要有硝酸（1+1）、铝标准贮存液、铁标准贮存液、钙标准贮存液、混合标准溶液以及钆基体溶液、镁基体溶液等；所用到的仪器设备是全谱直读等离子光谱仪、等离子体质谱仪、原子吸收分光光度计、鼓风干燥箱、天平以及烧杯、容量瓶、移液管等容器。

2.样品测定

用电子天平称取样品0.25克放置在100ml烧杯中，加入少量蒸馏水然后用8ml左右硝酸进行溶解，同时加热使溶液变清，放至室温然后转移到50ml容量瓶中，用蒸馏水定容、摇匀。然后将样品试液和标准溶液进行氩等离子体光谱测定。

使用该测定方法能够保证测定结果的准确性和可靠性，能够为钆镁合金中微量元素含量的分析提供切实有效的方法，并且能够被广泛的应用在实际检测生产之中。

四、钆镁合金均匀度分析

1.仪器设备

对钆镁合金进行均匀度分析所用到的仪器设备主要有X荧光光谱分析仪、全谱直读等离子光谱仪、光学显微镜、扫描电镜、鼓风干燥箱、电子天平以及能谱分析仪等设备。

2.宏观和微观分析程序

钆镁合金中的主要元素钆和镁成分含量使用X荧光光谱检测，钆镁合金中的微量元素采用电感耦合等离子体光谱仪检测。

然后将试样分别用不同型号的砂纸进行打磨、然后在经过抛光处理之后放置在光学显微镜之下，在放大200倍的情况下不能观察到明显的划痕。然后使用超声波洗衣机清洗后备用。用扫描电镜对钆镁合金进行观察，然后使用能谱分析仪分析成分。

3.钆镁合金中化学成分分析

通过对钆镁合金径向化学成分分析可以得知：在径向上，越靠近合金的边缘其各个成分的含量分布越不均匀，而在钆镁合金的中心部位各个成分含量较为均匀。因此取样部位应该选定在中心处更加能够代表其成分。

而通过对钆镁合金垂直方向上的含量进行测定分析可以得知，在垂直方向上，钆和钙元素的含量所占的比重较高，两者在重力的作用下会产生偏析现象，也就是说两种元素的含量从钆镁合金的上部到下部呈现出逐渐增加的趋势。在钆镁合金的边缘受温度的影响，会加快结晶的速度，所以钆和钙还未来得及扩散，因此边缘部位的两种元素的重力偏析相对于中心来讲要稍微轻一点。

而铝这种元素的偏析比较轻，不过从边缘向中心逐渐增加；而铁的变化趋势则和铝正好相反。

五、小结

钆镁合金中钆、钙和铁元素的偏析较为严重，是影响产品质量的主要因素；而铝的含量分布较为均匀；钆镁合金在凝固过程中容易出现枝晶偏析以及密度偏析，会导致稀土元素分布的不均匀，可以通过减少产品厚度来解决。

参考文献：

[1] 郝丽萍.X射线荧光光谱法测定铝合金稀土中La，Ce，pr和Y[J].冶金分析，2004，24（21）：196-197

[2] 陆军，孟平，刘琰.ICP-AES法测定稀土镁合金中钙镁锰钛[J].冶金分析，2004：，10（24）：96-98

[3] 马雅静.钆镁合金检测方法及偏析规律的研究[D].内蒙古大学，2011

作者简介：

梁丽，女，壮族，1984.10—，天津，天津东义镁制品股份有限公司，天津市镁合金型材挤压成型技术企业重点实验室 ，硕士学位，工程师（中级），理学学士，研究方向：材料工程方向。