一种复合镀层的制备及性能研究

吕前薇， 赵世海(1． 天津工业大学 机械工程学院， 天津300387；2．天津市现代机电装备技术重点实验室， 天津 300387)

一种复合镀层的制备及性能研究

吕前薇1，2， 赵世海1，2(1． 天津工业大学 机械工程学院， 天津300387；2．天津市现代机电装备技术重点实验室， 天津 300387)

为让20#钢钢领拥有合适的硬度及耐磨性，在钢领表面通过化学复合镀技术镀覆了双相纳米粒子Ni-P-Al2O3-ZrO2镀层，钢领镀层形貌平整且细腻，两种纳米粒子紧密的分布在钢领基体表面的镀层上。镀有复合镀层的钢领在显微硬度计下测定得到最大值780HV，较基本的镍磷镀层提高了53%，在磨损试验机下测定结果显示，双相纳米粒子Al2O3/ZrO2复合镀层的钢领磨损形式由粘着磨损向磨粒磨损转变，其耐磨性提高了很多。

双相纳米粒子；Ni-P-Al2O3-ZrO2复合镀层；硬度；耐磨性

0 引言

化学镀时不外加电流，在金属表面的催化作用下通过氧化还原反应进行的沉积过程。减少了由于电镀生产排出物对人类生存环境，存在着潜在的危害，并造成极大的资源浪费的不良后果

因使用化学镀技术镀覆在基体上的镀层均匀性好、硬度较高、耐磨性和耐蚀性等能一定程度的满足需要，此项技术被应用在很多方面[1-3]。

纳米粒子较一般材料的硬度和强度高的多，将纳米粒子与基础镀层复合得到的镀层硬度增加，且由于镀层中的纳米粒子对载荷的承受起到重要作用，而对犁削起到了阻挡作用从而使耐磨性得到了改善，常见的有在基体上镀覆SiC镀层，Al2O3镀层，金刚石镀层等[4-11]；将软质相粒子且具有层状结构的Gr、MoS2、WS2及PTFE等与基础镀层复合得到摩擦系数降低的自润滑镀层[12-13]；更有将将SiC、MoS2同时与基础镀层复合得到耐磨减摩镀层[14]。

本文将纳米Al2O3、ZrO2微粒同时镀覆在钢领基体表面，获得了双相纳米粒子复合镀层。

1 实验

1.1 镀前处理

本实验基体为20#钢钢领。因镀层的质量及沉积速率与镀前处理关系密切，为此需对基体作相应的合理的前处理。本实验的镀前处理过程为：抛光打磨(使用不同型号的砂纸)→碱性化学除油(60-70℃，10-20min)→热水清洗(70-80℃，2min)→流动水洗(室温，2min)→超声波清洗(5min)→热水清洗→流动水洗→弱酸活化(5%盐酸，1min)→流动水洗→预热浸洗(70-80℃，3min)。

1.2 实验配方

为获得硬度较高，耐磨性能优异的钢领镀层，通过实验得到基础镀液的最优配方，如表1所示，并且两种纳米颗粒的添加量各不相同。单独添加纳米Al2O3颗粒，其添加量为：2g/L，4g/L，6g/L，8g/L ；单独添加ZrO2颗粒，其添加量为：1g/L，2g/L，3g/L，4g/L，并且根据试验结果确定一起添加两种纳米粒子量。本次实验镀液温度：(85±2)℃，PH：4．5，搅拌速度：200r/min，施镀时间：2h。

表1 化学镀液基础配方

2 实验结果分析

2.1 镀层的微观形貌

将基体，只镀有Ni-P、镀有纳米Al2O3、纳米ZrO2、双相纳米Al2O3/ZrO2的复合镀层的钢领的切块放在扫描电子显微镜下进行微观形貌观察，如图1所示。从图中可以看到存在镀层而且很清晰，纳米粒子紧密分布在复合镀层表面上，镀层紧密的与钢领基体表面上结合。

图1 不同复合镀层的SEM图

2.2 钢领镀层硬度的测定

把镀覆不同镀层的钢领放在显微硬度计上测试，试验时间：10s，施加力：50g，对每个钢领的5个位置进行测试，然后取平均值。

保持酸性化学镀根本镀液的其他组分不变，改变镀液中纳米Al2O3添加量，分别为 ：2g/L，4g/L，6g/L，8g/L，测定对应浓度下所得镀层钢领的硬度，实验结果如图2所示。

由图2可看出，纳米粒子加入量增大，镀有复合镀层的钢领硬度也增大，在钢领的硬度出现最大值735HV时加入了6g/L的纳米Al2O3，相对只镀有镍磷镀层钢领的硬度提高了44%，这是因为纳米粒细化了镀层晶粒且纳米粒子均匀分布达到弥散强化的效果。继续提高纳米颗粒加入量时，复合镀层的硬度下降，这是因为此时纳米颗粒含量过高，导致加入颗粒之间撞击激烈，不利于粒子复合，降低了基体的内聚力，使镀层硬度下降。

同样的，保持酸性化学镀根本镀液的其他组分不变，改变镀液中纳米ZrO2的添加量，分别为：1g/L，2g/L，3g/L，4g/L。看图3知，其结果与纳米Al2O3浓度对镀有复合镀层钢领的硬度影响趋势一致。而镀有纳米ZrO2复合镀层的钢领的硬度相对只镀有镍磷镀层钢领的硬度提高了32%。

根据表2，保持酸性化学镀根本镀液的其他组分不变，一起加入纳米Al2O3颗粒和纳米ZrO2颗粒，将镀有双相纳米复合镀层的钢领置于硬度计下进行测试。由图4可以看出，根据实验编号3得到的镀有复合镀层的钢领硬度值达到最大值780HV，相对只镀有镍磷镀层钢领的硬度提高了56%，纳米Al2O3加入量为4g/L，纳米ZrO2加入量为3g/L。

表2 Al2O3/ZrO2两种纳米粒子的加入量

2.3 镀有复合镀层钢领的组织结构分析

对根据表2镀覆得到的镀有复合镀层的钢领，热处理后进行X射线衍射分析，热处理温度：400℃，时间：2h，如图5所示。

观察图(a)可知，经过热处理后，在2θ=45°时出现了Ni的特征峰，衍射条宽化，向两侧漫开来，复合镀层由非晶态转变为晶态。在2θ=47°，52°处呈现了衍射峰，经XRD衍射谱线标定证明为Ni3P的特征峰，说明热处理后出现了新相。此外，在2θ=14°，29°，63°，71°处还分布着为一些强度不大的纳米Al2O3衍射峰。从图(b)(c(由实验编号3所得镀层))中可以看出有Ni3P的衍射峰和纳米粒子。

图2 纳米Al2O3不同浓度时镀有复合镀层钢领的硬度值

图3 纳米ZrO2不同浓度时镀有复合镀层钢领的硬度值

图4 两种纳米粒子加入量不同时镀有双相纳米粒子复合镀层钢领的硬度值

图5 不同复合镀层的XRD图

2.4 镀层耐磨性的测定

分别对镀有单相粒子Al2O3、ZrO2、双相粒子Al2O3/ZrO2镀层的钢领置于磨损试验机上进行测定，载荷：50N，磨损失重结果如图6所示。

由图6可知，纳米粒子承受载荷对犁削起到了阻挡作用，然而镀层的耐磨性并非会一直增强，这是因为基体嵌合纳米颗粒的能力是有限的，而不是纳米颗粒越多越好，超过了基体对纳米粒子的嵌合能力，在磨损过程中会出现纳米粒子大量脱落的现象，磨损失重量增大。

图6 镀有3种不同复合镀层钢领的磨损失重量

在磨损试验条件相同情况下得到：镀有双相纳米粒子复合镀层的钢领较镀有单相纳米粒子镀层的钢领，其磨损表面没有出现分布连续的犁沟和严重的粘着撕裂，说明其粘着磨损现象得到了改善，在其表面出现了由于磨屑的磨粒作用出现了轻微的磨痕，磨损机理转向了磨粒磨损。

3 结论

(1)镀有Ni-P-Al2O3-ZrO2的钢领镀层形貌平整且细腻，两种纳米粒子紧密的分布在钢领基体表面的镀层上。

(2)经测定镀有双相纳米粒子复合镀层的钢领的硬度比只镀有镍磷镀层的钢领的硬度提高了56%，比镀有单相纳米复合镀层钢领硬度提高的44%，32%都高。

(3)在配方编号为3，(4g/L 的Al2O3、3g/L 的ZrO2)镀有双相纳米粒子Al2O3/ZrO2复合镀层的钢领的磨损失重量最小，而且其磨损形式转向磨粒磨损。

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Preparation and properties studies of Ni-P-Al2O3-ZrO2composite coatings

LV Qianwei1,2, ZHAO Shihai1,2
(1.School of Mechanical Engineering,Tianjin Polytechnic University, Tianjin 300387; 2.Tianjin Key Laboratory of Advanced Mechatronics Equipment Technology, Tianjin 300387)

The Ni-P-Al2O3-ZrO2compositcoating was prepared by electroless plating on the surface of textile ring to impove the hardness and wear resistance.The suferce of the textile ringis smooth and delicate ,and the two kinds of nanoparticles are closely dispersed on the coating of the surface of the textile ring.The hardness of the textile ring with the composite coatings could reach the maximum 780HVin the microhardness tester and it compared with the basic nickel-phosphorus coating increased by 53%.The results by wear machinae show that the wear resistance of Al2O3/ZrO2composite coating improved and the wear form changes from adhesive wear to abrasive wear.

Ni-P-Al2O3-ZrO2Composite Coating for Biphasic Nanoparticles;hard;wear resistance

①吕前薇(1991- ),女，硕士研究生，主要研究方向为机械设计制造及其自动化。②赵世海(1970- ),男，副教授，主要研究方向为新型纺织机械设计。

天津市科技支撑重点计划项目(15ZCZDGX00840)