钒铝合金中氧分析试样制备方法研究

张玉平（河北承德石油高等专科学校，河北 承德 067000）

钒铝合金中氧分析试样制备方法研究

张玉平（河北承德石油高等专科学校，河北 承德 067000）

本文主要研究了研磨制样、车取制样及破碎制样等不同样品制备方法对钒铝合金中氧含量测定的影响。结果表明，磨制样与车取样相比，两者相对标准偏差RSD接近，前者3.59%，后者3.74%，但磨制样测定平均值比车取样平均测定值明显偏高；车取样与破碎样相比，两者平均测定值前者0.2030%，后者0.2121%比较接近，且均明显低于磨制样平均测定值0.2584%，但破碎样相对标准偏差RSD为7.58%，远高于车取样RSD（3.74%）。

钒铝合金；氧含量；研磨制样；车取制样；破碎制样

钒铝合金作为制备各种钛合金的专用中间原料，能改善合金的耐热性能与冷加工性能，故其质量好坏对钛合金生产起着举足轻重的作用[1]。钒铝合金中氧含量作为用户最重要的验收指标之一，受制样方法的影响较大[2-4]。但鲜见钒铝合金样品制备方面的文献、标准或规范。本文针对上述问题，在参考上述两种金属合金产品样品制备标准的基础上，主要研究了研磨制样、车取制样及破碎制样等不同样品制备方法对钒铝合金中氧含量测定的影响。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

破碎机；磨样机；车床；不锈钢钵；

ON900氧氮仪（北京纳克仪器分析公司）：BS 124S电子天平（灵敏度为0.1mg，赛多利斯公司）；

高氯酸镁，无水、粒状；碱石棉，粒状；玻璃棉；稀土氧化铜；

锡箔（剪至1mm×1mm）；高温石墨坩埚（10mm×20mm）；

载气：氦气（纯度大于99.99%）；动力气：氮气。

1.2 实验方法

1.2.1样品制备

1.2.1.1研磨制样

称取400g钒铝合金试样，设定合适的破碎时间，用破碎机将试样全部破碎至2mm以下，然后用研磨机或不锈钢钵磨制试样至1mm以下，用四分法缩取100g，使其全部通过100目筛，分作两等份，一份供分析用，一份置于干燥器中保存。

1.2.1.2车取制样

用车床将400g大小不一的钒铝合金样块，车取屑状试样（屑重远小于0.1g），用四分法缩取100g，分作两等份，一份供分析用，一份置于干燥器中保存。

1.2.1.3破碎制样

称取400g钒铝合金试样，设定合适的破碎时间，经破碎机多次破碎至0.1g左右的小块，然后直接取破碎后试样用四分法缩取100g，分作两等份，一份供分析用，一份置于干燥器中保存。

2 结果与讨论

2.1 称样量的确定

选取车取样，研究不同称样量与氧含量测定值的关系。当称样量在0.08～0.12g时，氧含量趋于稳定；而当称样量小于0.08g时，氧含量波动较大，原因是此范围内称样量太低，误差较大，而当称样量大于0.12g时，氧含量呈下降趋势，原因是随称样量增大，样品燃烧不完全导致氧释放不完全，故测定结果降低。综上，确定钒铝合金称样量为0.1g。

2.2 分析参数的设定

分析参数的选定与使用的仪器、仪器状态、样品材质、所分析元素等诸多因素有关。除空白和校正系数以外，主要参数为分析时加热参数值。对于微量分析，找出最佳参数值至关重要。经反复试验研究，4.5 kW为钒铝合金中氧含量的最佳分析功率。

2.3 样品制备方法的选择

对AlV55同一种样品按照3种不同的样品制备方法制样，测定结果见下表1：

表1 3种不同制样方法所得样品中氧含量测定值

从表1可以看出，磨制样与车取样相比，两者相对标准偏差RSD接近，且都较低（均小于5%），但磨制样平均测定值比车取样平均测定值明显偏高，究其原因为在研磨机或不锈钢钵磨制过程中导致了样品氧化；而车取样与破碎样相比，两者平均测定值接近且均明显低于磨制样平均测定值（0.2584%），但破碎样相对标准偏差RSD（7.58%）要远高于车取样RSD（3.74%），究其原因为破碎样粒度较大不均匀，故其测定结果的重复性较差。

3 结语

采用车取样RSD为3.74%，既避免了样品磨制过程中的氧化，又可以避免因破碎样粒度不均匀造成的测定结果的重复性较差，确定了车取制样为钒铝合金中氧含量测定的最优样品制备方法。

[1]孙宝莲,周恺,李波等.制样方法对测定钒铝中间合金中钒铁硅碳氧的影响.[J]冶金分析,2014,34(12):23-28.

[2]李岩,王强.铝钒合金中氧含量的测定方法研究.分析实验室,2010(增1):331-333.

[3]YS/T 579-2006钒铝中间合金[s].

[4]GB/T 24484-2009钼铁试样的采取和制备方法[s].

课题名称和编号：河北省科技支撑计划项目12214903