压裂用纳米体膨颗粒裂缝封堵性能实验研究

李丹 ， 伊向艺 ，， 王彦龙 ， 石栗 ， 问晓勇 ， 刘享

（1.成都理工大学能源学院，成都 610059；2.油气藏地质及开发工程国家重点实验室·成都理工大学，成都 610059；3.中国石油长庆油田分公司油气工艺研究院，西安 710021）

压裂用纳米体膨颗粒裂缝封堵性能实验研究

李丹1， 伊向艺1，2， 王彦龙1， 石栗1， 问晓勇3， 刘享1

（1.成都理工大学能源学院，成都 610059；2.油气藏地质及开发工程国家重点实验室·成都理工大学，成都 610059；3.中国石油长庆油田分公司油气工艺研究院，西安 710021）

近年来，纳米颗粒用于提高采收率对小孔隙进行封堵的研究较多，但很少有人将其用于压裂工艺，对低渗透储层出水微裂缝进行封堵。因此通过调研优选出纳米体膨颗粒作为堵剂，将其用于裂缝封堵性能实验。利用自制岩心封堵实验装置，分析了纳米体膨颗粒对水流和油流裂缝通道的封堵能力，以及其自身的膨胀性、注入性和在水流裂缝通道中的耐冲刷性。实验结果表明，纳米体膨颗粒在水相环境中具有较强的吸水膨胀性能，在油相环境中具有弱膨胀性能；纳米体膨颗粒对水流裂缝的封堵效果良好，在围压为40和50 MPa下水相封堵率高达90%；对油流裂缝不会形成很强的封堵，油相封堵率小于30%。此外，纳米体膨颗粒的注入性能良好。在围压为40 MPa、注入3 PV浓度为2%的纳米体膨颗粒在水流裂缝中，膨胀4 d后的耐冲刷性良好；因此纳米体膨颗粒达到了封堵水流裂缝而不封堵油流裂缝的目的，能较好地应用于压裂堵水。

压裂裂缝；纳米体膨颗粒；实验研究；封堵性；膨胀性；注入性；耐冲刷性

低渗透储层投产时，需要进行压裂改造，但压裂改造过程中，人造裂缝或天然微裂缝经常成为储层水流通道，导致压裂后含水急剧上升并引起产量下降，严重情况下，可使生产井因无经济开采价值而被迫关井停产[1-2]。因此有必要对这类井采取堵水措施。常规堵水剂尺寸较大，无法进入裂缝深部对微小裂缝进行有效堵水[3]。纳米粒子是近几年的研究热点，它具有粒径小、粒径分布、形貌及尺寸可调节、表面积大等优点，因而具有许多传统粒子不具备的特殊性能[4-6]。亲水纳米体膨颗粒用于裂缝封堵，不仅具有封堵水流裂缝而不封堵油流裂缝的能力，而且具有易注入、强度高、封堵率高等特点。目前纳米技术在提高油气采收率、预防微粒运移及提高助排与储层伤害修复等方面得到了一定应用[7]，但将其用于压裂工艺对裂缝进行封堵的研究还很少。因此，笔者通过调研优选出亲水纳米体膨颗粒作为堵剂，将其进行裂缝封堵性能实验研究，研究其对水流和油流裂缝的封堵性，及其自身的膨胀性、注入性和耐冲刷性。

1 纳米体膨颗粒封堵机理

纳米体膨颗粒的封堵机理包括：机械封堵机理（颗粒膨胀）和物理封堵机理（亲水性）。初始尺寸只有纳微米级别的颗粒进入微裂缝中，在水相环境中吸水膨胀性能良好，尺寸可扩大几十倍至百倍，扩大到一定程度，还可通过黏性作用黏连在一起，并通过亲水作用在岩石水流裂缝表面产生牢固的取向吸附，产生较大的摩擦力，停止向裂缝深处移动，并阻止后续颗粒的移动，形成堆积，从而封堵整个水流裂缝通道。由于纳米体膨颗粒在油相环境中具有弱膨胀性，膨胀后的颗粒尺寸远小于裂缝宽度，且由于憎油作用不能在油流裂缝表面产生牢固吸附，无法对油流裂缝通道进行封堵，从而纳米体膨颗粒达到了封堵水流裂缝而不封堵油流裂缝的目的。

2 实验部分

2.1 实验材料和仪器

实验材料：纳米体膨颗粒，颗粒直径为300～500 nm，北京希涛科技技术有限公司；自制标准盐水；原油；劈裂岩心，巴西劈裂法劈裂。

实验仪器：岩心夹持器、平流泵、增压泵、手摇泵、中间容器、球阀、六通阀、压力表、管线、精密电子天平、烧杯等。

2.2 实验流程图

封堵实验装置流程见图1。

图1 封堵实验装置流程图

2.3 数据计算

2.3.1 裂缝导流能力

由达西定律可以得到渗透率公式为：

导流能力KWf定义为裂缝渗透率K与裂缝宽度Wf的乘积，则导流能力公式为：

3) 精密度、稳定性与重复性试验。精确吸取小檗碱标准溶液10 μL注入液相色谱仪测定其峰面积，5次重复。精密量取小檗碱标准溶液2 mL分别放置0 h、1 h、2 h、4 h、8 h和16 h后测定其峰面积，进样量10 μL，5次重复。精确称取足纳小檗药材茎皮粉末样品5份各0.1 g，按上述方法制备样品溶液后测定峰面积，进样量10 μL，5次重复。计算RSD以评价试验的精确度、重复性和稳定性。

将裂缝截面看做裂缝宽度Wf与裂缝截面长度W组成的矩形，则：

因此，裂缝导流能力计算公式为：

式中，Q为在压差△P下通过裂缝的流量，cm3/s；A为裂缝截面积，cm2；W为裂缝截面长度，cm；L为岩心长度，cm；Wf为岩心裂缝宽度，cm；μ为通过岩心的流体黏度，mPa·s；△P为流体通过岩心前后的压力差，MPa；K为岩心渗透率，μm2；KWf为裂缝导流能力，μm2·cm。

2.3.2 封堵能力

纳米体膨颗粒对裂缝的封堵能力用封堵率[8]表示。

式中， KWf前、KWf后分别为封堵前、后裂缝的导流能力，μm2·cm。

3 纳米体膨颗粒性能评价

3.1 膨胀性能

通过分析纳米体膨颗粒在不同时间内的膨胀程度，来确定其主要膨胀时间段及其完全膨胀时间，对后续纳米体膨颗粒的封堵实验时间的确定具有重要参考价值。纳米体膨颗粒的膨胀能力用膨胀倍数表示。由于纳米体膨颗粒只溶胀，不溶解，与预交联颗粒有同等效果，所以借鉴常用预交联体膨聚合物的测定方法，即称重法[9]得到其膨胀倍数为：

式中，m1、m2分别为膨胀前、后颗粒的质量，g。

通过实验分析了不同时间段内，纳米体膨颗粒的膨胀倍数，如图2所示。由图2可以看出，纳米体膨颗粒在水相环境中的膨胀主要集中在前70 h（约3 d），140 h（约6 d）左右膨胀完全，最大膨胀倍数能达到91倍，具有较强的吸水膨胀性能，膨胀之后的尺寸达到几十微米级，满足对出水微裂缝进行封堵的条件；在油相环境中，纳米体膨颗粒的最大膨胀倍数只有17.77，和水相环境相比，具有弱膨胀性。

图2 纳米体膨颗粒在不同时间内的膨胀倍数

3.2 对水流裂缝通道封堵性能

3.2.1 在不同围压下的封堵能力

选取5块初始水相导流能力相近的劈裂岩心，分别加以不同的围压，饱和盐水。以一定的注入速率，注入浓度为2%的纳米体膨颗粒3 PV，注入完成后，每24 h测量1次裂缝的水相导流能力（较小且恒定的注水速率，用较低的注水速率，以尽量避免因反复水驱导致堵剂驱替出裂缝），6 d后比较纳米体膨颗粒在不同围压下对水流裂缝的封堵能力，结果见图3。实验显示，纳米体膨颗粒在不同围压下的水相封堵率均较高，能较好地对水流裂缝进行封堵。

3.2.2 注入量及注入时间对封堵性能的影响

选取4块水相导流能力相近的劈裂岩心，饱和盐水，在围压40 MPa下，分别注入1、2、3和4 PV浓度为2%的纳米体膨颗粒，注入完成后，每24 h测量1次裂缝的注水压力值，每次的注水速率恒定。记录6 d内注水压力的变化情况，结果见图4。

图3 纳米体膨颗粒在不同围压下的裂缝水相封堵率

图4 纳米体膨颗粒注入量对注水压力影响

由图4可知，纳米体膨颗粒的注入量不同，注水压力上升速率不同，注入堵剂体积为3 PV和4 PV的注水压力上升速率比注入体积为1 PV和2 PV的高，且接近，这是由于注入3 PV纳米体膨颗粒已足够填满整个水流裂缝通道，再增加体积对封堵效果的影响不大，所以3 PV是纳米体膨颗粒在围压为40 MPa、2%堵剂浓度下的最优注入体积；注入纳米体膨颗粒后，注水压力随着堵剂注入时间变化，前3 d内注水压力增加明显，3 d之后，压力上升缓慢，最后趋于平衡，保持在一个较高的值，这一现象与纳米体膨颗粒的膨胀规律非常吻合，其膨胀主要集中在前3 d，3 d之后膨胀变缓，最后达到平衡。

3.2.3 浓度对封堵性能的影响

与注入量和注入时间的分析相同，研究不同浓度对封堵性能的影响，结果见图5。可以看出，纳米体膨颗粒的浓度为2%和3%时，注水压力上升速率相当，且高于浓度为1%的注水压力上升速率，所以2%是纳米体膨颗粒在围压为40 MPa、3 PV注入体积下的最优注入浓度。

图5 纳米体膨颗粒浓度对注水压力的影响

3.3 对油流裂缝通道的封堵性能

选取5块初始油相导流能力相近的劈裂岩心，分别加以不同围压，饱和原油。以一定的注入速率，注入浓度为2%的纳米体膨颗粒3 PV，注入完成后，每24 h测量一次裂缝的油相导流能力，6 d后比较纳米体膨颗粒在不同围压下对油流裂缝的封堵能力，结果见图6。实验结果显示，在不同围压下，纳米体膨颗粒对裂缝的油相封堵率都小于30%，说明纳米体膨颗粒无法对油流裂缝进行有效封堵。这是由于纳米体膨颗粒在油相环境中具有弱膨胀性，膨胀后的颗粒尺寸远远小于裂缝宽度，且由于憎油作用不能在油流裂缝表面产生牢固吸附，无法对油流裂缝通道进行封堵。

图6 纳米体膨颗粒在不同围压下的裂缝油相封堵率

3.4 注入性能

3.4.1 黏度分析

将浓度为1%、2%和3%的纳米体膨颗粒用流变仪Haake RV30测定其黏度，并与标准盐水黏度比较。剪切速率为170 s-1，压力为3.0 MPa，实验结果见表1。由表1可以看出，纳米体膨颗粒黏度与清水黏度相差不大，说明其黏度较低，有利于注入地层。

表1 不同浓度下的纳米体膨颗粒黏度与清水黏度对比

3.4.2 注入压力分析

将浓度为2%的纳米体膨颗粒分别注入围压为10、20、30、40和50 MPa的水流裂缝中，观察30 min内注入压力的变化，如图7所示。图7结果表明，不同围压下纳米体膨颗粒在水流裂缝中的注入压力都很低，均小于3 MPa，且不同围压下的最大注入压力与标准盐水的最大注入压力很接近，如表2所示，说明纳米体膨颗粒易注入地层。

图7 纳米体膨颗粒注入性能评价

表2 不同围压下，标准盐水与堵剂注入压力最大值对比

3.5 在水流裂缝通道中的耐冲刷性

堵剂注入水流裂缝通道后，会随着注入水的冲刷而逐渐被排出，因此堵剂的耐冲刷性能是评价堵剂有效期的重要指标，耐冲刷性越好，表明堵剂的有效期越长[10]。此次堵剂耐冲刷性评价是在围压为40 MPa下，注入3 PV浓度为2%的纳米体膨颗粒到水流裂缝中，分别测试堵剂膨胀不同天数后注水压力与水驱时间的变化关系，见图8。由图8可知，前3 d纳米体膨颗粒的耐冲刷性能较差，注水压力随水驱时间增加下降明显，堵剂可能随着注入水的冲刷部分被排出；4 d后注水压力较为稳定，耐冲刷性能良好，能耐至少15.6 MPa的注水压力，说明纳米体膨颗粒已经形成了牢固的封堵。若将堵剂应用于现场施工，建议注入地层后关井憋压4 d。

图8 纳米体膨颗粒在不同膨胀时间下的耐冲刷性能

4 结论

1.纳米体膨颗粒对水流裂缝的封堵效果良好，在围压为40和50 MPa下，水相封堵率高达90%。对油流裂缝不会形成有效封堵，油相封堵率小于30%。因此，纳米体膨颗粒达到了封堵水流裂缝而不封堵油流裂缝的目的，能较好地应用于压裂堵水。

2.纳米体膨颗粒在水相环境中具有较强的吸水膨胀性能，在油相环境中具有弱膨胀性。在水相环境中的吸水膨胀主要集中在前70 h，140 h左右膨胀完全，最大膨胀倍数能达到91倍。

3.纳米体膨颗粒的注入性能良好，与标准盐水相当。纳米体膨颗粒在围压为40 MPa、2%堵剂浓度下的最优注入体积为3 PV。纳米体膨颗粒在水流裂缝中，膨胀4 d后的耐冲刷性良好。

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Experimental Study on Fracture Plugging Performance of Volumetric Expansion Nano Particles Used in Well Fracturing

LI Dan1, YI Xiangyi1,2, WANG Yanlong1, SHI Li1, WEN Xiaoyong3, LIU Xiang1
(1. College of Energy, Chengdu University of Technology, Chengdu, Sichuan 610059; 2. State Key Laboratory of Oil and Gas Geology and Exploitation, Chengdu University of Technology, Chengdu, Sichuan 610059; 3. Research Institute of Oil and Gas Technology, PetroChina Changqing Oilfield Company, Xi’an, Shaanxi 710021)

Nano particles as plugging agent used to shut off fractures with small sizes have been frequently studied in recent year,while their use in shutting off water-producing fractures in low-permeability reservoirs in fracturing operation is less studied. In this study nano particles were selected for fracture plugging experiment. Nano particles’ ability to shut off fractures producing water and fractures producing oil was evaluated on a self-made core plugging experiment device. Nano particles’ expandability, injectability and the resistance to washing in fractures with water flow were also studied. The experimental results showed that the volumetric expansion nano particles absorb water and expand greatly in water environment. In oil environment, the nano particles have very weak expandability. The nano particles can shut off fractures producing water very well. The amount of water shut off at confining pressure of 40 MPa and 50MPa can be as high as 90%. In shutting off fractures with oil flow, there is only 30% of the oil shut off. The nano particles have good injectability; at confining pressure of 40 MPa, 3 PV of fluid containing 2% nano particles were injected into fractures with water flow, and they stayed firmly inside the fractures after expanding for 4 d. These experimental data prove that the volumetric expansion nano particles will shut off water instead of oil, and can be used in well fracturing and water shutoff.

Fracture generated in well fracturing; Volumetric expansion nano particle; Experimental study; Plugging performance;Expandability; Injectability; Resistance to flushing

李丹， 伊向艺， 王彦龙， 等.压裂用纳米体膨颗粒裂缝封堵性能实验研究[J].钻井液与完井液，2017， 34（4）：112-116.

LI Dan，YI Xiangyi，WANG Yanlong，et al. Experimental study on fracture plugging performance of volumetric expansion nano particles used in well fracturing[J].Drilling Fluid & Completion Fluid，2017， 34（4）：112-116.

TE357.12

A

1001-5620（2017）04-0112-05

10.3969/j.issn.1001-5620.2017.04.021

国家自然科学基金青年基金“碳酸盐岩储层酸岩反应表面形态与演化”（51504200）。

李丹，在读硕士研究生， 研究方向为储层改造及储层保护技术。电话 17713597245；E-mail：510618532@qq.com。

2017-4-25；HGF=1704M8；编辑 马倩芸）