氢氧化钾高温活化处理核桃壳制备活性炭研究*

方振华，张常虎，杨 玲，张 冲

（西安文理学院 化学工程学院，陕西 西安 710065）

氢氧化钾高温活化处理核桃壳制备活性炭研究*

方振华，张常虎，杨 玲，张 冲

（西安文理学院 化学工程学院，陕西 西安 710065）

以核桃壳为原料，经炭化后，采用KOH高温活化制备出核桃壳基活性炭，产品用扫描电镜（SEM）观察了形貌，并测试了产品对亚甲基蓝的吸附性能。考察了活化温度与核桃壳粒径对产品产率的影响。结果表明：活化温度越高,核桃壳粒径越小，产率越低；活性炭产品对pH值大于8的亚甲基蓝溶液去除效果较好。

核桃壳；活性炭；吸附

随着我国经济社会的快速发展，水污染问题也日趋明显。活性炭因其具有较大的比表面积[1]、化学稳定性等特点而广泛用于饮用水净化、环境保护等领域[2，3]，是一种常用的吸附材料[4]。核桃壳质地坚硬、厚实，是加工活性炭的优良原料，但目前大多将核桃壳焚烧或丢弃，极大地浪费了资源。本文以农业固体废弃物核桃壳为原料，在无N2保护条件下，经炭化后，采用KOH高温活化制备核桃壳基活性炭，从而实现资源循环利用，变废为宝。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

TU-1901双光束紫外可见分光光度计；DXF-02C密封型手提式粉碎机；BS223S电子天平；DZF-6030A真空干燥箱；SB-5200DT超声波清洗机；S-3400 NⅡ扫描电子显微镜。

西安本地核桃壳，KOH，亚甲基蓝，所有试剂均为分析纯。

1.2 核桃壳基活性炭的制备

将西安本地核桃壳洗净、干燥、粉碎过筛处理后，将称量好的的核桃壳颗粒至于坩埚中，在马弗炉中炭化，再将炭化后的核桃壳颗粒与KOH混合后在马弗炉中加热活化，然后水洗、干燥后即得核桃壳基活性炭。

1.3 产品分析及表征

（1）核桃壳基活性炭产率的计算 核桃壳基活性炭产率为产品质量与原料质量的比值，其计算式为：

式中 Y:产率，%；M1:核桃壳基活性炭样品的质量，g；M2:核桃壳的质量，g。

（2）吸附能力测试 称取一定量的制备好的活性炭，放入锥形瓶中，加入一定浓度的亚甲基蓝溶液50mL，在30℃下超声0.5h，过滤，测定滤液的吸光度，然后通过标准曲线计算出吸附后亚甲基蓝溶液的浓度。亚甲基蓝去除率的计算公式如下：

式中 C0：起始浓度，mg·L-1；Ct：平衡浓度，mg·L-1。

2 结果与讨论

2.1 活化温度的影响

为考察活化温度对活性炭产率的影响，实验中保持剂料比，炭化时间，炭化温度，活化时间等因素不变，通过改变活化温度，制备了不同活化温度条件下的活性炭产品，实验结果见图1。

图1 活化温度对活性炭产率的影响Fig.1 Effect of activation temperature on the yield of activated carbon

由图1可知，随着活化温度的升高,活性炭产率逐渐降低，这主要是因为活化时，随着活化温度升高，部分原料被燃烧分解而导致活性炭产率下降。

2.2 核桃壳颗粒粒径的影响

实验中分别选用10～20目和20～30目的核桃壳为原料在相同的工艺条件下制备了两种核桃壳基活性炭产品，其实验结果见图2。

图2 粒径对活性炭产率的影响Fig.2 Effect of grain size on the yield of activated carbon

由图2可以看出，用10～20目的核桃壳为原料制备的活性炭产率要高于20～30目的核桃壳活性炭的产率。这主要是因为，核桃壳颗粒小时，颗粒表面与空气接触面大，导致炭化和活化时粒径小的核桃壳颗粒比粒径大的核桃壳颗粒燃烧分解得更充分，导致活性炭产率降低。

2.3 SEM结果分析

图3为制备的核桃壳基活性炭材料的扫描电镜图。

图3 核桃壳基活性炭的扫描电镜图Fig.3 SEM of walnut shell-based activated carbon

从图3片中可以看出，核桃壳基活性炭材料的微观结构整体上呈现出凹凸不平的表面形貌和许多大小不规则的多孔性骨架结构，具有丰富的空隙结构，因此，具有一定的吸附能力。

2.4 吸附实验

实验中用制备的核桃壳基活性炭材料对不同pH值的亚甲基蓝溶液进行了吸附能力测试，实验结果见图4。

图4 pH值对亚甲基蓝去除率的影响Fig.4 Effect of pH on the removal rate of methylene blue

随着亚甲基蓝溶液pH值的增加，核桃壳基活性炭对亚甲基蓝的去除率也随之增大，当pH值从2～8增加时，亚甲基蓝的去除率急剧上升；当pH值大于8时，亚甲基蓝的去除率较为稳定，制备的核桃壳基活性炭在碱性条件下对亚甲基蓝的脱除效果较好。

4 结论

（1）20～30目粒径的核桃壳为原料制备的活性炭产率高。

（2）随着亚甲基蓝溶液pH值的增加，制备的核桃壳基活性炭对亚甲基蓝的去除率也随之增大，当pH值大于8时，制备的核桃壳基活性炭对亚甲基蓝的去除效果较好。

［1］ 冯云晓，李青彬，腊明.花生壳活性炭的制备及其对亚甲基蓝吸附效果研究［J］.化学研究与应用，2014，26（7）：1107-1111.

［2］ 米铁,胡叶立,余新明.活性炭制备及其应用进展［J］.江汉大学学报（自然科学版）,2013,（6）:5-12.

［3］ 夏明.核桃壳基活性炭的制备及其性能研究［D］.石河子大学,2013.

［4］ 张蕊,葛滢.稻壳基活性炭制备及其对重金属吸附研究［J］.环境污染与防治,2011,33（2）：41-45.

Research and preparation of activated carbon from walnut shell by high temperature activation with KOH*

FANG Zhen-hua，ZHANG Chang-hu，YANG ling，ZHANG Chong
（College of Chemical Engineering,Xi'an University,Xi'an 710065,China）

Walnut shell-based activated carbon was prepared by carbonization and high temperature activation with KOH using walnut shell as raw material.The morphology of product was characterized by scanning electronmicroscope（SEM）.The adsorption capacity of methylene blue of product was tested.Effects of the activation temperature and the grain size on the yield of activated carbon were investigated.The results showed that the yield decrease with the activation temperature increasing and grain size decreasing.The activated carbon product has a good removal effect on the methylene blue solution with pH higher than 8.

walnut shell;activated carbon;absorption;methylene blue

TQ424

A

10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20171008

2017-06-15

大学生创新创业训练计划项目（201511080592）；西安市科技计划创新基金“文理专项”项目（CXY1531WL26）

方振华（1983-），男，实验师，研究方向：功能材料的开发与应用。