卷烟主流烟气中挥发性羰基化合物在醋纤滤嘴中的轴向截留效应

刘金莉，徐建，李霞，尹洁，史春云，夏倩，沈凯，戴路，周国俊

浙江中烟工业有限责任公司技术中心，浙江省杭州市西湖区科海路118号 310024

烟草和烟气化学

卷烟主流烟气中挥发性羰基化合物在醋纤滤嘴中的轴向截留效应

刘金莉，徐建，李霞，尹洁，史春云，夏倩，沈凯，戴路，周国俊

浙江中烟工业有限责任公司技术中心，浙江省杭州市西湖区科海路118号 310024

【目的】研究醋纤滤嘴对挥发性羰基化合物的截留规律，为复合滤棒设计提供参考。【方法】将醋纤滤嘴轴向切分成段，在不同位置插入减害材料，考察截留情况。【结果】整支醋纤滤嘴对巴豆醛、丙醛、甲醛的截留率分别为53%、57.66%、38.35%，从烟丝端到嘴端，分段截留率均呈降低趋势；减害材料添加在滤嘴近嘴端，整支滤嘴对羰基化合物表现出更好的截留作用。【结论】为使整支滤嘴表现出更好的截留效果，在保障复合滤嘴安全性的前提下，应考虑将减害材料添加于滤嘴近嘴端。

卷烟主流烟气；醋纤滤嘴；羰基类化合物；轴向分段；截留

挥发性羰基化合物主要是由烟草中的一些多糖类化合物,由纤维素、木质素和果胶质等大分子化合物在卷烟燃烧过程中热裂解生成，具有纤毛毒性和强烈的刺激气味,对人体的呼吸系统粘膜有较强的刺激作用,长期吸入会对人体产生较大危害[1]。烟气中羰基类化合物研究已成为国内外烟草化学研究中的热点。目前，针对卷烟主流烟气中羰基类化合物的研究大多集中在分析检测方法[2-8]及选择性过滤材料开发[9-24]等方面，而关于醋酸纤维及滤嘴本身对羰基类化合物的特异性过滤研究较少[25-28]，韩敏等[29]对醋纤和改性丙纤滤嘴对烟气中挥发性羰基化合物的截留效率进行比较，王丽萍等[30,31]对不同规格醋纤及其他材料滤嘴对卷烟主流烟气中挥发性羰基化合物截留效率进行了研究，都是主要集中在不同材料滤嘴及整支滤嘴对羰基类化合物截留效应的考察。

本文的创新点在于采用了滤嘴分段的方法研究羰基化合物的截留效率问题，结论有助于复合滤嘴开发设计。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂和仪器

烤烟型成品卷烟：滤嘴长度30 mm，烟支圆周(24.50±0.20) mm，烟支总长度为84 mm，盒标焦油和烟碱量分别为11mg和1.1 mg，滤嘴用醋纤丝束的规格为3.8 Y/32000。均由浙江中烟工业有限责任公司提供。

降低羰基类化合物释放量的减害材料：聚阳离子复合材料［32］,在材料组成成分不变的情况下，根据粒度不同记为：PC-60（60-80目），PC-25（25-40目）。

甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮、丁醛标准品（纯度>99%， fl uka公司）；2,4-二硝基苯肼（日本东京株式会社），冰醋酸（纯度>98%，美国Dikma公司）；乙腈（HPLC级，美国Dikma公司）；甲醇（HPLC级，美国Dikma公司），磷酸（HPLC级，美国Dikma公司），吡啶（HPLC级，美国Dikma公司）。

SM450直线型吸烟机（英国Cerulean公司）；QTM综合测试台（英国Cerulean公司）；安捷伦1200高效液相色谱仪（配备DAD检测器，美国Agilent公司）；KBF恒温恒湿箱（德国Binder公司）；KQ-600DE 超声波清洗仪（昆山市超声仪器有限公司）；0.45μm水相滤膜（上海安谱科学仪器有限公司）；Φ45 mm剑桥滤片（英国沃特曼公司）。

1.2 方法

1.2.1 卷烟样品的制备

卷烟样品1#为醋纤滤嘴成品卷烟。

PC-60以均匀分散的方式与醋酸纤维制成滤棒，进而与醋酸纤维滤棒复合成多元滤棒；PC-25以纯颗粒方式与醋酸纤维滤棒制成三元式滤棒。复合滤棒由南通醋纤有限公司制备。除滤嘴外的其它原辅料均相同，制备2～7＃不同结构滤嘴的卷烟样品。见表1。

表1 试验用卷烟样品的滤嘴结构及主要参数Tab.1 The fi lter structure and main parameters of cigarette samples

1.2.2 卷烟抽吸与收集

样品卷烟于（22±2）℃和相对湿度60%±5%的恒温恒湿箱中平衡48h后，在直线型吸烟机按GB/T 19609—2004［33］的方法抽吸卷烟，收集滤片。

每一轮卷烟抽吸完毕后及时将所收集的滤嘴取出。抽吸后的滤嘴立即进行处理，放入装有衍生化萃取剂的锥形瓶中，以便对滤嘴中截留的挥发性羰基化合物进行及时衍生化，防止截留的化学成分挥发。

卷烟样品1#滤嘴的处理：将抽吸完毕的醋纤滤嘴取下平均分切成5等分，每段放置于对应的5个锥形瓶中，所有20支卷烟的滤嘴处理完毕后及时对锥形瓶加盖。另取未经过抽吸的6mm长的空白醋酸纤维滤嘴20个进行衍生化处理，作为空白对比扣除环境羰基化合物的影响。

卷烟样品2-7#滤嘴的处理：经抽吸后，将整支复合滤嘴剪成颗粒状放入装有衍生化萃取剂的锥形瓶中，每个样品收集10支卷烟。另分别取10支未经抽吸2-7#复合滤嘴进行衍生化处理，作为空白对比扣除环境羰基化合物的影响。

1.2.3 羰基类化合物的测定

滤嘴中挥发性羰基化合物截留量的测定： 收集得到的分段滤嘴、空白滤嘴、复合滤嘴前处理及分析测定方法参照文献［34］所述的方法进行 HPLC 检测。

卷烟主流烟气中挥发性羰基化合物的检测参照YC/T 254—2008［35］的方法进行分析检测。

2 结果与讨论

2.1 轴向分段醋纤滤嘴对羰基类化合物的截留

醋纤滤嘴对羰基化合物在轴向上不同部位的分段截留量如表2所示。可以看出，随着离烟丝端渐远，醋纤滤嘴对各组分挥发性羰基化合物的截留量均逐渐降低。

由表2所示结果可看到醋纤滤嘴对挥发性羰基化合物的截留率依次为：丙醛>巴豆醛>甲醛＞2-丁酮>丁醛>丙酮>丙烯醛>乙醛，并且对各组分羰基化合物的截留率存在很大的差异。对巴豆醛、丙醛、甲醛、具有明显较好的截留效果，尤其对巴豆醛和丙醛的截留效果最好，达到50%以上；而对丙酮、丙烯醛、2-丁酮、丁醛的截留率较低，对乙醛截留效果最差，不超过5%。同一醋纤滤嘴对不同羰基化合物的截留率不同，这可能与羰基化合物的极性及其分子的大小有关，这与文献报道中的描述结果相一致[29,31]。因上述文献报道中不涉及丙醛的检测，在增加对丙醛的检测后发现此种规格的醋纤滤嘴对丙醛有很好的截留效果，甚至高于巴豆醛。

表2 羰基化合物在醋纤滤嘴轴向分段的截留量Tab.2 Filtration effects of sectional CA fi lter on volatile carbonyl compounds

图1 轴向分段醋纤滤嘴对挥发性羰基化合物截留率趋势Fig.1 Trend of sectional fi ltration effects of CA fi lter on volatile carbonyl compounds

图1所示的a1～a5各分段滤嘴对整支卷烟烟气的截留率变化趋势可以更明显的看到，伴随着烟气在滤嘴中的传输，各组分羰基化合物截留率呈降低趋势，各组分截留率和分段截留率呈现了相似的降低趋势，由于截留量的差异，甲醛、丙醛、巴豆醛截留率降低趋势十分明显，乙醛、丙酮、丙烯醛、2-丁酮、丁醛截留率降低趋势比较缓慢。结合醋纤对各组分羰基化合物的截留率的差异性，不难看出，各组分截留量的降低程度与醋纤对其截留率成正比，即醋纤滤嘴对其截留率越高，其在烟气传输过程中随着滤嘴加长截留量降低程度越明显。同时，图1也明显的反映出醋纤滤嘴对各组分的选择性截留情况。这可能与醋纤滤嘴对各组分不同的截留原理有关。

2.2 减害材料在滤嘴中添加位置的影响

为进一步考察滤嘴轴向位置对烟气截留效率的影响，调整两种减害材料在卷烟滤嘴中的添加位置，得到卷烟主流烟气羰基化合物释放量及整支滤嘴截留量见表3。

表3 减害材料在滤嘴中添加位置对羰基类化合物主流烟气释放量及滤嘴截留量的影响Tab.3 Effects of CA fi lter with the harm reduction materials at different sections on fi ltration and release of volatile carbonyl compounds

图2为两种减害材料在不同添加位置时，卷烟烟气羰基化合物释放量的趋势图，可以明显看出，减害材料在文中两种添加方式下，随着减害材料添加位置远离烟丝端，各组分羰基化合物的释放量均呈逐渐降低趋势，即材料添加越靠近嘴端，卷烟烟气释放量越低。

图2 减害材料（PC-60、PC-25）位于滤嘴不同位置对羰基化合物的释放量的影响Fig.2 Effect of fi lter with materials(PC-60、PC-25) at different sections on the release of volatile carbonyl compounds

图3 减害材料（PC-60、PC-25）位于滤嘴不同位置对羰基化合物的截留量的影响Fig.3 The fi ltration effects of fi lter with materials(PC-60、PC-25)in different section on volatile carbonyl compounds

图3为两种减害材料在不同添加位置时，羰基化合物滤嘴截留量与位置的趋势图，可以明显看出，随着减害材料添加位置远离烟丝端，滤嘴对各组分羰基化合物的截留量均呈逐渐升高趋势，即材料添加越靠近嘴端，滤嘴截留量越高，这与烟气释放量趋势相吻合。由于减害材料添加于近嘴端，保留了纯醋纤滤棒中截留效果最好的近烟丝端的醋酸纤维部分，减害材料替代了纯醋纤滤嘴中截留效果较差的近嘴端的醋酸纤维部分，使得整支复合滤嘴截留效果最好，更直观的说明了卷烟主流烟气释放量的差异部分来自于减害材料的截留。

3 结论

醋纤滤嘴对挥发性羰基类化合物截留作用表现出极大的差异性和倾向性，对巴豆醛、丙醛、甲醛、具有明显较好的截留作用，尤其对巴豆醛和丙醛的截留效果最好，达到50%以上；对丙酮、丙烯醛、2-丁酮、丁醛的截留率较低，对乙醛截留效果最差。该差异的存在表明醋酸纤维对挥发性羰基化合物各组分间存在不同的截留原理，需进一步研究。

随着滤嘴段离烟丝端渐远，醋纤滤嘴在烟气轴向传输分段上对各组分挥发性羰基化合物的截留率均呈降低趋势，巴豆醛、丙醛、甲醛截留率降低趋势更为明显，乙醛、丙酮、丙烯醛、2-丁酮、丁醛截留率降低趋势较为缓慢。

减害材料在滤嘴中添加位置不同表现对挥发性羰基化合物的截留作用一定的规律性，随着减害材料添加位置离烟丝端渐远，整支滤嘴对卷烟烟气的截留量呈升高趋势，卷烟主流烟气释放量呈降低趋势。为使整支滤嘴表现出更好的截留效果，在保障复合滤嘴安全性的前提下，应考虑将减害材料添加于滤嘴近嘴端。

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：LIU Jinli, XU Jian, LI Xia , et al. Volatile carbonyl compounds’ retaining behavior of cellulose acetate cigarette fi lter along its axial direction [J]. Acta Tabacaria Sinica, 2017, 23(1)

*Corresponding author. Email：zhougj@zjtobacco.com

Volatile carbonyl compounds’ retaining behavior of cellulose acetate cigarette fi lter along its axial direction

LIU Jinli, XU Jian, LI Xia, YIN Jie, SHI Chunyun, XIA Qian, SHEN Kai, DAI Lu, ZHOU Guojun*
Technology Center, China Tobacco Zhejiang Industrial Co. Ltd., Hangzhou 310024, China

In order to investigate the retaining behavior of cellulose acetate (CA) on volatile carbonyl compounds, axial sectional cellulose acetate fi lter samples and fi lter samples with harm reduction materials were prepared. Results showed that cellulose acetate fi lter had better fi ltration e ff ects on crotonaldehyde(53%), propionaldehyde(57.66%) and formaldehyde (38.35%) and fi ltration rate decreased as cigarette mainstream smoke fl owed towards the mouth end. When harm reduction materials were added to the section away from tobacco end, the fi lter showed better fi ltration e ff ect.

cigarette mainstream smoke; cellulose acetate fi lter; volatile carbonyl compounds; axial sectional; retaining

刘金莉，徐建，李霞，等. 卷烟主流烟气中挥发性羰基化合物在醋纤滤嘴中的轴向截留效应[J]. 中国烟草学报，2017,23（1）

浙江中烟工业有限责任公司科技项目（ZJZY2015A002）

刘金莉（1984—），硕士，工程师，主要从事烟草技术研究， Email：liujl@ zjtobacco.com

周国俊（1973—），博士，研究员，主要从事烟草技术研究，Email： zhougj@zjtobacco.com

2015-11-13；< class="emphasis_bold">网络出版日期：

日期：2017-01-25