苏木对改性腈纶媒染染色研究

胡会娜，李永贺，黄鸿宇，孟春丽，曹机良

(河南工程学院材料与化学工程学院，河南郑州 450007)

苏木对改性腈纶媒染染色研究

胡会娜，李永贺，黄鸿宇，孟春丽，曹机良

(河南工程学院材料与化学工程学院，河南郑州 450007)

采用苏木提取液对改性腈纶进行媒染染色，研究了媒染剂Al2(SO4)3和Fe2(SO4)3用量、pH、温度、苏木提取液用量、媒染剂的复配对改性腈纶染色的影响，测试了染色腈纶的K/S值和耐洗性能。研究结果表明：Al2(SO4)3和Fe2(SO4)3适合作为苏木媒染染色媒染剂，改性腈纶最佳的媒染工艺为媒染剂0.25 g/L，pH值4，90℃染色60min，染色织物具有一定的耐洗性。

天然染料 苏木 媒染染色 腈纶 改性

植物染色的应用在很早以前就被发现，在人类使用染料的历史上应用最广，随着合成染料的兴起，植物染料逐渐被取代，但在如今这个回归自然，环保意识增加的社会，植物染料以其独特的特点：无毒、无害、无污染，具有较好的可生物降解性，色调高雅，备受人们青睐[1-6]。苏木本身属于中药材，具有解血破瘀、消肿止痛的作用，其提取液具有杀菌、抗炎、抗癌等作用，近年来苏木被广泛应用于天然纤维的媒染染色，在羊毛、蚕丝、棉织物染色中取得了很大的成功。苏木是中国古代用于染红色系的主要植物，该染料对金属离子和酸碱度变化非常敏感，并能派生出很多的色泽[7-9]。天然染料染色时普遍存在着染色牢度差，上染率低的缺陷，为提高其上染率和染色牢度，一般采用媒染的方法[1-2]。但苏木对合成纤维的染色鲜有研究，其原因与合成纤维本身缺乏氨基、羟基等活性基团有关。

本实验对腈纶用三乙烯四胺进行阳离子化改性，然后用苏木提取液对其进行媒染染色，探讨了苏木提取液对改性腈纶的媒染性能。

1 试验部分

1.1 试验材料

纤维：腈纶散纤维(1.56dtex)。

化学品：苏木(购自中药店)；改性剂三乙烯四胺、媒染剂Fe2(SO4)3和Al2(SO4)3(均为化学纯)。

1.2 试验方法

1.2.1 苏木提取液的制备

将40g经粉碎的苏木粉末溶于400mL的蒸馏水中在水浴锅中由室温升到100℃，保温60min中，趁热抽滤。然后将滤渣再放入烧杯中加入200mL蒸馏水，重复以上步骤，再将滤渣放入再加100mL蒸馏水，重复以上步骤。将3次提取液合并待用。

1.2.2 腈纶的改性

改性剂(三乙烯四胺：水的体积比为2：1)，浴比1：20，室温投入纤维，2℃/min速率进行升温至120℃，保温3h，再以3℃/min速率进行降温至60℃后取出，用稀醋酸溶液进行清洗至中性，然后烘干待用。

1.2.3 染色

苏木提取液3mL，改性腈纶2g，媒染剂0.25g/L，pH 4，浴比1：50，室温下入染，1℃/min速率进行升温至90℃，保温60min，冷却至50℃后拿出，染毕，充分水洗，烘干。

1.3 测试方法

1.3.1 颜色特征值的测试

试样的表观色深K/S值及L、a、b、c、h值在Color-Eye7000A测色仪上测定，采用的是D65光源和10。视场角进行测试，每个试样测4次，取平均值。

1.3.2 耐洗性测试

将染色后的试样用4g/L的标准合成洗涤剂在40℃条件下分别洗涤0次、1次、3次、5次、10次，每次水洗时间为10min，洗涤完成之后烘干，随后测其K/S值。

2 结果与分析

2.1 媒染剂的浓度对纤维染色性能的影响

苏木提取液3mL，改性腈纶2g，pH 4，浴比1：50，室温下入染，1℃/min速率进行升温至90℃，保温60min，测定Fe2(SO4)3和Al2(SO4)3浓度对染色纤维的K/S值和L、a、b、c、h值的影响结果如图1和表1所示：

(a)媒染剂Al2(SO4)3

(b)媒染剂Fe2(SO4)3

媒染剂浓度/(g/L)LabCHAl2(SO4)30.0054.6620.036.7121.1218.510.1044.4514.99-5.1815.10339.910.2542.4714.18-5.7116.04339.160.4043.4818.55-5.6419.38343.090.7544.0915.98-5.5516.92340.852.0053.2526.350.6526.361.423.0056.7327.966.4328.6912.96Fe2(SO4)30.0054.6620.036.7121.1218.510.1041.830.59-3.943.98278.520.2544.330.58-2.912.97281.380.4049.290.85-2.442.59289.280.7544.291.85-2.453.07306.972.0046.363.262.664.2139.223.0047.453.697.368.2463.36

由图1可以看出随着Fe2(SO4)3和Al2(SO4)3浓度的升高，K/S值先增大后减小，在浓度分别为0.25g/L和0.10g/L时达到最大，这是因为金属离子的浓度过高，过多的金属离子与苏木素发生络合的程度增大，与改性腈纶结合的能力减弱，最大吸收波长由550nm增加到570nm，又减小到540nm。由表1也可以看出两者的色相角H变化较大，说明两种媒染剂染色纤维的颜色不一；随着金属离子浓度的增加明度L，红绿指数a，黄蓝指数b，彩度C先减小后增加。

2.2 pH对纤维染色性能的影响

苏木提取液3mL，改性腈纶2g，媒染剂0.25g/L，浴比1：50，室温下入染，1℃/min速率进行升温至90℃，保温60min，测定pH值对染色纤维的K/S值的影响如图2所示：

(a)媒染剂Al2(SO4)3

由图2可以看出随着pH的增大，K/S值先增大后减小，这是因为染液中pH值过大，染料与纤维之间的斥力增加，吸附在纤维上的染料量也随之减少，最大吸收波长未发生明显位移。总体看来，pH值对染色纤维的K/S值有一定的影响，但其最大吸收波长未变化，说明对纤维的色光影响不大。考虑到染色的均匀性和纤维的损伤，染色pH值可定为4.1左右。

2.3 温度对纤维染色性能的影响

苏木提取液3mL，改性腈纶2g，媒染剂0.25g/L，pH 4，浴比1：50，室温下入染，1℃/min速率进行升温至一定温度，保温60min，测定染色温度对染色纤维的K/S值和L、a、b、C、H的影响如图3和表2所示：

(a)媒染剂Al2(SO4)3

媒染剂温度/℃LabCHAl2(SO4)35047.4517.13-8.3919.08333.916046.1016.25-9.2018.67330.487047.2213.70-7.6815.70330.738044.5815.81-5.3916.71341.199045.0713.29-4.9714.19339.4810044.2614.83-6.0216.01337.91Fe2(SO4)35044.071.65-5.806.03285.906041.421.65-6.626.82283.967040.861.05-6.026.11279.928040.451.05-4.704.81282.579040.700.70-4.654.71278.5310042.040.31-3.633.64274.89

由图3(a)可以看出随着温度的升高，K/S值逐渐增大，在100℃染色时K/S值达到最大，这是因为随着温度的升高，腈纶大分子链段的运动加剧，苏木易进入纤维内部，染色效果得到提高。Fe2(SO4)3在80℃、90℃染色时K/S值达到最大，这是因为温度过高Fe2(SO4)3与苏木形成的络合物对腈纶的亲和力稍有降低，使染色腈纶的得色量减小。最大吸收波长变化不明显，色相角H变化不大，说明染色纤维的颜色未发生明显变化。由表2可以看出随着温度的升高Fe2(SO4)3和Al2(SO4)3明度L逐渐减小，说明染色纤维的亮度减小；红绿指数a逐渐减小，说明纤维红光减弱；黄蓝指数b均为负值，说明染色纤维偏蓝光；彩度C变化不大， 说明染色纤维的颜色变化不大。因此，染色温度为90℃效果较好。

2.4 苏木的浓度对纤维染色性能的影响

改性腈纶2g，媒染剂0.25g/L，pH 4，浴比1：50，室温下入染，1℃/min速率进行升温至90℃，保温60min，测定苏木用量对染色纤维的K/S值，L、a、b、C、H的影响如图4和表3所示：

(a)媒染剂Al2(SO4)3

(b)媒染剂Fe2(SO4)3

媒染剂苏木/(ml/L)LabCHAl2(SO4)31.543.8615.40-5.0116.19341.973.041.5313.90-4.0614.48343.715.041.6210.66-1.7310.80350.7810.040.785.63-0.285.63357.18Fe2(SO4)31.546.551.31-4.134.33287.553.040.120.99-3.673.80285.055.040.090.67-2.402.49285.5210.037.430.43-1.221.29289.49

由图4可以看出，随着苏木用量的增加，K/S值逐渐增大，说明上染到纤维上的染料增多；最大吸收波长未发生明显位移。由表3可以看出随着苏木用量的增加，明度L逐渐减小，说明明度减小；红绿指数a为正值且逐渐减小，说明染色纤维红光减弱；黄蓝指数b为负值且逐渐减小，说明染色织物偏蓝光；彩度C逐渐减小，说明染色纤维的鲜艳度稍有下降。

2.5 复配媒染剂对纤维染色性能的影响

苏木提取液3mL，改性腈纶2g，pH 4，浴比1：50，室温下入染，1℃/min速率进行升温至90℃，保温60min，Fe2(SO4)3和Al2(SO4)3进行复配媒染染色，测定两种媒染剂比例对染色纤维的K/S值，L、a、b、C、H的影响如图5和表4所示:

(a)Al2(SO4)30.25g/L，改变Fe2(SO4)3浓度

(b)Fe2(SO4)30.25g/L，改变Al2(SO4)3浓度

图5 Fe2(SO4)3和Al2(SO4)3的复配对改性腈纶染色K/S值曲线的影响

表4 Fe2(SO4)3和Al2(SO4)3复配对腈纶颜色特征值的影响

由图5可以看出Fe2(SO4)3和Al2(SO4)3进行复配时，随着浓度的增加K/S值逐渐减小，最大吸收波长由570nm减小到530nm，说明染色纤维的上染率降低，且颜色变浅；Al2(SO4)3的浓度为0.25g/L时，加入不同浓度的Fe2(SO4)3K/S值曲线波峰趋于平缓说明染色纤维鲜艳度降低。由表4可以看出明度L先降低后逐渐增大，说明染色纤维的亮度变化；向0.25g/L Al2(SO4)3中加入不同浓度的Fe2(SO4)3时，红绿指数a、彩度C且随着Fe2(SO4)3浓度的增加，先降低后逐渐增大，说明红光减弱后又增强，鲜艳度降低后又增加，黄蓝指数b由负值变为正值，说明染色纤维的颜色由蓝光偏向黄光。向0.25g/L Fe2(SO4)3中加入不同浓度的Al2(SO4)3时，红绿指数a、黄蓝指数b、彩度C逐渐增大，说明染色纤维逐渐偏向红光和黄光，鲜艳度逐渐增大。由此说明，媒染剂的复配能增加苏木染色腈纶纤维颜色的多样性。

2.6 染色纤维的耐洗性能

苏木提取液3mL，改性腈纶2g，pH 4，浴比1：50，室温下入染，1℃/min速率进行升温至90℃，保温60min，媒染剂用量改变，不同水洗次数对染色纤维K/S值，颜色特征值的影响如表5所示:

表5 洗涤次数对颜色特征值的影响

由表5可知随着洗涤次数的增加明度L略微增加，这是因为经过洗涤后未固着在纤维上的染料被洗掉，使染色纤维的亮度增加；红绿指数a逐渐减小，黄蓝指数b逐渐增大，说明染色纤维的红光减弱，黄光增加；彩度C逐渐增加，说明染色纤维的鲜艳度变好；色相角H在洗涤次数5次以下时变化不明显，在洗涤次数为10次时色相角H明显增大说明染色纤维的颜色发生了一定变化。

3 结论

(1)用Fe2(SO4)3和Al2(SO4)3对改性腈纶进行媒染染色的最佳工艺为：媒染剂0.25g/L、pH4、温度90℃、保温时间60min。

(2)Fe2(SO4)3和Al2(SO4)3进行复配时能得到多种颜色的腈纶纤维，苏木媒染染色腈纶具有一定的耐洗性。

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MordantDyeingofModifiedAcrylicwithSappanwoodExtract

HUHui-na,LIYong-he,HUANGHong-yu,MENGChun-li,CAOJi-liang

(School of Materials and Chemical Engineering, Henan Institute of Engineering, Zhengzhou 450007)

Sappanwood extract was used to conduct mordant dyeing of modified acrylic. The effects of dosage of mordant Al2(SO4)3and Fe2(SO4)3, pH value, dyeing temperature, amount of sappanwood extract and the mixture of mordant on the dyeing performance of modified acrylic were studied. The K/S value and washability dyed acrylic were tested. The results showed that as mordant, Al2(SO4)3and Fe2(SO4)3were suitable for mordant dyeing of modified acrylic fiber with sappanwood extract. The optimal dyeing process was that the mordant was 0.25g/L, pH value 4, dyeing temperature 90℃ for 60 min, the washability of the dyed fabric was improved.

natural dye sappanwood mordant dyeing acrylic modification

2017-06-08

2016年地方高校国家级大学生创新创业训练计划项目，编号：201611517047。

胡会娜(1993-)，女，本科，研究方向：纺织品染整工艺。

曹机良(1982-)，男，博士研究生，讲师。

TS193

A

1008-5580(2017)04-0030-06