总磷分析中预处理方法研究综述

肖霏　左竟成

摘要：指出了总磷分析中简便、灵敏、快速、无污染等特点的预处理方法越来越受到人们的关注。对近年来各种预处理方法研究已取得的进展进行了综述。

关键词：总磷分析； 预处理方法； 综述

中图分类号：X703

文献标识码：A文章编号：16749944（2017）18011902

1引言

总磷是水质监测中一项重要的监测分析指标，其常用的分析方法是钼酸铵分光光度法。总磷测定前需对水样进行消解，将所有含磷化合物（如缩合磷酸盐、有机结合的磷酸盐等）转化为正磷酸盐，再进行比色测定。

常用的消解方法有过硫酸钾高温高压消解法和硝酸—高氯酸电热板消解法。前者操作费时、易消解不彻底，对过硫酸钾质量要求高；后者危险性高、步骤繁琐、加热板易受热不均、导致重现性差。针对现有总磷预处理方法的不足，探索简便快捷、安全环保的预处理方法受到人们越来越多的关注。

2消解方法改進的研究

GB11893—89提供的标准方法，使用高压蒸汽灭菌器，不仅费时、费力，而且温度难控制，稳定性较差。针对这一问题，李莲青＼[1＼]改用烘箱进行消解，将比色管置于大烧杯中，放入120℃的电热鼓风干燥箱，30 min后取出，冷至室温，并用纯水稀释至50 mL刻线，进行比色测定。同时用高压蒸汽消解法对高、中、低3种浓度的总磷环境标准样品进行了比对测试，两种方法测得的结果准确度和精密度均令人满意。烘箱法由于温度易于控制，测得的结果更好，且一次可以增加消解样品的数量，缩短了工作时间，提高了分析效率。

微波消解操作简便，消解快速、完全，但常规的消解剂大多是强酸，操作时存在一定安全隐患。高爱环、陈红呈＼[2＼]研究采用过硫酸钾作为消解剂，探讨了消解和显色条件对总磷测定的影响。实验得出，当水样含磷量低于50 mg/L时，加4 mL过硫酸钾，消解功率700 W ，消解6～8 min即可消解完全，添加2 mL钼酸铵溶液可显色完全。样品平均加标回收率为98.64%，准确度较高。俞丹梅＼[3＼]等也就微波消解法进行了研究，研究结果也表明，微波消解法是快速测定总磷的有效方法，该方法简便快速、安全环保易操作，有较好的精密度和准确度。但因微波炉种类繁多，功率不一，使用前应参照使用说明书，反复试验，寻求最佳功率和时间组合，取得好的消解效果。杜苏趁、李晓莲、刘勇利＼[4＼]等将过硫酸钾高压蒸汽消解法、硝酸—高氯酸消解法与微波消解法进行对比研究，实验结果表明，在保证准确度、精密度与经典消解方法相当的前提下，微波消解法具有操作简便、安全性高、消解时间短等优点。

几种消解方法优缺点比较见表1。

总磷消解试剂通常采用过硫酸钾，但在实际工作中，由于过硫酸钾的溶解度较低， 20℃时溶解度5.3 g/100mL水，而实验中所需该试剂的浓度为5 g/100mL，因此，配制该溶剂时间常常需要加热，但过硫酸钾易分解，加热温度不好控制，且溶液温度降低后，会析出过硫酸钾晶体，使溶液的浓度降低，影响样品氧化效果。

过硫酸钠易溶于水，配制容易，温度的变化对溶液浓度影响不大。所以师培＼[5＼]用过硫酸钠代替过硫酸钾对地表水中总磷样品进行消解测定，比较了两种试剂对校准曲线及样品测定结果的影响。实验证明两组数据均无离群值且具有相同的精密度，其斜率无显著性差异。同一水样使用两种试剂加标回收率为92.6%～102%，和94.0%～103%。与国标方法相比，采用过硫酸钠消解法测定地表水中的总磷具有良好的线性，测定结果与其一致，精密度、加标回收等各项指标均能满足环境监测分析要求，较好地解决了过硫酸钾难以溶解、遇冷易析出等问题。

4消解试剂与消解方法的改进探究

张丰如＼[6＼]等用过氧化氢—沸水浴消解法进行含磷水样的预处理，该方法中过氧化氢用量是关键因素。实验测得过氧化氢用量为0.5 mL，可将水中的有机物全部氧化，在酸性介质中，可将各种形态的磷转化为正磷酸盐。

水浴消解简便、快速、温度较易控制，过氧化氢分解安全、彻底，同时较为环保。对不同来源的水质进行传统方法（过硫酸钾—高温高压消解法） 与过氧化氢—沸水浴消解法比较，实验表明，两种方法测定结果具有良好的可比性，有较好的精密度和准确度。

5结语

本文就总磷分析预处理方法中，传统国标方法：过硫酸钾高压蒸汽消解法、硝酸—高氯酸电热板消解法外的其他预处理方法作了相关综述，在改进消解方法上提出了除传统电热板消解和高压蒸汽灭菌器消解外的烘箱消解、微波消解和沸水浴消解等消解方式；在消解试剂改进上探讨了改用过硫酸钠和过氧化氢的可行性；分析比较新方法与传统总磷预处理方法的优缺点，得出总磷分析预处理方法中，过硫酸钾（冬季可改用过硫酸钠）—微波消解法更简便快速、消解完全、安全环保；过氧化氢—沸水浴消解法分解安全、节能、操作简单、灵敏度高、准确度好、消解彻底、对环境影响较小。此两种方法各有所长，探索研究更为简便、高效、节能、环保的总磷预处理方法对环境监测工作有着十分重要的现实意义，有待进一步实验研究。

参考文献：

[1]

李莲青. 钼酸铵分光光度法测定水中总磷的改进＼[J＼].污染防治技术，2006（6）：66～67.

＼[2＼]高爱环，陈红呈. 微波消解—分光光度法测定天然水体总磷含量＼[J＼].广东化工，2008（2）：73～75.

＼[3＼]俞丹梅. 微波消解钼酸铵分光光度法测定水中总磷＼[J＼].工业水处理，2001（2）：25～27.

＼[4＼]杜苏趁 李晓莲 刘勇利. 总磷预处理方法研究＼[J＼].中国环境卫生，2004（7）：45～47.

＼[5＼]师培.用过硫酸钠消解测定水中总磷的方法研究＼[J＼].环境科学与管理，2007（10）：160～178.

＼[6＼]张丰如. 总磷测试消解方法的改进＼[J＼].环境工程，2006（4）：66～67.

＼[7＼]国家环境保护总局，《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法（第四版）＼[R＼].北京：中国环境科学出版社，2002：243～248

＼[8＼]国家环境保护总局.GB11893-89.水质总磷的测定钼酸铵分光光度法＼[S＼].北京：中国标准出版社，1989.

＼[9＼]中国环境监测总站《环境水质监测质量保证手册》编写组.环境水质监测质量保证手册＼[R＼].北京：化学工业出版社，1984：248.

A Review of Pretreatment Methods in Analysis of Total Phosphorus

Xiao Fei， Zuo Jingcheng

（Yongchuan Environmental Monitoring Station， Chongqing 402160， China）

Abstract： It is more and more popular to explore the pretreatment methods of pretreatment， which is simple， sensitive， rapid and non-pollution in the analysis of total phosphorus. This paper reviewed the progress of various pretreatment methods in recent years.

Key words： total phosphorus analysis； pretreatment method； summaryendprint