化学分析对化工材料检测的有效性研究

陈建义��

摘要：化学分析主要是利用相关化学原理进行物质成分分析的一种研究方法。因此结合化学分析检测原理和检测样品属性，介绍了常见的两种化学分析研究方法，即无机分析和有机分析，并结合相关化学分析理论，详细论述了化学分析方法在具体化工材料检测中的应用情况。分别通过X射线衍射分析、激光粒度分析和化学滴定分析，最终得到准确的测定结果。研究结果表明，化学分析法中的“X射线衍射分析法”与传统化工材料检测方法相比，检测、分析结果更加精确、判断效率更高。

关键词：化学分析；X射线衍射；化工材料；检测

中图分类号：TB文献标识码：Adoi：10.19311/j.cnki.16723198.2017.26.088

1常见的化学分析方法分类

1.1化学分析法介绍

化学分析法主要是指利用相关化学分析原理对化工材料属性进行分析的一种方法。从分析角度来看，化学分析方法是一种定量分析法，其在分析过程中，需结合化工样本材料的量、反应产物的量或化学反应过程中所消耗的试剂、化学反应计量关系等，通过科学计算，以此获得待测组分的量。因此，化学分析法应用和实施的前提是要确定被分析物质的成分，如果待分析物质的具体成分不确定，则无法对物质成分具体的量进行下一步定量检测分析。

1.2化学分析法分类

化学分析法按照检测原理又可分为仪器分析法，而按照被检测样品的性质，可分为无机分析与有机分析两种方法。

1.2.1仪器分析法

仪器分析法是化学分析法中的一个重要技术分支，也是目前我国化工材料分析中运用最为广泛的一种化学分析方法。其主要以化工材料的相关物理、化学属性为基础，采用较为特殊的化工检测仪器设备，对被检测的相关化工材料物质进行定性描述及定量分析。仪器化学分析法体系下又包括多种不同的化学分析法，由于每种操作方法的检测分析原理不同及所需测量的化学量不同，仪器测量分析方法也存在很大差异。

尽管仪器分析法能够快速、准确、高效测量化工材料的具体含量和属性等，但是这种分析方法成本和仪器费用较高；而传统化学分析方法与仪器分析法相比，不仅价格低廉，而且分析过程较为灵活，精确度较高，因此，结合二者优、缺点，在现代化工材料分析、检测中，通常采用常规仪器分析法对化工材料进行定性分析、描述；然后，再采用现代化学分析法进行定量分析，以此提高样品检测精度，降低检测、分析成本。

1.2.2无机分析法

无机分析法旨在对化工材料样品进行分析。其中，无机材料可分为无机金属和无机非金属材料两种。无机非金属材料又可分为陶瓷材料、矿物材料和岩石材料几种类型；而金属材料又包括钢铁、铜和合金等其它金属材料。

1.2.3有机分析法

有机分析法主要是对有机化工材料样品进行定量分析的一种方法。其中，有机材料主要包括塑料、石油、染料和合成药品及食品和中草药材等。

2化学分析法在化工材料检测中的应用

在采用化学分析法对相关化工材料进行检测、分析时，通常需要采用XRD晶相分析、激光粒度分析与化学滴定分析三种方法进行分析。

2.1化工材料化学分析检测中的XRD晶相分析

XRD晶相分析又称X射线衍射分析，英文全称为“X-ray diffraction”。在诸多化学分析、检测方法中，最常用的一种方法就是X射线衍射分析法。此种分析方法的主要技术原理是基于X射线在非晶体或晶体化工材料中的散射或衍射效应，对相关化工材料的物相进行不完整分析和结构类型分析及定量分析。

在实际分析、检测过程中，当X射线从相关化工材料多晶相或单晶相穿过时，就会形成如下图1所示的唯一且特定的X射线衍射图谱。然后，结合衍射图谱曲线，对图谱进行详细分析，结合50.2°、31.4°及28.2°所对应的d值，并查阅PDF卡片，即可确定被检测分析化工材料的晶相；X射线衍射分析法通常适用于具有未知组分的新型化工材料检测、分析中，如图所示，通过图谱分析即可确定该化工材料的成分和材质。

2.2化工材料化学检测分析中的激光粒度分析

化工材料检测、分析中，还有一种化学分析方法，即激光粒度分析法。这种分析技术在国内使用较为普遍，其又分为显微镜法和筛选法两种方式。当前很多权威及专业的化工检测机构都普遍采用激光粒度仪器，对相关化工材料粉体粒度分布情况进行检测、分析。尽管在国家化工材料检测标准中明确规定，筛分法是一种常规的化工材料粒度分布测定方法。但是，由于该方法检测分析过程耗时较长，测定技术实施过程较为繁琐，其已无法适应现阶段我国新型化工材料化学分析与检测技术要求。因此，大多化工加工与生产企业和科研单位都采用激光光散射法对化工材料粒度进行测定、分析。如图2为基于激光粒度测试仪测试得到的化工材料粉体粒度分布情况。

通过激光粒度测试仪测试，最终得到图中某化工材料粉体粒度测试结果，其中D10、D50、D90所对应的激光粒度测试值分别为2.34μm、12.04μm和21. 53μm，该化工材料的粉体过4000目筛余率约为4.7%。

2.3化工材料化学分析检测中的化学滴定分析

化学滴定分析法也是化工材料化学分析、检测过程中经常需要用到的一种分析方法。虽然此种分析法与XRD晶相分析法和激光粒度分析法相比，属于一种较为常规和傳统的化学成分分析法。但是，其检测结果精度较高，分析、测定成本较低。此种化学分析法一般还包括络合滴定分析法、酸碱滴定法和氧化还原滴定法以及沉淀滴定法等。这些检测分析方法都经常用于化工材料成分检测分析中。接下来本文将以氧化锆硫酸铵滴定法为例，对该化工材料物质氧化锆粉ZrO2的实际含量进行检测、分析。具体分析、检测步骤如下。

（1）按照刻度准确称量氧化锆物质1.0000g，然后将其置于烧杯内，分别加5ml硫酸和3g硫酸铵，采用表面皿将烧杯封盖；endprint

（2）将配置好的溶液置于调压电炉中，对烧杯内的化工材料样品进行充分溶解，直至样品材料完全溶解且透明；

（3）使烧杯内的溶液充分冷却，然后采用水溶液对其充分稀释；

（4）将稀释后的化学溶液置于容积为250ml的容量瓶中，使其冷却至常温，用水溶解充分稀释至既定刻度；

（5）摇匀，待测，计为溶液A，同时作试剂试验分析；

（6）取上述A溶液25ml置于容积为250ml的容量瓶内；

（7）加入适量浓硫酸（1ml），加热，同时加入EDTA标准溶液至近终点；

（8）加热至沸点，并加入100ml H2O，同时加两滴“xylenol orange”溶液指示剂，对其进行连续加热直至沸点；

（9）采用EDTA标准溶液滴定试验直至溶液呈橙黄色，然后再对其加热直至沸点；

（10）采用上述測试方式，循环采用EDTA标准溶液滴定试验，直至“xylenol orange”溶液指示剂橙黄色不变即试验结束；

（11）对试验器材中EDTA标准溶液的体积进行测定。

经氧化锆硫酸铵滴定法测试的EDTA标准溶液体积计算结果为：

ZrO2（%）=（T*V）/G*25/250*100%

上式中：

①EDTA标准溶液对氧化锆ZrO2的滴定度（g/ml）——T；

②滴定测试分析中所消耗的EDTA标准溶液的毫升数（ml）——V；

③熔样所用的ZrO2的质量（g）——G。

上述分析结果表明，基于EDTA标准溶液的络合滴定测试分析法，能够更为准确对化工原材料中99%以上ZrO2的实际含量进行科学、准确测定。经过上述测定、分析，基于化学分析法检测得到的ZrO2粉的实际含量为99.59%。

3结束语

综上所言，在化工材料检测、分析中，化学分析方法有多种类型，而常见的化工材料具体形态、材质和含量等都存在很大差异。因此，在对此类化工材料进行检测、分析中，要结合其具体属性成分，选择适当的方法进行分析。本文以某常用化工材料为例，对该新型化工材料化学分析、测定中所用的XRD晶相分析法、激光粒度分析法及化学滴定分析法进行了测试分析，较为客观、全面、真实反映了该化工材料的颗粒分布情况、实际成分含量和物相特征等。最终测定结果显示，该化工材料中ZrO2的实际含量高达99.59%，达到了预期测定、分析要求。

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