超高压辅助提取稻壳基阿魏酸的工艺研究

续京+朱桂知+张月梅

摘要：采用超高压辅助的方法，以NaOH为提取液，考察了从稻壳中提取阿魏酸的主要影响因素。结果表明，阿魏酸提取的适宜条件为氢氧化钠溶液浓度3%，提取压力350 MPa，保压时间5 min，料液比1∶12（g∶mL）时，阿魏酸的提取率为2.122 mg/g（稻壳）。通过正交试验得到影響阿魏酸提取率的主要因素，其显著性依次为提取液浓度>提取压力>料液比>保压时间。

关键词：阿魏酸；稻壳；超高压；提取

中图分类号：R282 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2017）17-3320-03

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2017.17.033

Study of Extracting Ferulic Acid from Rice Husk by Ultra-high Pressure

XU Jing，ZHU Gui-zhi，ZHANG Yue-mei

（College of Chemistry and Chemical Engineering，North University of Nationalities，Yinchuan 750021，China）

Abstract： Using the ultra-high voltage auxiliary method，NaOH as extracting solution，examined the main influencing factors of ferulic acid extracted from rice husk. The results showed that the suitable conditions for ferulic acid extraction was extracting solution concentration with 3%， the extraction pressure of 350 MPa， the extraction for 5.0 min， and solid-liquid ratio of 1∶12（g∶mL），the ferulic acid extraction rate was 2.122 mg/g（rice husk）. Through the orthogonal experiment to get the main factors influencing saliency of the ferulic acid extraction rate：extracting solution concentration>extraction pressure>solid-liquid ratio>the extraction time.

Key words： ferulic acid；rice husk；ultra-high voltage；extraction process

阿魏酸（Ferulic acid，CH3OC6H3（OH）CH=CHCOOH），化学名称为4-羟基-3-甲氧基肉桂酸或3-（4-羟基-3-甲氧苯基）-2-丙烯酸[1]。阿魏酸有顺式和反式两种异构体，顺式为黄色油状体，反式为白色至微黄色结晶物，有较高的药用价值，在食品和化妆品等领域也有很广泛的运用[2-5]。游离态的阿魏酸在植物中含量很低，以酯的形式存在于细胞壁中，在稻壳中的含量较高[6-8]。中国是世界第一产稻大国，占世界总产量的30%以上，因此从稻壳中提取阿魏酸成为近年的研究方向。如利用甲醇-甲酸提取法、乙醇提取法、超声提取等方法从稻壳中进行提取阿魏酸的研究[9，10]。

超高压提取技术是一项全新的技术，利用100 MPa以上的流体静压力作用于溶剂和提取物的混合液，保压一段时间后进行分离纯化[11]。其优点是提取时间短、溶剂消耗少、提取效率高、提取温度低和工艺简单、安全，常温超高压提取的有效成分生物学活性和药理作用均优于传统的蒸煮和回流提取方法，目前已经被应用于提取多种中药的有效成分，适合现代化生产。

本研究采用超高压技术从稻壳中提取阿魏酸，以氢氧化钠碱液为提取液，通过对提取液浓度、提取压力、保压时间和料液比等主要影响因素的研究，提出提取阿魏酸的适宜工艺条件，从而提高阿魏酸的提取率。

1 材料与方法

1.1 材料和仪器

试剂：阿魏酸标准品（上海阿拉丁试剂公司）；正己烷、盐酸、乙酸乙酯、氢氧化钠、甲醇、无水乙醇等，均为分析纯。

仪器：HPP.L2-60010.6型超高压设备（天津华泰森淼生物工程有限公司）；UV754N紫外-可见分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）；RE-52A型旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）；SF130型高速中药粉碎机（长沙岳麓区制药厂）；KQ-2000DEB型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；Anke KA-1000型离心机（上海安亭科学仪器厂）。

1.2 方法

1.2.1 稻壳预处理 将清水清洗并干燥的稻壳放入粉碎机中粉碎，过40目筛；正己烷（1∶2，m/V）+水 （1∶3，m/V）浸泡脱脂8 h，60 ℃烘干。

1.2.2 超高压提取 将处理过的稻壳用提取液浸泡置于保鲜袋中密封混匀，控制料液比、提取液浓度、提取压力和保压时间，超高压提取结束后，抽滤提取液，减压蒸馏至无乙醇；浓HCl调滤液pH为1，抽滤得上清液，离心分离，乙酸乙酯萃取，减压蒸馏出乙酸乙酯，得到残渣溶于50 mL的甲醇中，用紫外可见分光光度计在324 nm处测定阿魏酸的含量。

2 结果与分析

2.1 标准曲线

准确称取阿魏酸标准品，以甲醇为空白样，得到324 nm处测定的浓度与吸光度间的关系，标准曲线如图1所示。回归方程为y=0.104 1x+0.002 9，R2=0.999 9。endprint

2.2 单因素试验结果

2.2.1 提取液浓度 当料液比为1∶12（g∶mL，下同），保压时间为5 min，提取压力为350 MPa时，分别取氢氧化钠提取液的质量浓度为1%、2%、3%、4%、5%，考察不同提取液浓度对阿魏酸提取率的影响，结果如图2所示。由图2可知，阿魏酸的提取率隨氢氧化钠溶液浓度的变化呈先增后降的趋势，当提取液浓度为3%时，提取率最高。继续提高提取液浓度，水解出的阿魏酸易被氧化，从而使阿魏酸的提取率量下降。因此，选取适宜的提取液浓度为3%。

2.2.2 保压时间 提取液浓度为3%，料液比1∶12，在350 MPa下分别保压1、3、5、7、9 min，测定阿魏酸的提取率，结果如图3所示。由图3可知，随着保压时间的延长，阿魏酸提取率也随着增加。保压时间达到5 min时，稻壳中阿魏酸的溶出基本达到平衡，此时再延长保压时间，阿魏酸的提取率变化不大。因此，选择保压时间为5 min。

2.2.3 料液比 提取液浓度为3%，350 MPa下保压5 min，料液比分别为1∶5、1∶8、1∶10、1∶12、1∶15时，研究不同料液比对阿魏酸提取率的影响，结果如图4所示。由图4可知，随着料液比的增加，阿魏酸的提取率也随着增加。但当料液比达到1∶12后，提取率增加的趋于平缓。若继续提高料液比，溶剂的量会随之增加，会导致分离纯化困难。因此，选择料液比为1∶12。

2.2.4 提取压力 提取液浓度为3%，料液比1∶12，分别在200、300、350、400、500 MPa下保压5 min，研究提取压力对阿魏酸提取率的影响，结果如图5所示。由图5可知，当提取压力为200～350 MPa时，随着提取压力的增大，阿魏酸提取率也随之升高，但当提取压力超过350 MPa后，阿魏酸提取率的增大不再明显。分析原因可能是在350 MPa压力条件下，稻壳的细胞壁已受到破坏，提取液进入细胞内，阿魏酸已被基本溶出。因此，选择提取适宜压力为350 MPa。

2.3 正交试验

由单因素试验结果可以看出，提取液浓度、提取压力、保压时间、料液比均会影响阿魏酸的提取率。因此采用正交试验设计进行提取条件的显著性分析，选用正交表L9（34），以阿魏酸提取率为考察指标，正交试验因素和水平见表1，正交试验结果见表2。

通过比较各个单因素极差值（R）可以看出，影响阿魏酸提取率的因素顺序为A>B>D>C，即提取液浓度>提取压力>料液比>保压时间，得到的最佳提取条件是A2B2C3D3，即提取液浓度为3%，提取压力为350 MPa，保压时间为5 min，料液比为1∶12。

3 结论

以NaOH为提取液，采用超高压技术对稻壳中的阿魏酸进行提取工艺研究，结果表明，提取稻壳中阿魏酸的适宜条件为提取液浓度3%，提取压力350 MPa，保压时间5 min，料液比1∶12。在该条件下，阿魏酸的提取率可达到2.122 mg/g（稻壳）。正交试验结果表明，影响阿魏酸提取率的因素显著性依次为提取液浓度>提取压力>料液比>保压时间。

超高压技术提取稻壳中的阿魏酸具有提取率高，杂质少，易分离纯化，提取时间短，耗能低等特点，为稻壳中阿魏酸的开发利用提供新方法，有重要的现实意义和良好的应用前景。

参考文献：

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