总氮检测在实际工作中出现的问题探讨

黄 旬

（武汉中法水务有限公司，湖北武汉 430000）

总氮检测在实际工作中出现的问题探讨

黄 旬

（武汉中法水务有限公司，湖北武汉 430000）

工业污水处理厂中进水水质复杂，总氮的浓度和成分波动较大，会影响污水处理系统的稳定。采用A/O生物处理工艺要求污水进水总氮浓度不高于30mg/L，在实际工作中针对总氮检测出现问题对检测方法进行改进。

实验室用水；过硫酸钾；检测时间

Abstract：In the industrial wastewater treatment plant，the influent water quality is complex，and the concentration and composition of total nitrogen fluctuate greatly，which will affect the stability of the sewage treatment system.The A/O biological treatment process requires that the total nitrogen concentration of sewage water is not higher than 30mg/l.In the actual work，the detection method is improved for the problem of total nitrogen detection.

Key words：laboratory water；potassium persulfate；detection time

1 总氮空白吸光度偏高的探讨

影响总氮空白吸光度的因素主要有实验室用水、过硫酸钾的纯度和含氮量、碱性过硫酸钾的配置方法等。

1.1 实验室用水对空白吸光度的影响

本实验室所用的纯水由美国Millipore公司AQUELIX系统的纯水器（型号：AQUELIX 5）制备，当天制备当天使用，从纯水器中取出的纯水放置时间不超过4h，当纯水（25℃）的电阻率≥10MΩ·cm，吸光度≤0.001，符合国家一级实验室用水标准时，我们使用分析纯的过硫酸钾（总氮含量≤0.005%）检测总氮的空白吸光度≤0.03，满足《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ 636—2012）的要求；当纯水（25℃）的电阻率<10MΩ·cm，不能满足国家一级实验室用水要求时，使用分析纯的过硫酸钾（总氮含量≤0.005%）检测总氮的空白吸光度>0.03，不能满足检测方法的要求。且随着电阻率的降低总氮空白逐渐升高，需使用优级纯的过硫酸钾（总氮含量≤0.001%）才能使空白的吸光度满足要求。故使用级别越高的水，总氮空白的吸光度越易达到检测方法的要求。

1.2 过硫酸钾的纯度和含氮量对空白吸光度的影响

分析纯的过硫酸钾总氮含量≤0.005%，颗粒较粗，开封后容易受潮结晶，配置时无法自然溶解需要在≤50℃的水浴锅中溶解（水浴锅温度波动较大有时可能出现短暂的温度大于50℃的情况导致过硫酸钾分解），本实验室冬季平均温度15℃左右，夏季平均温度27℃左右，配置好的过硫酸钾随放置时间的延长析出的结晶逐渐增多，空白吸光度值也逐渐增加，且要使空白达标需使用一级实验室用水。

优级纯的过硫酸钾总氮含量≤0.001%，呈白色粉末状，开封后不容易受潮结晶，配置时可自然溶解无需使用水浴锅，配置好的过硫酸钾溶液结构稳定无结晶析出，总氮空白吸光度也较稳定，使用二级实验室用水就可以使空白达到检测要求。

所以，使用优级纯的过硫酸钾，总氮空白吸光度明显降低，且更容易满足检测方法的要求。

1.3 碱性过硫酸钾的配置方法对空白吸光度的影响

根据黄琼[1]对碱性过硫酸钾的配置方法进行改进，配置3%氢氧化钠和4%过硫酸钾，用1.5mL3%氢氧化钠+5mL4%过硫酸钾代替检测标准中5mL碱性过硫酸钾后，检测的总氮空白吸光度均小于0.03，符合检测标准要求。关于过硫酸钾溶液的保存期限未见明确规定，本实验室配置的4%过硫酸钾最长的使用期限是60d，仍可保证总氮空白的吸光度小于0.03，标准样品检测合格，可见氢氧化钠和过硫酸钾分开配置可大大延长氢氧化钠和过硫酸钾的保存期，避免试剂浪费也可适当减少过硫酸钾和氢氧化钠的配置频次。

所以，用1.5mL3%氢氧化钠+5mL4%过硫酸钾代替标准中5mL碱性过硫酸钾可使空白吸光明显降低，同时可延长试剂的保存期。

2 总氮测定结果偏低的探讨

2.1 检测过程对测定结果的影响

根据黄琼[1]对碱性过硫酸钾配置方法改进后，加入氢氧化钠溶液后迅速塞上比色管塞，防止碱和样品中的氨氮形成氨外逸，导致测定结果偏低。根据张正美[3]对总氮消解温度的分析，124℃时碱性过硫酸钾的分解速度加快，有利于氧化反应。本实验室采用124℃消解30min，自然冷却，高压蒸汽灭菌器温度降到90℃以下开盖取出比色管，冷却至室温。温度高于90℃取出比色管有可能导致比色管塞由于内外压差弹开，使逸散在气象中的氨氮挥发，导致结果偏低。加盐酸，用水稀释至标线后，立即比色，空白吸光度≤0.03，国家标准样品结果满意，总氮结果均高于氨氮，结果稳定。

2.2 样品检测时间对总氮结果的影响

按照国标要求采集的水样在存放过程中，由于水样内部存在各种物理和生化反应，会导致水样内部成分发生变化，分别对水样当天和保存1d、3d、5d、7d的总氮进行检测，测定结果见表1。

表1 水样保存时间对总氮测定结果的影响

根据实验，总氮含量会随着保存时间的延长而降低，所以采集的水样应尽可能在短时间内检测，最好当天检测。

3 结束语

根据《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ 636—2012）测定水中总氮，为确保实验结果的准确性，通过4年的实际工作经验及查阅相关资料，总结如下：①专物专用，避免交叉污染。②实验室用水最好采用一级实验室用水当天制备当天使用，过硫酸钾试剂最好选用优级纯。③用1.5mL3%氢氧化钠+5mL4%过硫酸钾代替检验方法中5mL碱性过硫酸钾。④快速加氢氧化钠，并马上塞上比色管塞。⑤消解后自然冷却，高压蒸汽灭菌器温度降到90℃以下后开盖。⑥采集的水样尽可能当天检测。

[1] 黄琼.水中总氮测定分析方法的改进[J].福建分析测试,2009,（3）..

Discussion on the Problems in the Practice of Total Nitrogen Detection

Huang Xun

X832

A

1003–6490（2017）09–0191–01

2017–06–28

黄旬（1989—），女，湖北天门人，助理工程师，主要研究方向污水检测。