焦炭反应性及反应后强度测量不确定度评定

李 娜

（陕钢集团汉中钢铁有限责任公司， 陕西 勉县 724200）

焦炭反应性及反应后强度测量不确定度评定

李 娜

（陕钢集团汉中钢铁有限责任公司， 陕西 勉县 724200）

通过对焦炭反应性及反应后强度测定过程为实例，对焦炭反应性及反应后强度测定结果不确定度展开评定，使其结果符合标准要求，对高炉炼铁用焦做出定性的评价。该方法保证焦炭反应性及反应后强度测定结果的准确性和可靠性，也为测定设备的精密度和性能，提供改进数据。

焦炭 焦炭反应性 焦炭反应后强度 测量不确定度

1 使用设备

实验室使用MJF-Ⅲ型焦炭反应性及反应后强度测定仪，检测焦炭反应性及反应后强度，该设备是根据GB/T 4000—2008及ASTM5341—99标准开发研制的试验装置，该设备满足试验要求。该设备的主要技术参数及功能：额定温度1 100℃、控温范围是室温～1 500℃、温度分辨率1℃、控温仪表精度等级是0.5级、试验用焦炭反应器是耐高温合金钢（GH44）[1]。

MJF-Ⅲ型焦炭反应性及反应后强度测定仪主要由加热炉炉体、全自动温度控制系统、反应器出入路电动升降系统、Ⅰ型焦炭转鼓、Ⅰ型焦炭转鼓控制器以及二氧化碳和氮气供给系统组成。

2 测试方法

称取制备好的焦炭试样200 g，置于反应器中，在1 100℃与二氧化碳气体反应两小时后，以焦炭质量损失的百分数表示焦炭反应性；反应后的焦炭，经Ⅰ型转鼓试验后，以大于10 mm粒级焦炭占反应后焦炭的质量百分数表示焦炭反应后强度。具体焦炭反应性及反应后强度测定方法流程如图1。

3 不确定度的评定

3.1 测量不确定度评定流程（如图2所示）

3.2 评定不确定度的过程

3.2.1 建立数学模型

焦炭反应性ICR按（1）式计算：

图1 焦炭反应性及反应后强度测试方法示意图

图2 测量不确定度评定流程示意图

焦炭反应后强度SCR按（2）式计算：

式中：m为焦炭试样质量，g；m1为反应后残余焦炭质量，g；m2为转鼓后大于10mm粒级焦炭质量，g。

3.2.2 测量不确定度的来源

根据GB/T4000—2008《焦炭反应性及反应后强度试验方法》分析，不确定度的主要来源是A类标准不确定度和B类标准不确定度。

1）A类标准不确定度通常采用统计方法获得，也就是相同条件下被测样品重复测量中的变动，即测量重复性。

2）B类标准不确定度的信息来源有：用电子天平称量试样质量时引入的标准不确定度；温度控制引入的标准不确定度；流量计引入的标准不确定度；I型转鼓引入的标准不确定度；标准筛引入的标准不确定度[2]。

3.2.3 A类不确定的评定3.2.3.1 焦炭反应测定

检测人员开展6次独立重复测定，焦炭反应性测定数据见表1。

表1 焦炭反应性测定数据 %

通常以实例的算数平均值作为被测量值的测量结果，以算术平均值的实验标准偏差作为测量结果的标准不确定度（A类）。

由贝塞尔公式可得单次测试的实验标准偏差为：

此即焦炭反应性的测量不确定度分量的A类不确定度评定，对于xCRI的A类评定uA（xCRI），可有6次独立重复测定的算术平均值的标准差算得，即

3.2.3.2 焦炭反应后强度测定

检测人员开展6次独立重复测定，焦炭反应后强度测定数据如下表2。

对于xCRI的A类评定相对标准不确定度为：

表2 焦炭反应后强度测定数据 %

由贝塞尔公式可得单次测试的实验标准偏差为：

此即焦炭反应后强度的测量不确定度分量的A类不确定度评定，对于xCRI的A类评定uA（xCRI）,可有6次独立重复测定的算术平均值的标准差算得，即

对于xCSR的A类评定相对标准不确定度为：

3.2.4 B类不确定度评定

3.2.4.1 电子天平称量试样质量时引入的标准不确定度（uB1）的评定

焦炭反应性及反应后强测定过程中各使用电子天平测量两次，其中称量重量m=200 g。根据电子天平最新《计量确认证书》中给出当称量2 g≤m≤500 g时，示值误差0.3 g、得a1=0.3 g，当呈均匀分布，k=，由此引入的标准不确定度分量uB1为：

当使用天平称量一次时，标准不确定度为u'B1=

使用天平称量两次时，标准不确定度

则 相 对标准 不 确 定 度 为 ：uB1，rel=uB1，CRI，rel=uB1，CSR，rel=

3.2.4.2 温度控制引入的标准不确定度（uB2）的评定

焦炭反应性及反应后强度在测定过程中共设计四次温度（t），分别是 400℃、1050℃、1100℃和 100℃，其中在400℃、1 050℃和100℃时，仅是过程控制，属于非精准控制，该测试方法主要是在1 100℃时，焦炭与二氧化碳气体反应，此时属于精准控制[3]。

该设备所使用的热电偶，根据《检定证书》的检定结果符合Ⅱ级热电偶要求，依JJG 141—2013规程中热电偶等级和最大允许误差S型Ⅱ级热电偶（600～1 600）℃的允许误差为±0.25%，则在1 100℃的最大允许误差为2.75℃；由上可得到区间半宽a2=2.75℃，当呈均匀分布℃时引入的标准不确定度分量uB2为：

相 对 标 准 不 确 定 度 uB2，rel=uB2，rel，CRI=uB2，rel，CSR=

3.2.4.3流量计引入的标准不确定度（uB3）的评定

焦炭反应性及反应后强度在测定过程中，使用浮子流量计控制氮气和二氧化碳气体流量速度，共3次，被控制流量速度q分别是0.8 L/min、5 L/min、2 L/min；由于氮气在该试验过程中起到保护焦炭，防止其烧损的作用，而二氧化碳气体是参与试验的主要项目，所以当浮子流量计控制流量速度在0.8 L/min和2 L/min时，是在控制氮气的流量速度，此时属于非精准控制，而浮子流量计控制流量速度为5 L/min时，是在控制二氧化碳气体流量，此时属于精准控制。

根据《检定证书》中给出1～10 L/min的浮子流量计，最大示值误差+3.4%，所以当流量为5 L/min时，区间半宽a3=0.17 L/min，当呈均匀分布由此引入的不确定度分量uB3为：

可得，流量计引入相对标准不确定度为：

3.2.4.4 I型转鼓引入的标准不确定度（uB4）的评定

焦炭反应后强度测定过程中使用I型转鼓，以20r/min的转速转30min，共600r。根据<检定证书>中给出焦炭反应性转鼓实测转速平均值19.740 r/min,那么转鼓转30 min，共592.20 r，得焦炭反应性转鼓以20 r/min的转速转30 min的转速误差为-7.80 r，得区间半宽a4=7.80 r，当呈均匀分布，k=，由此引入的不确定度分量uB4为：

可得，I型转鼓引入相对标准不确定度为：

3.2.4.5 标准筛引入的标准不确定（uB5）的评定

焦炭反应后强度测定过程中使用Φ10mm的标准筛筛分，根据《检定证书》中给出的Φ10 mm标准筛的校准筛孔尺寸最大值是10.02 mm，最小值是9.94 mm，得区间半宽为

3.2.5 测量不确定度的合成uW（w）

1）焦炭反应性测定过程中，每个相对标准不确定度分量相互独立，则合成相对标准不确定度uCrel为：

2）焦炭反应后强度测定过程中，每个相对标准不确定度分量相互独立，则合成相对标准不确定度uCrel为：

3.2.6 扩展不确定度u（w）

1）取包含因子k=2，u（ICR）=2×uw（ICR）=2×0.56%=1.12%≈1.2%.

2） 取包含因子 k=2，u（SCR）=2×uw（SCR）=2×1.37%=2.74%≈2.8%.

3.2.7 测量不确定度报告

1）通过以上分析和评定，可将测量不确定度按照来源、类型、概率分布、包含因子、相对标准不确定度等进行汇总，详细内容见表3和表4。

表3 焦炭反应性测量不确定度一览表

表4 焦炭反应后强度测量不确定度一览表

2）在报告测量结果的不确定度时，其有效位数应保留两位。

3）最终结果表达式为：结果完整表达为ICR=26.85%，u=1.2%；k=2。

[1] 全国法制计量管理计量技术委员会.测量不确定度评定与表示：JJF-1059.1—2012[S].北京：中国质检出版社出版，2013.

[2] 顾超群，郑华雄，孙鹰，等.电流传感器基本误差测量不确定度评定[J].中国认证认可，2016（3）：49-51.

[3] 金韵漪.一等铂铑30-铂铑6热电偶标准装置的测量不确定度评定[J].中国计量，2010（4）：98-99.

（编辑：王瑾）

Coke-determination of Reactivity and Strength after Reaction of Uncertainty Assessment

Li Na
（Shaanxi Iron and Steel Group Hanzhong Iron&Steel Co.,Ltd.,Mian County Shaanxi 724200）

Taking the coke reactivity and strength determination process after reaction as an example,this paper conducts uncertainty evaluation of measurement results for coke reactivity and strength after reaction,making results conform to the requirements of the standard,and having qualitative evaluation for blast furnace ironmaking coke.This method guarantees the accuracy and reliability of the results of coking carbon reactivity and post-reaction strength,and also provides the improvement data for the precision and performance of the equipment.

coke,coke reactivity,coke strength after reaction,measurement uncertainty

TF526+.1

A

1672-1152（2017）04-0046-04

10.16525/j.cnki.cn14-1167/tf.2017.04.18

2017-06-11

李娜（1983—），女，大专，毕业于陕西教育学院，助理工程师，主要从事理化检验和检测以及金属材料分析。