活性染料染色棉织物的水溶液浸渍光催化剥色

解昌峰， 刘 波， 孙建平， 唐人成， 龙家杰

(1. 苏州大学 纺织与服装工程学院， 江苏 苏州 215021； 2. 苏州大学 分析测试中心， 江苏 苏州 215123)

活性染料染色棉织物的水溶液浸渍光催化剥色

解昌峰1， 刘 波1， 孙建平2， 唐人成1， 龙家杰1

(1. 苏州大学 纺织与服装工程学院， 江苏 苏州 215021； 2. 苏州大学 分析测试中心， 江苏 苏州 215123)

针对纺织品传统剥色工艺中化学品消耗量大、能耗高、环境污染严重等问题，采用光催化技术研发了活性染料染色棉织物的水溶液浸渍光催化(即UV/H2O体系)剥色方法，探讨了水溶液中pH值、温度和剥色时间对剥色率和织物强力的影响，并通过红外光谱仪和扫描电子显微镜对剥色前后棉纤维结构及表面形态进行了分析。研究结果表明：采用UV/H2O体系浸渍剥色法可在活性染料染色棉织物上获得良好的剥色效果；在溶液pH值为6，剥色温度为20 ℃及剥色处理时间为40 min的条件下，活性染色棉织物(1%(o.m.f)活性染料M-3BE)的剥色率能达到88%，其强力保留率达到93%；与染色样相比，UV/H2O体系中短时间的光催化浸渍剥色对棉纤维的化学结构、表面形态影响相对较小。

光催化剥色； 活性染料； 棉织物； 剥色率； UV/H2O体系

随着消费水平及审美水平的不断提高，消费者对染色加工的纺织品质量，特别对染色纺织品的外观质量要求越来越高。与客户来样或标样相比，一般对染色纺织品的深浅、匀染性、色光以及染色牢度等都要求达到较高等级方能被接受[1]，因而，纺织品在染色加工过程中的“回修”，甚至于“复染”时有发生。通常纺织印染企业的“回修”率一般在3%左右，有时甚至更高[1]。特别是当染色产品出现严重色花、色渍、色点等染疵；或者色泽过深，即便通过皂煮、洗涤等处理仍无法达到要求；或者色光偏差过大，难以通过调色等措施进行纠正；或者由于人为操作过失、中途停车等造成严重染色事故时，就必须根据要求对产品进行不同程度的剥色加工，将已上染纤维的染料部分或全部剥除后，再进行复染等加工[1-3]，因而，对染色疵品的剥色处理，在纺织品的颜色加工中占有重要地位。

传统剥色工艺通常需采用大量的还原剂或氧化剂等化学品[4]，且通常需要在高温和一定的酸碱条件下进行，以实现对纤维内相中染料的剥除[5-7]。此外，在剥色结束时还需要添加合适的化学品进行充分处理，以防止各类残留剥色剂对后续修色或复染工艺的影响，因此，传统剥色加工的工艺流程长，水资源和能源消耗高，化学品耗用量大，而且造成大量的污水排放，残留的大量剥色剂及酸碱等化学品还提高了废水的处理难度[8-10]。研发纺织品的环保、生态、节能减排型剥色方法和工艺技术，以取代传统剥色工艺，对纺织印染行业推行清洁生产，实现节能减排降耗的目标具有重要意义。

目前，光催化技术及各类光催化体系在纺织印染等多种工业废水处理中得到了较多研究和应用[11-13]。由于在光催化过程中能产生多种生态、环保的高能活性物质，如过羟基自由基(HOO·)、羟基自由基(HO·)、超氧自由基(O·2-) 以及过氧化氢阴离子(HOO-)等[9-10,14]。这些原位产生的高活性物质通常具有较强的氧化性或/及还原性，可与溶液中染料等物质发生氧化或还原作用，从而达到去除染料等污染物的目的。同时对环境无二次污染，具有生态环保等优势。然而，与去除溶液中存在的染料不同，对于已经吸附上染纤维且扩散进入纤维内相并固着的染料(尤其是活性染料与纤维以共价键结合等情况)，如何在不影响纤维各项性能或影响较小的条件下，采用光催化技术对其进行剥色处理，目前鲜有文献报道。

本文在前期研究的基础上，应用UV/H2O体系，研发了活性染料染色棉织物的浸渍剥色方法及其工艺，以期为纺织品光催化体系剥色方法的建立及应用理论研究奠定基础。

1 实验部分

1.1实验材料及药品

实验材料：纯棉机织物(140 g/m2)。

实验药品：氢氧化钠(上海试剂总厂)、盐酸(上海花顺化工有限公司) 等均为分析纯试剂；活性红M-3BE 100%染料(C.I.活性红195)、元明粉、碳酸钠、皂片等均为市售商品。

1.2实验仪器及设备

BL-200A电子天平(丹纳赫西特传感工业控制(天津)有限公司)，PHS-TP酸度计(上海大谱仪器有限公司)， YG026B型电子织物强力机(常州市纺织设备有限公司)，UltraScan PRO 型自动式测色仪(美国Hunter Lab. Ltd.)，Nicolet 5700傅里叶红外光谱仪(美国)，S-4700型扫描电子显微镜(日本日立公司)等。自制光催化剥色装置的结构示意图如图1所示。

注：1—间歇式光催化反应器；2—织物；3—低压汞灯；4—石英套管；5—电源线；6—增氧装置。图1 光催化剥色反应装置示意图Fig.1 Schematic diagram of photocatalitic color stripping system

1.3实验方法

1.3.1棉织物的活性染料染色

称取300 g棉织物，按染色处方配制染料染液，并根据图2中染色工艺曲线，在常规恒温振荡染色机中进行染、固色。染色结束后拧干织物上的残液，随后进行冷水及皂洗(皂煮工艺为：皂片 2 g/L，温度85 ℃，时间 15 min，浴比 1∶50)，然后再经热水、冷水充分洗涤后晾干备用。

图2 染色工艺曲线Fig.2 Dyeing process curve

染色处方：活性红M-3BE用量为1%(o.m.f), 元明粉质量浓度为40 g/L, 碳酸钠质量浓度为10 g/L,浴比为1∶50。

1.3.2UV/H2O体系中棉织物的浸渍剥色实验

按1∶30的浴比配制剥色水溶液，并调节其pH值至预定值，然后将此溶液置于图1所示的间歇式光催化反应器中。将染色棉织物呈平整状置于石英套管外围，并浸入反应剥色液中，同时按图1所示组装剥色装置。最后将该装置放置于暗箱内，经密闭后开始实验。剥色反应结束后断开电源，取出织物，并将其用冷水洗涤3次后晾干备用。

1.3.3织物表面色深值测定及剥色率计算

采用自动式测色仪，在D65光源和10°视场条件下测定染色棉织物剥色前后的表面色深值，测3次并取其算术平均值；然后依据下式计算织物的剥色率CR。其数值越高，UV/H2O剥色体系的剥色效率就越显著。

1.3.4棉织物拉伸断裂强力测试

棉织物剥色样品的拉伸断裂强力测试根据GB/T 3923.1—2013《纺织品 织物拉伸性能 第1部分：断裂强力和断裂伸长率的测定(样条法)》，将织物修边成尺寸为5 cm×25 cm，在YG026B型电子织物强力仪上进行测试。剥色后织物的强力保留率R为

式中，F1、F2分别为剥色前、后染色织物的拉伸断裂强力，N。

1.3.5样品的红外光谱测试

为分析剥色前后棉纤维大分子链化学结构及主要官能团变化，将剥色前后的棉织物样品制成粉末，采用KBr压片法在红外光谱仪上测试，其中各样品测试条件及用量一致。

1.3.6棉纤维表面形态观察

取染色及不同工艺条件下剥色后的棉纤维样品，喷金后采用扫描电镜(加速电压为15 kV)观察其表面形态变化。

2 结果与分析

2.1浸渍剥色工艺对棉织物的剥色影响

2.1.1剥色液pH值

在光催化浸渍剥色体系中，剥色溶液的pH值通常会对溶液中具有剥色作用的活性物质产生与存在形式及其种类，以及存在寿命等产生较大影响。此外，剥色液不适宜的酸碱性，也可能会引起棉纤维大分子链的断裂或水解等，从而也会导致剥色处理织物宏观性能发生改变。为此，采用浸渍剥色方式，在溶液温度为20 ℃，剥色时间为30 min的条件下，探讨了不同pH值条件下UV/H2O体系对棉织物上固着活性染料M-3BE的光催化浸渍剥色，结果如图3所示。

图3 剥色液pH值对棉织物上活性染料M-3BE剥色率及织物强力保留率的影响Fig.3 Influence of pH value on color stripping efficiency and tensile strength retention of reactive dye M-3BE on cotton fabric

从图3可知：当剥色液pH值在2～6范围时，棉纤维上固着的活性染料M-3BE可获得较好的剥色效果，UV/H2O体系的浸渍剥色效率显著；且在剥色液pH值为6的弱酸性条件时，棉织物上活性染料M-3BE的剥色率可达到73%。但继续升高剥色液pH值至12时，其剥色率呈现逐步降低趋势。同时，图3还显示，随着剥色液pH值从2升高到6时，棉织物的强力保留率有升高趋势，并在pH值为6时，棉织物的强力保留率可达到93%；但当剥色液pH值超过10以后，棉织物的强力保留率出现显著下降。

以上实验结果表明，在无光催化剂或促进剂协助条件下，采用UV/H2O体系的浸渍剥色方式，也可使棉纤维内相中固着的活性染料分子共轭体系发生破坏，从而达到降解剥色的目的。这是由于棉纤维为半透明纤维，在一定程度上部分高能紫外光子可能经水分子层后到达纤维表面或甚至穿透表层纤维，并在溶液中溶解氧的协同作用下，引发纤维上活性染料M-3BE共轭体系的光催化降解，从而生成小分子或中间体产物[8,15]，最终达到对纤维上染料的剥色效果。同时，通过增氧装置进入剥色体系的氧分子及溶液中水分子，也可能经紫外光子的持续作用下在剥色液中或/及纤维上产生极具活性的高能自由基等活性物质，因此，这些具有强氧化性的高活性物质也可在纤维表面或随水分子扩散进入纤维内相无定形区，与纤维大分子链上固着的染料分子发生氧化降解作用，并进一步促进了棉纤维上活性染料的催化剥色。

然而，随着剥色液pH值持续升高，溶液中OH-浓度增大，这可能会对羟基自由基(HO·)等活性物质的产生及与染料分子的降解反应起到抑制或钝化作用，或者也可能导致染料分子降解过程中的加氢重排变得困难，因而随溶液pH值进一步升高，其剥色率不断降低[16-17]。而在pH值为2的强酸性条件下，大量H+容易导致纤维素纤维上苷键的断裂，因而使棉织物的强力下降，剥色后其强力保留率出现降低。然而剥色液中适量存在的H+也有利于抑制一些非选择性的高活性物质对纤维素纤维基元环上的夺氢反应，从而对纤维素大分子链段及基元环具有一定保护作用；因此，随着剥色液pH值从2升高到6时，剥色棉织物的强力保留率出现升高趋势[8,15]。通常纤维素纤维大分子链上的苷键在碱性条件下较为稳定，因此，当剥色液pH值在10以下时，剥色棉织物的强力保留率都维持在90%左右。但当剥色液pH值超过10以后，高浓度OH-易对纤维素的紫外光子氧化降解起催化作用，可能导致纤维素大分子链段出现β分裂现象，从而使剥色织物强力降低明显。

综上所述，为保持棉织物上染色活性染料M-3BE具有良好的剥色效率，并避免过度损伤棉织物宏观性能，选择UV/H2O体系中棉织物浸渍剥色液的pH值为6。

2.1.2剥色温度

在UV/H2O光催化剥色体系中，剥色液温度是剥色工艺中的重要要素之一。剥色液温度的高低，可直接影响到光催化体系中各类活性物质等的产生与存在，以及其与染料分子、纤维大分子链的作用程度，故最终对棉织物上染料的剥色效率及织物强力等产生直接影响。在剥色液pH值为6，剥色时间为30 min的条件下，探讨了UV/H2O体系在不同温度环境中对棉织物上活性染料M-3BE的光催化剥色，结果如图4所示。

图4 剥色液温度对棉织物上活性染料M-3BE剥色率及织物强力保留率的影响Fig.4 Influence of temperature on color stripping efficiency and tensile strength retention of reactive dye M-3BE on cotton fabric

从图4可知，随着UV/H2O剥色体系温度从20 ℃升高到80 ℃，棉织物上活性染料M-3BE的剥色率呈持续降低趋势，其剥色率从20 ℃的73%下降到80 ℃的61%。这表明升高剥色体系温度不利于纤维内相中活性染料的降解。在传统剥色工艺中，通常升高温度有利于亲水性纤维大分子链段的运动和吸湿膨化，同时也有利于溶液中高能活性物质的产生及向纤维内部的扩散，并进而提高棉纤维上活性染料的剥色效率。而本文实验结果正好相反，这表明UV/H2O体系中的剥色机制明显有别于传统氧化剂或还原剂剥色机制。这可能是由于UV/H2O体系中温度越高，产生的各类活性物质的活泼性就越高，但其寿命可能也就越短，在尚未充分进入纤维内相与染料分子反应时，就已失活或直接先与纤维大分子发生了反应，因此，随着UV/H2O剥色体系温度升高，其剥色率出现降低趋势。

此外，图4也显示，随着UV/H2O剥色体系温度升高，棉织物的强力保留率也呈现逐步降低趋势。这可能是由于体系温度升高，促使棉纤维大分子链段运动加剧，同时也增强了紫外光子及其催化产生的活性物质对纤维链段的进攻和氧化水解反应，从而导致织物强力损伤增大。

为使棉织物上染色活性染料M-3BE具有较高的剥色率，并保持剥色棉织物具有良好的宏观性能，故在UV/H2O体系中对棉织物进行浸渍剥色时，其剥色温度适宜在室温或低温条件下进行。

2.1.3剥色时间

在剥色工艺中，剥色时间控制得合理与否不仅直接影响到织物上染料的剥色效果，而且还影响到剥色织物强力等宏观性能。为此，在剥色液pH值为6，剥色温度为20 ℃的条件下，探讨了UV/H2O体系中浸渍剥色时间对棉织物上活性染料M-3BE的光催化剥色，结果如图5所示。

图5 剥色时间对棉织物上活性染料M-3BE剥色率及织物强力保留率的影响Fig.5 Influence of stripping duration on color stripping efficiency and tensile strength retention of reactive dye M-3BE on cotton fabric

从图5可知：在UV/H2O体系中随着浸渍剥色时间从10 min延长到40 min，棉织物上活性染料M-3BE的剥色率呈线性提高；进一步延长剥色时间时，其剥色效提高非常缓慢。其中当剥色时间控制在40 min时，棉织物上固着活性染料的剥色率高达88%；而当剥色时间为90 min时，其剥色率可升高至95%，甚至实现完全剥色。这表明，采用UV/H2O体系的浸渍剥色方式，即使在无催化剂存在条件下也可实现对棉织物上活性染料M-3BE的高效剥色处理。然而，从图5还可看出，随着剥色时间延长，剥色棉织物的强力呈下降趋势，尤其当剥色时间超过40 min时，强力降低更为明显。当剥色时间为40 min时，剥色棉织物强力损失近10%；但当剥色时间为90 min时，其强力损失近30%。

由于在剥色初期，UV/H2O体系中的各类高活性物质主要对纤维上染料分子产生氧化降解作用，因而其剥色率不断提高。但这些高能活性物质中很多也具有非选择反应特性，同时具有对纤维大分子链段本身进行氧化的能力，因而导致剥色棉织物的强力保留率不断下降。特别是在剥色40 min后，棉纤维上大部分染料分子因氧化降解，其含量非常低，此时紫外光子及其产生的活性物质，大部分直接作用于纤维本身，使织物的强力损伤加大，致使其强力保留率降低更为明显。

为使棉织物上活性染料M-3BE具有足够的剥色效果，同时也使剥色织物保留较高的强力，在UV/H2O体系中采用浸渍剥色的处理时间选择40 min，也可根据实际需求进行调整。

2.2剥色纤维的大分子链段及官能团变化

由于在UV/H2O体系中产生的部分活性物质具有非选择性，其在对纤维上活性染料M-3BE进行催化剥色的同时，也可能对纤维大分子及其官能团产生氧化或降解作用，从而影响到纤维强力等宏观性能，因此，为进一步阐明UV/H2O体系中活性物质的相关作用，在剥色液pH值为6、剥色温度为20 ℃的条件下采用不同时间剥色处理棉纤维，利用KBr压片法对处理后棉纤维进行红外光谱测试分析，结果如图6所示。

注：1—染色棉纤维；2—UV/H2O剥色30 min；3—UV/H2O剥色60 min；4—UV/H2O剥色90 min。图6 UV/H2O体系中不同时间剥色棉纤维的红外光谱图Fig.6 FT-IR spectra of cotton fiber stripped for various durations in UV/H2O system

由图6可知：与活性染料M-3BE染色棉纤维相比，经UV/H2O体系剥色后，尤其是随着剥色时间的延长，其红外光谱出现了明显变化。其中3 340 cm-1处为天然棉纤维中(纤维素Ⅰ)羟基(O—H)的伸缩振动峰；而经UV/H2O体系的不同时间剥色后，羟基(O—H)的伸缩振动峰逐步移向高波数，且在高波数方向3 410 cm-1处出现1个越来越明显的肩峰(如UV/H2O剥色90 min)。这可能是由于在光剥色反应初期，UV/H2O体系的大部分活性物质主要与染料分子共轭体系发生作用，对纤维影响较小。但随着剥色时间延长，剥色率越来越高，纤维上残留的染料分子越来越少，因而更多的光生活性物质转而对纤维链段及羟基官能团发生氧化反应，尤其是对C6上伯羟基(见图7)，从而使其羟基含量降低，纤维大分子链间氢键缔合作用减少，导致其波数向高波数方向发生偏移。

图7 棉的纤维素纤维大分子链段Fig.7 Unit of cellulose chain of cotton

同时，图6中1 630 cm-1处吸收峰通常是由纤维素纤维中半缩醛结构所引起；在染色棉纤维上该峰强度相对较低，但经UV/H2O体系剥色后，尤其是剥色时间从30 min延长到90 min，该峰强度发生了明显增强，且向高波数方向偏移，其波数偏移至1 641 cm-1处。这可能是由于图7中葡萄糖单元大分子链上C6—OH、C2—OH、C3—OH及C1—O5—被

此外，图6中2 900、2 850 cm-1处为纤维素纤维中C—H的特征伸缩振动峰，且其伸缩振动峰往往发生重叠。纤维剥色前后其峰位几乎无变化，表明UV/H2O体系剥色处理对—CH3、—CH2—官能团不产生影响。

可见，在UV/H2O体系中光生活性物质在对棉纤维上固着活性染料M-3BE进行催化降解的同时，也可对纤维上O—H、C1—O5—等官能团发生氧化作用，并引起纤维结构和性能的变化，尤其当剥色时间较长时更为明显。

2.3剥色棉纤维的表面形态

由上述研究可知，UV/H2O体系中光生活性物质在对纤维上的染料进行催化降解的同时，也会对棉纤维大分子发生氧化作用，从而会影响到纤维的表面形态。为进一步探讨UV/H2O体系中活性物质对纤维上染料及纤维本身的相关作用，采用扫描电镜对在剥色液pH值为6、剥色温度为20 ℃的条件下经不同时间剥色处理的棉纤维进行分析和观察，结果如图8所示。

图8 UV/H2O体系中不同时间浸渍剥色棉纤维的SEM照片(×2 000)Fig.8 SEM images of colored cotton fibers (a) and photocatalytically stripped cotton fibers in UV/H2O system for 30 min (b), 60 min (c) and 90 min (d) (×2 000)

从图8可知，经活性染料M-3BE染色后的棉纤维与不同时间浸渍剥色处理后相比，其表面形态特征发生了显著变化。图8(a)表明，经活性染料染色、固色并经充分染后处理的棉纤维，其表面光滑、完整，无或少有其他杂质黏附，且天然棉纤维特有的天然转曲及纹路清晰可见。而图8(b)显示，经UV/H2O体系浸渍剥色30 min处理后，纤维表面出现少量附着物，且纤维表层的天然纹路也变得较为模糊。这是由于在UV/H2O体系中进行浸渍剥色时，紫外光子及其光生活性物质对棉纤维的剥色，首先从纤维表层的进攻开始，从而引起棉纤维表层大分子链段、基原纤、微原纤、原纤、巨原纤等部分受损后所致。同时由于剥色处理时间较短(30 min)，故其表面只有部分轻微的损伤，这也与实验中其强力降低较少相印证。然而，图8(c)显示，随着浸渍剥色时间延长到60 min，纤维表面的黏附物增多，且棉纤维表面的初生层网状原纤结构呈现层状剥离现象。由此可见，随着UV/H2O体系中浸渍剥色时间延长，纤维上染料剥色率在大大提高的同时，纤维本身尤其是纤维表层的氧化降解也在加剧。特别是从图8(d)中可见，当剥色时间延长至90 min时，棉纤维表层受损更为严重，可明显观察到纤维开裂、浸蚀等破损现象，而且明显损伤到了棉纤维的次生层，致使其呈细丝状的巨原纤束出现剥离和外露。这也与其纤维强力保留率显著降低相吻合。

综上所述，UV/H2O体系中的紫外光子及其光生活性物质，在对棉纤维上固着活性染料进行催化剥色的同时，也会对棉纤维大分子链段及其结构发生从外到内逐层氧化降解作用，从而对纤维的表面形态特征产生显著影响。

3 结 论

1)采用在UV/H2O体系中浸渍剥色的方法可有效实现对棉织物上固着活性染料的光化学剥色，其剥色效率高，且无需光催化剂协同。

2)剥色液pH值、剥色温度和时间对剥色效率和织物强力影响显著。在本文实验条件下推荐的剥色工艺为：UV/H2O体系中浸渍剥色液pH值等于6，剥色温度20 ℃，剥色处理时间40 min。在该条件下的活性染色棉织物(1%(o.w.f)活性染料M-3BE)剥色率可达88%，强力保留率可达93%。

3)在UV/H2O体系中部分光生活性物质具有非选择性，在对棉纤维上活性染料M-3BE进行剥色降解的同时，也对纤维上—OH、C1—O5—等官能团发生氧化作用，并引起纤维结构和性能的改变，特别是随着浸渍剥色时间延长更为明显。

4)在UV/H2O体系中进行浸渍剥色时，紫外光子及其光生活性物质对棉纤维的剥色，首先从纤维的表层进攻开始；同时也对棉纤维大分子链段及其结构发生从外到内的逐层氧化降解，长时间的UV/H2O浸渍剥色会对纤维的表面形态特征及结构产生显著影响。

FZXB

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PhotocatalyticcolorstrippingofcottonfabricdyedwithreactivedyebyemployingUV/H2Osysterm

XIE Changfeng1, LIU Bo1, SUN Jianping2, TANG Rencheng1, LONG Jiajie1

(1.CollegeofTextileandClothingEngineering，SoochowUniversity，Suzhou,Jiangsu215021,China； 2.TheAnalysisandTestingCenter,SoochowUniversity,Suzhou,Jiangsu215123,China)

A novel method for color stripping of cotton fabric dyed with reactive dye was developed by employing photocatalysis technology and a dipping manner in water system, named as the UV/H2O system, in order to resolve the problems about the high consumptions of chemicals and energy, as well as serious environmental pollution during conventional color stripping in textile industry. The color stripping parameters such as solution pH value, temperature, stripping duration, and their influences on the color stripping efficiency, tensile strength of cotton fabric were investigated. Moreover, the influences of stripping processes on the structure and morphology of cotton fibers were also investigated by infrared spectroscope and scanning electron microscope analysis. The results demonstrate that an excellent color stripping efficiency is achieved by utilizing photocatalytic color stripping method with a dipping manner in UV/H2O system. Moreover, a color stripping efficiency as high as 88% for cotton fabric dyed with reactive dye M-3BE (1% (o.m.f)) along with a remained tensile strength about 93% is achieved under optimized conditions of solution with pH of 6 at 20 ℃ and a duration of 40 min. In comparison with colored sample, less influence on the chemical and morphology structures is observed by employing a relative short photocatalytic color stripping duration with the dipping manner in the UV/H2O system.

photocatalytic color stripping; reactive dye; cotton fabric; color stripping efficiency; UV/H2O system

TS 193.73

：A

2017-01-03

：2017-06-15

苏州市应用基础研究计划(工业)项目(SYG201415)

解昌峰(1983—)，男，硕士。主要研究方向为纺织品的光催化加工等新型环保染整技术。龙家杰，通信作者，E-mail:longjiajie@suda.edu.cn。

10.13475/j.fzxb.20170100308