关于总磷水质自动在线监测仪性能测试的研究

徐变+王西+刘恩

摘 要：本文以朗石PhotoTek 6000总磷水质自动在线监测仪为例，主要介绍仪器完成调试后的性能测试内容和方法，强调了水质浊度会对基于分光光度原理的监测仪器产生干扰[1]，并依据同型号不同编号的三台仪器的试验结果和实验室数据比对，对测试结果进行分析讨论。为环境实验室总磷水质自动在线监测仪的性能测试提供参考。

关键词：总磷水质自动在线监测仪、性能测试、浊度、钼酸盐分光光度法

朗石PhotoTek 6000总磷水质自动在线监测仪具有废液量少、试剂储存时间长等优点。仪器测量原理基于国标GB 11893-89钼酸盐分光光度法：过硫酸钾消解（140度，100秒）水样，将水样所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，随即被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物，于波长700nm处测量吸光度，通过与标准曲线的比对，计算求得总磷浓度值。

实验室檢测总磷采用GB 11893-89钼酸盐分光光度法[2]。

1 性能测试指标

根据《水污染源在线监测系统验收技术规范HJ/T 354-2007》和《总磷水质自动分析仪技术要求HJ/T103-2003》的性能测试指标具体如下：

2 试验说明

不同浓度的总磷系列浊度标准样品配制：配制总磷含量为0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、1.00mg/L的浊度值为15NTU～300NTU系列溶液。用硅藻土配制含浊度的样品，每个含量分别有七个浊度系列溶液，共28个供试样品。

浊度值测试采用美国HACH 2100Q浊度仪，实验室总磷含量检测采用美国HACH DR6000分光光度计。

3 性能测试结果

3.1 重现性测试结果如下：

3.2 最低检测限测试结果如下：

3.3 质控样比对测试结果如下：

3.4 抗浊度能力测试结果如下：

（1）0.05mg/L系列浊度液

（2）0.1mg/L系列浊度液

（3）0.2mg/L系列浊度液

（4）1.0mg/L系列浊度液

3.5 实际水样对比测试结果如下：

4 结论

（1）1）在0.5mg/L的浓度下，重现性测试结果显示三台仪器的相对标准偏差最大值为0.66%，在性能指标要求内且重复性较好。2）1#实际水样实验室检测浓度为0.06mg/L，相对标准偏差最大值为12.98%，绝对误差在±0.02mg/L以内，在考核要求内。3）2#实际水样相对标准偏差在±10%以内，与实验室值的相对误差在±10%以内，达到考核要求，且重复性较好。

（2）最低检测限结果表明朗石总磷在线监测仪的检出限为≤0.005mg/L。

（3）质控样比对结果显示：质控样的仪器检测值与其真值相对误差最大为1.90%，在质控样的不确定度范围内。

（4）抗浊度能力测试结果显示：1）当总磷含量<0.1mg/L且浊度在30NTU以内时，仪器检测值与实验室值的绝对误差基本在±0.02以内。2）当总磷含量≥0.1mg/L且浊度<150NTU时，仪器检测值与实验室值的相对误差在±15%以内，受浊度干扰较小。随着总磷浓度的增加，浊度的干扰变小。3）不同总磷浓度的浊度系列溶液随浊度的增大，相对标准偏差都在±10%以内，即浊度对仪器重复性影响较小。

（5）实际水样比对结果显示：1）L编号实际水样的浊度都在15NTU以内，与实验室检测结果比对最大绝对误差为-0.014mg/L，在实际水样考核范围以内。2）H编号实际水样浊度都在150NTU以内，最大相对误差在-12.29%，在考核标准内。

参考文献：

[1] 环境保护局.水和废水监测分析方法[M].第4版.北京：中国环境科学出版社，2002.

[2] 环境保护局.GB11893-89.水质总磷的测定钼酸铵分光光度法[S].北京：中国标准出版社，1989.endprint