食品中水分含量检测的不确定度评定

王磊

摘 要：水分既是食品中某些物质的溶剂和载体，又是维持食品生物功能、保持其感观质量和食用品质的基本条件。食品加工过程中水分含量的多少是食品加工工艺流程选择及其工艺参数确定的依据，是控制最终食品质量的重要指标。目前一般实验室采用的都是国家标准GB/T5009.3-2016，本标准中直接干燥法适用于谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定；减压干燥法适用于糖及糖果、味精等易分解食品中水分的测定；蒸馏法适用于含较多的挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定。

关键词：食品 水分 不确定度

一、技術规定

1. 检测依据：《食品中水分的测定》 GB 5009.3-2016

2. 检测方法：

利用食品中水分的物理性质，在101.3kPa（一个大气压），温度101℃～105℃下，采用直接干燥法测定样品中干燥减少的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值，计算出水分含量。

3. 仪器设备

1） 分析天平

型号： ML204/02 感量： 0.1mg 测量范围： 10mg—220g

最大允许（非线性）误差： 0g≤m≤50g：±0.5mg ； 50g

2） 称量皿

铝皿，配有移动盖，直径为70 mm，高度为35 mm。

3） 电热鼓风干燥箱

型号： DHG-9246A 可控温度在95℃～105℃，烘箱内温度均匀。

4） 干燥器（内附有干燥剂）

4. 检测环境条件：

温度：10～35℃，温度波动不大于2℃/2h，相对湿度≤85%RH。

二、数学模型

样品中水分含量的计算公式：

式中：X——试样中水分的含量（g/100g）；

m1——称量瓶+试样的质量（g））；

m2——称量瓶+试样干燥后的质量（g）；

m3——称量瓶的质量（g）。

三、不确定度来源的确定和分析

食品中水分的测定，采用称量法，不确定度的来源涉及测量的人员、环境、方法和器具等，即食品中水分测定的不确定度来源主要为重复性测量引起的标准不确定度u（x）；分析天平示值误差引起的不确定度u（m）；恒重引起的不确定度u（y）；检测方法重复性引起的不确定度u（rep）；在标准方法规定的条件下，温度、湿度等影响可忽略不计。

四、不确定度的评定

4.1 重复性测量样品中水分引起的标准不确定度u（x）

对样品水分含量进行5次重复检测，得到检测结果分别为：3.06g/100g、3.00 g/100g、3.04 g/100g、3.08 g/100g和3.03 g/100g，用A类评定重复检测的标准不确定度：

平均值：

测量不确定度：

相对测量不确定度：

4.2 分析天平示值误差不确定度u（m）

称量样品m1、m2、m3的平均质量分别为41.6721g、41.6078g和39.5598g，结合分析天平的最大允许偏差，称量0≤M≤50g时，分析天平的最大允许误差为±0.5mg，按照均匀分布考虑，k= 。

合成：

4.3 恒重引入的标准不确定度u（y）

恒重称量时的变化范围±0.5mg，恒重的自由度为极限值，故取置信区间99%，则k的取值为2.58。

4.4 检测方法重复性引起的不确定度u（rep）

方法确认表明在重复性条件下测得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的5%，则半宽度为5%/2=2.5%，由矩形分布得该数值与各重复性有关的合成标准不确定度，即：

五、合成标准不确定度u（F）

合成相对标准不确定度：

六、扩展不确定度

据国际惯例，取包含因子k=2，置信概率为95%，扩展不确定度为：

七、测量结果报告

F=（3.04±0.06）（g/100g）， k=2。