GC测定大活络丸中麝香酮的含量

李志军，路冬云，周玉新，杜树山

(1.河南宏力医院，河南 新乡 453400；2.新乡市第一人民医院，河南 新乡 453000；3.河南大学 中药研究所，河南 开封 475004；4.北京师范大学资源学院 教育部资源药物工程研究中心，北京 100875)

·中药工业·

GC测定大活络丸中麝香酮的含量

李志军1，路冬云2，周玉新3，杜树山4*

(1.河南宏力医院，河南 新乡 453400；2.新乡市第一人民医院，河南 新乡 453000；3.河南大学 中药研究所，河南 开封 475004；4.北京师范大学资源学院 教育部资源药物工程研究中心，北京 100875)

目的：建立大活络丸中麝香酮的气相色谱(GC)含量测定方法。方法：采用气相色谱法，色谱柱为19091J-413 HP-5(30 m×0.32 mm，0.25 μm)；流动相为氮气，流速为1.0 mL·min-1，FID检测器；进样口温度为250 ℃；检测器温度为220 ℃。结果：麝香酮在0.12～0.72 μg呈现良好的线性关系(r=0.999 9)，加样回收率为99.23%，RSD为2.59%。结论：该方法快速、简便、准确、重复性较好，结果可靠，可用于控制大活络丸制剂的质量。

大活络丸；麝香酮；气相色谱法；含量测定

大活络丸是红参、何首乌、蕲蛇、麝香、制草乌等48味药材组成的中药复方制剂，具有祛风散寒、除湿化痰、活络止痛之功能。麝香酮是该药的主要有效成分，故以麝香酮为指标进行含量测定，控制该药品的质量。参照《中华人民共和国药典》2015年版一部[1]，本文建立大活络丸中麝香酮的GC含量测定方法，该方法快速、简便、准确、重复性较好，结果可靠。

1 仪器与试药

1.1 仪器

Agilent 6890N气相色谱仪；KQ-250型超声波清洗器(昆山超声仪器有限公司)；Mettler Toledo AG135十万分之一电子分析天平(梅特勒-托利多)；检测器：FID；进样口温度：250 ℃；检测器温度：220 ℃；理论板数按麝香酮峰计算，应不低于5000。

1.2 试药

对照品麝香酮(中国食品药品检定研究院，批号：110719-200410，供含量测定用)；无水乙醇(北京化工厂，分析纯，批号：090523)；大活络丸(长春经开药业有限公司，批号分别为071108，071109，071110)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件及系统适应性

色谱柱：19091J-413 HP-5(30 m×0.32 mm，0.25 μm)；载气：氮气；流速：1.0 mL·min-1；炉温：190 ℃；进样口：250 ℃；检测器：FID；检测器温度：220 ℃。

2.2 溶液制备

2.2.1 对照品溶液的制备 取麝香酮对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成质量浓度为0.07 mg·mL-1的溶液，作为对照品溶液。

2.2.2 样品溶液的制备 取大活络丸适量，与硅藻土按6∶4比例粉碎并均匀混合成中粉，取上述粉末3.5 g，精密称定，置50 mL具塞锥形瓶中，加无水乙醇10 mL，密塞，振摇，静置1 h，滤过，取续滤液作为样品溶液。

2.2.3 缺麝香阴性对照溶液的制备 根据本品药材组成，依法制备了缺人工麝香的阴性对照样品。按样品制备法测定，结果见图1。结果显示，麝香酮对照品与大活络丸中麝香酮的保留时间基本一致，阴性样品溶液在麝香酮色谱峰位置处无相应的峰出现，阴性无干扰。

注：A.麝香酮对照品；B.大活络丸供试品；C.阴性对照样品。图1 大活络丸气相色谱图

2.3 线性关系考察

精密称取麝香酮对照品16.67 mg，置10 mL量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取上述对照品溶液0.6、1.0、1.2、2.0、2.4、3.6 mL，分别在25 mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。再分别精密吸取各比例溶液3 μL，注入气相色谱测定仪，测定。以峰面积为纵坐标(Y)，进样量(μg)为横坐标(X)，计算线性回归。回归方程为Y=787.15X-5.94(r=0.999 9)。经测定，在0.12～0.72 μg麝香酮峰面积与进样量(μg)呈现良好的线性关系。

2.4 精密度试验

分别精密吸取质量浓度为0.067 mg·mL-1的麝香酮对照品溶液连续进样6次，每次3 μL，按照色谱条件测定，记录峰面积，测定结果显示，麝香酮峰面积的RSD为1.6%，精密度较好。

2.5 稳定性试验

取同一样品溶液，分别于0、2、4、6、8 h按照色谱条件测定，记录色谱峰面积，结果显示，麝香酮峰面积的RSD为1.66%，表明大活络丸样品溶液在8 h内质量稳定。

2.6 重复性试验

精密称取同一批大活络丸(批号：071108)，按样品溶液的制备方法制备供试液共6份，并在上述色谱条件下进行测定。结果显示，样品中麝香酮的平均含量为0.143 mg/丸，RSD为2.38%，重复性较好。

2.7 加样回收率试验

取本品已知准确含量的样品(批号：071108)1.75 g，精密称定，置50 mL具塞锥形瓶中。精密加入麝香酮对照品溶液(0.583 5 mg)，按样品项下方法测定，测定结果见表1。

表1 回收率试验测定结果(n=6)

结果显示，麝香酮的加样回收率在95%～105%，符合规定。

2.8 样品含量测定

精密称取3批不同批号大活络丸制剂，每批平行测定3份，按样品溶液的制备方法制备供试液，并在上述色谱条件下测定，计算样品中麝香酮的含量，结果见表2。

表2 3批大活络丸中麝香酮含量测定结果(n=3) mg/丸

结果显示，3批大活络丸中每丸含麝香以麝香酮计算平均值为0.140 mg/丸。

3 讨论

3.1 提取溶剂量的考察

取本品混合后中粉，精密加入不同体积(5、10、15 mL)的无水乙醇比较，结果显示，10 mL即可提取完成。

3.2 提取时间的考察

取本品混合后中粉，精密称定，分别静置20、40、60、80 min分析比较，结果显示，放置提取60 min提取完全。

3.3 色谱柱条件考察

色谱柱考察选用DB-5毛细血管柱[2]、气相色谱柱Rtx-Wax(30 m×0.25 mm×0.25 μm)[3]、日本SHMADZU CBP1-M25-0.25石英毛细管[4]、HP-5柱(30 mm×0.32 mm×0.25 μm)[5]、sPBTM-1FUSED SILICA Capillary Column (30 m×0.32 mm×1.0 μm)毛细管柱[6]、安捷伦公司19091J-413 HP-5(30 m×0.32 mm，0.25 μm)，采用的色谱柱以氮气为载气对本品进行试验，结果选用色谱柱为安捷伦公司19091J-413 HP-5(30 m×0.32 mm，0.25 μm)所得色谱图的分离度最好，保留时间较合适，理论塔板数在20 000以上。

3.4 用GC测定挥发性成分是常用的分析方法

大活络丸中麝香酮的含量测定，样品用量少、提取方法简便、测定快速，加样回收率试验的平均值为99.23%，表明该方法可以采用。

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S].北京：中国医药科技出版社，2015.

[2] 白静，刘铁军，郝鹏彬，等.GC法测定人工麝香酮含量[J].亚太传统医药，2013，9(8)：27-28.

[3] 徐国兵.GC法同时测定复方麝香注射液中薄荷脑、龙脑、百秋李醇和麝香酮的含量[J].中成药，2008，30(6)：855.

[4] 张电光，曾凡，叶雁波.气相色谱法测定心宝丸中麝香酮的含量[J].中药材，2008，31(8)：1261-1262.

[5] 唐洪梅，黄樱华，李得堂，等.气相色谱法测定人工麝香中麝香酮的含量[J].中国实验方剂学杂志，2007，13(9)：4-5.

[6] 张电光，曾凡，吴冬玲.气相色谱法测定心力丸中麝香酮的含量[J].广东药学院学报，2009，25(1)：31-32.

DeterminationofMusconeinDahuoluoPillsbyGC

LIZhijun1，LUDongyun2，ZHOUYuxin3，DUShushan4*

(1.HenanHonlivHospital，HenanXinxiang453400，China；2.Thefirstpeople’shospitalofXinxiang，HenanXinxiang453000，China；3.InstituteofChinesetraditionalmedicineofHenanUniversity，Henankaifeng475004，China；4.CollegeofResourcesScience&Technology，CenterforNaturalMedicineEngineeringMinistryofEducationChina，BeijingNormalUniversity，Beijing100875，China)

Objective：To establish an accurate method for the determination of muscone in Dahuoluo Pills by GC.Methods：The GC system consisted of capillary column：19091J-413 HP-5(30 m×0.32 mm，0.25 μm)，with a mobile phase consisting of N2and the flow rate was 1.0 mL·min-1，FID as the detector，The inlet temperature was 250 ℃.The detect temperature was 220 ℃.Results：The linear ranges of muscone was a good linear relation within the scope in the range of 0.12-0.28 μg.The average recovery was 99.23%，RSD=2.59%.Conclusion：The method is simple and accurate，and can be used for the quality control of Dahuoluo Pills.

Dahuoluo Pills；muscone；GC；quantitative determination

2016-09-09)

*

杜树山，副教授，研究方向：中药及民族药物质基础研究；Tel：(010)62208032，E-mail：dushushan@bnu.edu.cn

10.13313/j.issn.1673-4890.2017.3.026