超滤分离生姜多酚类物质的工艺研究

刘军伟，李啸晨，侯婴惠，王芸，宋荣珍，唐晓珍

(山东农业大学 食品科学与工程学院，山东 泰安 271018)

超滤分离生姜多酚类物质的工艺研究

刘军伟，李啸晨，侯婴惠，王芸，宋荣珍，唐晓珍*

(山东农业大学 食品科学与工程学院，山东 泰安 271018)

以生姜为原料，采用超滤技术分离生姜多酚。通过单因素实验分析了温度、压力、浓度对超滤过程膜通量的影响。并在单因素实验的基础上，通过正交实验优化了分离的最佳工艺条件。实验结果表明：生姜中多酚类物质的超滤分离条件为使用50 kD膜，温度为30 ℃，压力为0.15 MPa，浓度为0.5 mg/mL，膜通量为33.34 mL/m2·s，在此条件下，生姜多酚的膜截留率为95.2%。该研究结果为生姜的开发利用提供了实验依据。

生姜；超滤；多酚

多酚是多羟基酚类化合物的总称，主要存在于植物体的果实、皮、根和叶中[1]。植物组织中的多酚类物质，其种类和含量因外界条件不同而表现出很大的差异[2]。植物多酚根据其功能特性具有抗氧化[3]、抗炎[4]、抗糖尿病[5]、抗肥胖以及抗心脑血管疾病等生物学作用[6，7]。

生姜为常见的药食两用植物，分布广泛，而含有酚羟基的生姜多酚是其主要成分，近年来国内外的研究表明：生姜多酚可能有较好的降糖、降血脂、抗炎、抗氧化等功能性质[8-10]。目前，关于通过超滤分离的生姜中多酚类物质的文献报道较少。

超滤是以膜两侧不同的压力差为传质动力，使溶液中不同分子量的各组分实现分离的非均相物系分离的体系[11]，具有操作简便、无化学变化、能量消耗低、占地小等优点。

基于上述研究现状，本文采用单因素和正交实验方法优化生姜中多酚类物质的分离工艺，为生姜多酚的开发与应用提供了实验基础。

1 材料与方法

1.1 实验材料

新鲜生姜：江海食品有限公司。

1.2 实验试剂

无水乙醇、95%乙醇：天津凯通化学试剂有限公司；香草醛：天津市百世化工有限公司。

1.3 主要仪器

RE52CS 旋转蒸发器 上海亚荣生化仪器厂；HH-6数显恒温水浴锅 国华电器有限公司；TDL-5-A离心机 上海安亭科学仪器厂；万分之一天平 上海上平电子仪器有限公司；UV-725型紫外可见型分光光度计 上海元析仪器有限公司；超滤装置、超滤膜 赛多利斯公司。

1.4 实验方法

1.4.1 标准曲线的绘制

参照黄雪松等[12]的实验方法，得出的标准曲线方程是y=0.1373x-0.129，R2=0.9962。

1.4.2 膜通量及衰减率的计算

膜通量(Jw)，是以单位膜面积、单位时间的透过液流量为度量的[13]：

Jw=V/Smt。

式中：V为透过液总体积，Sm为膜有效面积，t为过滤时间。

1.4.3 多酚的制备

取100 g生姜切丝，加入200 mL 80%乙醇打浆，浸提2 h，4500 r/min离心5 min，抽滤，收集上清液。抽滤液减压浓缩。

1.4.4 超滤分离条件的确定

1.4.4.1 分离条件的确定

将1.4.3得到的提取液进行预处理，选择不同截留分子量的超滤膜进行超滤，考察不同规格的膜、温度、压力、料液浓度对膜通量及衰减率的影响。

1.4.4.2 正交实验设计

根据单因素实验结果，选取4个因素，采用L9(43)正交表设计正交实验，优化分离条件。

1.4.5 超滤对多酚截留率的影响

测定不同膜对多酚的截留率。

2 结果与分析

2.1 温度对膜通量和衰减率的影响

温度能加快超滤过程中料液传递效率，减少膜表面凝胶层的阻力[14]。影响表面上是针对料液本身，实际上是对膜两侧浓差极化的影响。实验中保持压力和浓度不变，分别测定20，30，40 ℃下的膜通量。

假设两个观测点的位置分别为r1、r2，这时频率域的波动场用u（r1，ω）、u（r2，ω）表示。这两点的波动场的标准化交叉谱C1，2（r，ω）可定义如下：

图1 温度对膜通量的影响Fig.1 Effect of temperature on membrane flux

由图1可知，膜通量随温度升高而升高，当温度为40 ℃时，膜通量最大，可能由于温度升高使料液粘度降低，扩散系数增加,加速了物质的通过，减少了浓差极化的影响。

图2 温度对衰减率的影响Fig.2 Effect of temperature on decay rate

由图2可知，随着温度升高，衰减缓慢，进一步说明40 ℃为最佳温度。

2.2 压力对膜通量和衰减率的影响

超滤过程中，压力与浓差极化有关，压力增大，膜两侧压力差越大，膜通量也随之增大，同时随着时间的进行，超滤膜表面形成的浓差极化现象越严重，膜表面形成的凝胶层越厚，料液传输的阻力越大，膜通量会趋于减小[15]。因此，压力过大时，除了能量消耗增加外，超滤效率降低，超滤膜污染严重。但压力过低会造成初始膜通量较低，从而导致整个超滤过程效率低下。故本实验中保持温度和浓度不变，分别测定0.05，0.1，0.15 MPa下的膜通量。

图3 压力对膜通量的影响Fig.3 Effect of pressure on membrane flux

由图3可知，随着压力增大，膜通量增大，前7 min，0.15 MPa下，膜通量较大，随着时间延长，0.1 MPa的膜通量高于0.15 MPa的膜通量。可能原因是料液溶质在膜表面形成积累，形成浓差极化现象，使膜的通量降低。

图4 压力对衰减率的影响Fig.4 Effect of pressure on decay rate

由图4可知，随着压力的增大，衰减率随之增大，综合以上因素，选择压力为0.1 MPa进行后续实验。

2.3 浓度对膜通量和衰减率的影响

膜的浓差极化现象以及表面凝胶层的形成是料液浓度对超滤的主要影响因素。选择合适的料液浓度，可以在相对适合的传质阻力下，尽可能地透过更多的需要物质，从而提高超滤实验的总体效率[16]。所以本实验中保持温度和压力不变，分别测定0.5，1，1.5 mg/mL下的膜通量。

图5 浓度对膜通量的影响Fig.5 Effect of concentration on membrane flux

由图5可知，浓度为1.5 mg/mL时，膜通量最低，前6 min，浓度为1 mg/mL的膜通量比0.5 mg/mL的膜通量高，超过这个时间后，0.5 mg/mL比1 mg/mL的膜通量高。可能原因是料液浓度高，膜表面形成的凝胶层会加快，导致膜通量下降较快。1 mg/mL的料液浓度适中，起初膜通量较大，随着时间延长，膜表面开始形成凝胶层，浓差极化严重，导致膜通量衰减。0.5 mg/mL的料液浓度较小，与1 mg/mL的料液浓度相比膜通量相差不大， 浓度较低，膜表面形成浓差极化较慢。

图6 浓度对衰减率的影响Fig.6 Effect of concentration on decay rate

由图6可知，0.5 mg/mL料液膜的衰减率减低，较1 mg/mL的小，因此选择料液浓度为0.5 mg/mL。

2.4 正交实验优化分离工艺

以膜通量为指标，正交实验的因素和水平见表1，正交实验结果见表2，方差分析见表3。

表1 生姜超滤正交实验因素水平表Table 1 Factors and levels of orthogonal experiment

表2 L9(34)正交实验设计及结果Table 2 L9(34)Orthogonal test design and results

由表2可知，各个因素对膜通量的影响大小顺序为： C>B>A ，最优组合是A2B3C1，即：温度为30 ℃，压力为0.15 MPa，浓度为0.5 mg/mL，膜通量为33.34 mL/m2·s。

表3 方差分析表Table 3 Table of variance analysis

由表3可知，方差分析的结果F(C)>F(B)>F(A)，浓度对超滤效果的影响最大，且具有显著性差异(p<0.05)。

2.5 超滤对多酚截留率的影响

表4 超滤的截留率表Table 4 Table of rejection rate of ultrafiltration

由表 4可知，超滤原液中分子量小于50 kD 的组分占 95.2%，分子量在30～50 kD的组分占13.2%；分子量在10～30 kD的组分占13.2%，分子量小于10 kD的组分占56.6%。由此可见，超滤膜对多酚有一定的富集作用，故选择50 kD的超滤膜。

3 结论

生姜中多酚类物质的超滤分离条件为料液温度30 ℃，压力0.15 MPa，浓度0.5 mg/mL，膜通量33.34 mL/m2·s，在此条件下，生姜多酚的膜截留率为95.2%。本研究结果为生姜的开发利用提供了实验依据。

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Study on Separation of Polyphenols from Ginger with Ultrafiltration Technology

LIU Jun-wei, LI Xiao-chen, HOU Ying-hui, WANG Yun, SONG Rong-zhen, TANG Xiao-zhen*

(College of Food Science and Engineering, Shandong Agricultural University, Taian 271018, China)

With ginger as raw material, the separation of polyphenols from ginger is adopted by ultrafiltration technology. The effects of temperature, pressure and concentration are analyzed by single factor experiment. On the basis of single factor experiment, the optimal process conditions for polyphenols extraction from ginger are obtained by orthogonal experiment. The results show that the optimum separation conditions are as follows:50 kD membrane, temperature is 30 ℃, pressure is 0.15 MPa, material-liquid concentration is 0.5 mg/mL and membrane flux is 33.34 mL/m2·s. Under these conditions, the membrane retention rate of ginger polyphenols is 95.2%.The results could provide experimental data for the development and utilization of ginger.

ginger；ultrafiltration；polyphenol

2017-03-18 *通讯作者

刘军伟(1990-)，男，山东烟台人，硕士，主要从事功能食品方面的研究。

TS201.56

A

10.3969/j.issn.1000-9973.2017.09.003

1000-9973(2017)09-0010-04